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实验一 天平的使用方法 - 首页 南师大能源与机械工程 … 实验一 分析天平的使用方法 分析天平的类型较多，在实验中，我们使用的是半机械加码分析天平，这种天平也叫半自动电光分析天平。该天平带有砝码一盒，型号为TG –328B型，结构见图7-1。 一、实验目的 1、了解分析天平的结构 2、掌握分析天平的使用方法 二、技术数据 1、该天平的最大载荷为200克，最小分度值为0.1毫克。 2、砝码盒内装有1克、2克、2克、5克、10克、20克、20克、50克、及100克九只砝码。 3、机械加码范围为10毫克至990毫克。 4、光学读数范围为0.1毫克至10毫克。 三、结构和特点 1、该天平为杠杆式双盘等臂天平。刀子和刀承用玛瑙制成。 2、天平的停动装置为双层折叶式。在天平开启时，横梁上的承重刀比支点刀先接触;天平关闭时横梁由折叶托住。 3、设有空气阻尼装置，由两个内外互相罩合而不接触的金属圆筒组成。外筒固定在立柱上，内筒倒置悬挂在吊耳下面，利用筒内的空气阻力产生阻尼作用，减少横梁的摆动时间，从而达到迅速静止，提高工作效率。 4、设有光学投影读数装置，通过光学放大能清晰方便地读出0.1~10毫克范围内的读数值。并设有零点调节机构，便于操作时进行零点微调，缩短测定时间。 5、设有机械加码装置，转动增减圈砝码的指示旋扭能变换10~990毫克的圈砝码，使用简便。 6、框罩两侧各有一扇玻璃移动门，供取放砝码及称量物使用。罩前有一扇上下移动的玻璃门，供安装维修天平使用。 四、天平使用规则 1、旋动开关钮时，必须缓慢均匀，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动，造成计量误差。 2、称量时应先估计添加砝码重量，然后开动天平，按偏移方向，增减码砝，至投影屏中出现静止到10毫克内的读数为止。 3、每次称量时，决不能在天平摆动时增减码砝或在称盘中放置称物。 167 图7-1 TG328B型分析天平总图 1—横梁 2—平衡铊 3—吊耳 4—指针 5—支点刀 6—框罩 7—圈形砝码 8—指数盘 9—支力销 10—折叶 11—阻尼内筒 12—投影屏 13—称盘 14—托盘 15—螺旋脚 16—垫脚 17—旋钮 4、被称物在10毫克以下者，可由投影屏中读出，10毫克以上至990毫克可以旋动圈砝码一一指示盘旋钮，来增减圈形砝码(转动务必轻缓)，1克以上至100克砝码可由盒内用镊子镊取出，根据需要值选取使用。 5、天平读数方法:克以下读取加码旋钮指示数值和投影屏数值;克以上看盘内的平 168 衡砝码值。 假设先在天平右盘上放置20克砝码，然后旋动圈砝码指示盘旋钮(图7-2)。停止摆动后, 投影屏上零点指示线指在图中所示位置，这时物质的重量是: 右盘砝码读数 20克 指示盘读数 0.230克 投影屏上刻度读数 0.0016克 物质重量 20.2316克 图7-2 五、使用分析天平的注意事项 1、在同一化验的几次称量中，都必须使用同一天平和砝码。 2、称量物应放在称盘中央，并不得超过天平最大载荷。 3、不得开启天平的前门，取放砝玛及物品时，可以通过左右侧门进行，关闭窗门时务必轻缓。 4、当天平处在工作位置时，绝对不允许在称盘上取放物品或砝码，或关开天平门，或作其它会引起天平震动的动作。 5、随时保持天平内部清洁，不可将样品落在称盘或底板上。不要把湿的或脏的物品放在称盘上。被称物体应该放在称量瓶或坩埚内称量。 6、不要将热的或过冷的物体放在称盘上称量。被称物品在称量前，应在干燥器中放置15~30分钟，待它的温度与天平室温达到一致后，方可称量。 7、称量时，被称量的物体应该放在左盘，砝码放在右盘，并应尽可能地放在称盘中央，否则当天平开启时，称盘将要动荡，这样既不易迅速观察平衡点，也易使玛瑙刀口磨损。 8、对于初学者，在用分析天平称量物品之前，可先在小台平上粗称一下，这样可以提高称量速度，也可减少分析天平的磨损。 9、选择砝码的过程中，在天平未达到接近平衡点之前，不应将旋钮完全旋到底，在慢慢旋转旋钮的过程中，注意观看指针的偏转方向，如果发现指针偏向那一边，则须马上关闭旋钮，并根据指针的偏转方向，添减砝码或称物。只有等到很快就要达到平衡点时，方可将旋钮旋到底，以便确定平衡位置。读取投影屏上的读数。(平衡点是指天平在载重 的情况下，处于平衡状态时指针所指的位置)。 10、取用砝码必须用砝码镊子，绝对不准赤手取放砝码，每次用毕放回原处，不要将砝码放在天平底板或桌面上。 169 11、称量完毕，所称物品应从天平内框取出，关好天平开关及天平门窗，所有砝码必须放回盒中。并使圈砝码指示盘读数恢复到零。拔下电源插头。 12、转动圈砝码时要轻缓，不要过快转动指示盘旋钮，致使圈砝码跳落或变位。 13、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，并立即。 14、与实验无关的物品不准放入分析天平中称量。 15、实验完毕，应做好清洁卫生工作，一切物品还原，罩上保护天平的布罩。 六、思考题 1、什么是零点和平衡点? 2、在用分析天平称量物品之前，特别应注意的问题是什么,先用小台平粗称一下物品有何作用? 3、使用分析天平时，应注意哪些问题? 实验二 煤的工业分析方法 煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分(M)、灰分(A)、挥发分(V)和固定碳(FC)的质量百分数的含量。在试验时，只需测定煤中的水分、灰分、和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。 一 、实验目的 1、了解煤中水分存在的形态。 2、了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。 3、了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。 4、掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。 5、掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。 二、基本原理 1、水分(M) 煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水;化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO?2HO42和AlO?2SiO?2HO等等。游离水又分外在水和内在水。外在水是附着在煤的表面和2322 被煤的表面大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止。失去外在水分的煤叫空气干燥基煤。当把这种煤制成粒度为0.2mm以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水不能失去，只有加热到105~110?的温度时，经过一段时间后，才能失去。而结晶水通常要在200?以上才能分解析出。 根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。 170 水分是指试样在温度为105~110?时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。 2、灰分(A) 煤的灰分是指在温度为815?10?时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。 煤中的矿物质来源于三方面: (1)原生矿物质——它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于2~3,，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切关系。 (2)次生矿物质——它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去。 煤中的矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。 (3)外来矿物质——它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分。 当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应。 )失去结晶水 (1 当温度高于400?时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应: CaSO)2HO=CaSO+2HO 4242 AlO)2SiO . 2HO=Al2O)2SiO+2HO 2322322 (2)受热分解 碳酸盐在600?以上开始分解: CaCO=CaO+2CO32 FeCO=FeO+CO 32 (3)氧化反应 在氧化介质(即空气)的作用下，温度为400~600?时，发生下列氧化反应: 4FeS+11O=2FeO+8SO 22232 2CaO+2SO+O=2CaSO 224 4FeO+O=2FeO ,22 (4)挥发 碱金属化合物和氧化物在700?以上，部分挥发。 以上各种反应，在800?左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为815?左右.但在此温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试验。 由于SO和CaO在试验条件下生成CaSO，使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要24 适当的加热程序和通风条件。首先，让煤样在温度为500?时保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的SO有效地排出反应区。而碳酸2 171 盐500?时才开始分解，800?时才分解完全。 煤的灰分测定的方法要点:称取一定量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为815?10?的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。 3、挥发分(V) 把煤样与空气隔绝，在一定温度条件下，加热一定时间后，由煤中有机物质分解出来的液体(此时为蒸汽状态)和气体产物的总和称为挥发分，其质量百分含量称为挥发为分产率，简称挥发分。挥发分不是煤中的固有物质，而是在特定条件下的热分解产物。 挥发分产率是煤碳分类的主要指标，根据挥发分产率的大小可以大致判断煤的变质程度，褐煤一般为40~60%，烟煤一般为10~40%，而无烟煤则小于10%，根据挥发分和焦渣的特征还能估计煤的热值的高低。 对于动力用煤，煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情况都有较大的影响。 煤在隔绝空气条件下加热时，不仅有机物质发生热分解，煤中的矿物质也会发生相应的变化。一般情况下，因矿物质分解而产生的影响不大可以不加考虑。但当煤中的碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，应对试验结果加以校正。 煤的挥发分产率测定是规范性很强的一项试验，测定结果完全取决于所规定的试验条件。 加热温度和加热时间对其影响最大，试样重量，坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥发分的大小都有一定影响。 4、固定碳(FC)与焦渣特征 挥发分逸出后的残留物称为焦渣。煤样经试验后煤中的灰分转入焦渣中，从焦渣质量中减去灰分的质量即为固定碳的质量。 焦渣外形具有一定的特征，它与煤中有机物质的性质有一定关系，所以焦渣特性也用来作为煤质分类的一项参考指标，焦质特征可分为八类。 三、实验仪器设备 1、干燥箱:又称烘箱或恒温箱，供测定水分使用。干燥箱应带有自动调温装置，内附风机，由其顶部的温度计指计箱内温度，并能保持105~110?或145?10?的温度范围。 2、箱形电炉:供测定灰分、挥发分之用。它应带有调温装置、最高温度能保持在1000左右，炉膛中具有相应的恒温区。测定灰分时，要具有一定的通风排气条件。 3、分析天平:精确到0.0001克。 4、干燥器:内装变色硅胶干燥剂。 5、玻璃称量瓶:供测水分使用。直径为40毫米，高为25毫米，并带有严密的磨口盖，见图7-3。 6、灰皿:供测定灰分使用。长方形灰皿的底面为长45毫米，宽22毫米，高为14毫米，见图7-4。 7、挥发分坩锅:供测定挥发分用之，瓷质，高为40毫米，上口外径为33毫米，底径为18毫米，壁厚为1.5毫米。盖槽的外径为35毫米，盖槽的内径为29毫米，外槽深为4毫米，坩锅总重量为15~19克，见图7-5。 172 8、托盘天平:感量为1克。 9、浅盘:由镀锌簿铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而且盘的重量应小于500克。 10、坩锅架及秒表等。 图7-3 玻璃称量瓶 图7-4 灰皿 图7-5 挥发分坩锅 四、技术要求和试验步骤 测定煤中水分、灰分的试验方法有常规测定法和快速测定法两种。快速测定法不适用于仲裁分析。在实验中采用常规测定法。 供测定煤中的灰分、挥发分等成分以及发热量所用的煤样叫分析煤样。它是指在制取煤样的过程中,得到的煤的粒度小于0.2毫米且在室温下连续干燥一小时后煤样的质量变化不超过0.1,的煤样。分析煤样的基准为空气干燥基。 实验中，为了检查分析结果的可靠程度，每项分析试验应对同一煤样重复进行两次测定。如果两次测定之差不超过规定的允许误差，则取其算术平均值作为测定结果。否则，应重新测定。 (一)全水分的测定 173 1、测定步骤: 用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克(称准到1克)，并将盘中的煤样均匀地摊平。 将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105~110?的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5小时，无烟煤干燥3~3.5小时。再从干燥箱中取浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据。 2、结果计算 G1M,，100tG 式中 M——煤样的全水分，,; t G——煤样的质量，克; G——煤样干燥后减轻的质量，克。 1 ,、平行测定的差值不超过下表规定: 水分(M) 同一化验室的允许误差(绝对值)(,) t 0.4 ,,, 0.5 ,,, (二)空气干燥基水分的测定 1、试验步骤 用预先烘干和称出质量(称准到0.0002克)的称量瓶称取粒度为0.2毫米以下的煤样1?0.1克(称准到0.0002克)。然后把盖开启,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110?的干燥箱中。在一直鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1~1.5小时后，从干燥箱中取出称量瓶并立即加盖。在空气中冷却2~3分钟后，放入干燥器中冷却到室温(约20分钟)称量。 然后进行检查性的干燥试验，每次30分钟，直到煤样的质量变化小于0.001克或质量增加为止。在后一种情况下采用增量前一次质量为依据。水分在2,以下时不进行检查性干燥。 2、结果计算 试样中失去的质量占试样质量的百分数，既为分析试样的水分百分含量 m,m1M,，100adm 式中;M——空气干燥基煤样的水分, ad m——分析煤样的原有质量，克 m,,烘干后的煤样质量，克。 1 3、允许误差 174 两次水分测定结果的误差不得超过下列规定; 水分Mad % 同一化验室的允许误差，% ,5 0.20 5,10 0.30 ,10 0.40 注;(,)同一化验室的误差是指在同一化验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析煤样做的重复测定所得结果间的差值。 (,)褐煤中的水分不可采用此方法测定。 (三)灰分的测定 ,、试验步骤 在预先灼烧和称出质量(准确到0.0002克)的灰皿中，称取粒度为0.2毫克以下的分析煤样1?0.1克(称准到0.0002克)。煤样在灰皿中要铺平，使其每平方米不超过0.15克。将灰皿送入温度不超过100?箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500?。在此温度下保持30分钟后，升至815?10?然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时，灰化结束后从炉内取出灰皿，在空气中冷却5分钟，然后放入干燥器中，冷却至室温(约20分钟)，称量。 然后进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的质量作为计算依据，灰分小于15,时不进行检查性灼烧。 2、结果计算方法 残留物质量占原质量的百分数，即为分析煤样的灰分A ad M1A,，100adM 式中; A——空气干燥基煤样的灰分，,; ad M——灼烧后灰皿中残留物的质量，克; 1 M——灼烧前分析煤样的质量，克 3、允许误差 两次灰分测定结果的误差不得超过下列规定。 灰分Aad , 同一化验室的允许误差 , 0.20 ,15 15~30 0.30 0.50 ,30 (四)挥发分的测定 1、试验步骤 用预先在900?的箱形电炉中灼烧至恒重并已知质量的挥发分坩埚称取粒度小于0.2毫米的分析试样1?0.01克(称准到0.0002克)，轻轻震动使煤样摊开，然后加盖，放在坩埚架上。 将箱形电炉预热到920?,打开炉门，迅速将摆好坩埚的架子送入炉内恒温区，关好炉门。使坩埚继续加热7分钟。试验开始时，炉温会有所下降，要求3分钟内炉温应恢复到 175 900?10?并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。 从炉中取出坩埚。在空气中冷却5~6分钟后，放入干燥器中，冷却到室温(约20分钟)，称量。 注:褐煤和长焰煤应预先压并，并切成约3毫米的小块再用。 2、结果计算: 试验中失去的质量占试样原质量的百分数，再减去该试样的空气干燥基水分M，ad 即为分析煤样的空气干燥基挥发分V: ad m,m1V,，100,Madadm 式中:Vad——空气干燥基煤样的挥发分，,; m——分析煤样试验前的质量，克; m——分析煤样试验后的残留质量，克; 1 Mad——分析煤样的水分，, 3、允许误差: 两次试样的测定结果的误差，不得超过下表规定的允许值。 挥发分Vad , 同一化验室的允许误差 , 0.30 ,20 20~40 0.50 0.80 ,40 4、焦渣特征分类: 在挥发分测定的同时，可以观察坩锅中的焦渣特征，以初步鉴定煤的粘结性能。根据国家标准，焦渣特征可分为八类。 测定挥发分时所得的焦渣特征，按下列规则加以区分: (1)粉状——全部粉状，没有互相粘贴着的颗粒。 (2)粘着——用手指轻碰即成粉状，或基本是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。 (3)弱粘结——用手指轻压即碎成小块。 (4)不熔融粘结——以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。 (5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界线不易分清，表面有银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。 (6) 微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面银白色光泽更明显。 (7) 膨胀熔融粘结——焦渣上`下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。 (8) 强膨胀熔融粘结——焦渣上`下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15毫米。 176 通常为了简便起见。可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 (五)固定碳的计算 利用水分`灰分及挥发分的测定结果，分析煤样的固定碳含量就可方便地由下式求得; (FC)=100-(M+A+V) adadadad 注;若煤中的碳酸盐二氧化碳大于2%，在计算挥发分和固定碳的含量时，应进行校正。具体方法，请按国家标准(GB212-77)中的规定进行校正。 五、实验要求 1、实验前，必须认真阅读实验指示书，并写出预习报告; 2、熟悉掌握分M、M、V、及A的试验方法; aradadad 3、实验中要细心操作，精确称量，实事求是地详细记录实验数据; 六、实验数据记录及计量表格 见表7-1、表7-2 七、思考题; 1、在测定灰分时，为什么要采用通风措施并要求在500?下保温半小时, 2、全水分是指煤中的所有水分吗,为什么, 3、从电炉中取出的试样，为什么一定要放入干燥器中冷却至室温称量, 4、在称量试样之前，为什么容器应先烘干或灼烧至恒重并要求放入带有干燥剂的干 燥器内, 5、根据实验结果，计算煤中的VA、FC、FC的大小, 、dafdarad 实验三 煤的发热量测定 发热量是煤的重要特征之一。在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要指标。 测定煤的发热量所用的量热计有绝热式和恒温式两种。实验中，使用绝热式量热计。 一、测定原理 让已知质量的煤样在有充足氧气的条件下完全燃烧，燃烧放出的热量被一定量的水和热量计的有关部件吸收。待系统热平衡后，测出温度的升高值，并计及水和热量计的有关部件的热容量以及周围环境温度等等的影响，即可计算出该煤的发热量。 由于煤样是在有过量氧气(充进的氧气压力在2.6~3.0MPa)的氧弹中完全燃烧，燃烧产物的终了温度为实验室环境温度的特定条件下测得的，故称为煤的空气干燥基弹筒发热量，以符号Q表示。它包含煤中的硫S和氮N在氧弹的高压氧气中形成液态稀硫酸b.adadad 和稀硝酸时放出的酸的生成热以及煤中水分和氢H完全燃烧时，生成的水的凝结热，而ad 煤在锅炉中燃烧时是不会生成这酸和水的。因此，用热量计测得的弹筒发热量Q比其高b.ad位发热量Q还要大。于是，我们可以借助于它们之间的关系，通过计算来得到煤样的收gr.ad 到基低位发热量Q。 net-ar 177 二、仪器设备、试剂和材料 1—测定架 2—震动器 3—点火电极 4—搅拌器 5、6—温度计插孔 7—铂电阻 8—外筒 9—内筒 10—加热极板 11—溢水孔 12—蛇形冷却水管 13—冷却水管接头处 14—水泵 15—电动机 16—控制线路 17—贝克曼温度计夹子 图7-6 绝热式量热计 1— 内筒搅拌器 2—顶盖 3—内筒盖 4—内筒 5—绝热外套 6—加热极板 7—冷却水蛇形管 8—水泵电动机 9—水泵 10—氧弹 11—普通温度计 12—贝克曼温度计 13—循环水连接管 图7-7 绝热式量热计外筒水循环图 1 、绝热式热量计 绝热式热量计主要由绝热外套、顶盖、内筒、氧弹、搅拌器、贝克曼温度计等几个部 178 分组成。国产JR-7A型绝热式热量计的结构见图7-6所示。 (1)绝热外套;又称外筒，是用不锈钢板制成的夹层筒，外壁呈圆形，内壁呈椭圆形，在椭圆短轴方向的对称位置上各装有一组加热电极，下部装有蛇形盘管通冷却水以消除控制器工作时，加热电极产生的多余热量，从而保证内外筒水温一致。 (2)顶盖;是用不锈钢板制成的双层盖，顶盖侧部通过循环水管与绝热外套相连。由水泵将外筒的水从下部水管送入顶盖内，由顶盖出来再经绝热外套上部的进水管进入绝热外套，再由绝热外套底部出水管通入水泵，形成高速循环，使各处温度均匀一致，见图7-7所示。 顶盖装有一对铂丝电阻，一支插入内筒，一支插入外筒，供测量内外筒温度使用。此外，顶盖下还装有搅拌器和点火电极。 (3)内筒;是用优质不锈钢板制成的椭圆容器，底部有一个放置氧弹的弹架，内筒放在外筒中的内筒支架上，内筒装水二千二百克左右，以浸没氧弹(针形阀除外)为准。 (4)氧弹;是用优质不锈钢制成，结构见图7-8所示。针形阀不仅供充氧、排气用，同时也是点火电极的一端，另一电极为弹体本身，两电极间采用聚四氟乙稀绝缘。在其中的一根电极柱上还装有放置燃烧皿的皿环和遮火罩。氧弹靠一密封胶圈与外界密封。 (5)贝克曼温度计;它是用来测量内筒水温的，这是一种测温范围可变的精密温度计，最小分度值为0.01K，通过放大镜放大，数值可估读到0.001K，整个温度计的刻度范围仅为5K，温度计的顶部有水银贮存泡，作为调整温度计的测温范围使用。 (6)普通温度计:分度值为0.2K， 量程为0~50?的温度计，供测定量热 温度计(贝克曼温度计)的`露出柱温度 和确定贝克曼温度计的基点温度等。 (7)搅拌器:搅拌器安装在顶盖下 面，为螺旋桨式，转速为400~600r, min，使内筒中的水绕着氧弹流动，氧 弹得到冷却，并使水温均匀。搅拌效 率应能使热容量标定中由点火到终点 的时间不超过10min，同时又要避免产 生过多的搅拌热(当内外筒温度和室 温一致时，连续搅拌10 min，所产生 的热量不应超过120 J。 1、 附属设备 (1)读数器:读数器包括照明灯、 放大镜 、振动器三部分，放大镜的放 图7-8 氧弹结构 大倍数为五倍，用观测筒可调节焦距，(1)针形阀(2)阀体(3)喷气嘴(4)使读数清晰。振动器用来克服温度计弹帽(5)弹杯(6)电极 中水银和毛细管的粘附力，使水银柱 179 正确指示，读数器可沿着贝克曼温度计上下移动。 (2)燃烧皿:铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格为高17mm，上部直径26~27mm，底部直径19~20mm，厚0.5mm。 (3)压力表和氧气导管:压力表由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧氧弹内的压力。表头上装有减压阀和保险阀。 氧气导管的一端与压力表相接，另一端接氧弹的针形阀。压力表和各连接部分严禁与油脂接触。 (4)点火装置:点火采用12~20V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中串联了一个调压变阻器和一个指示点火情况的指示灯。 点火方法有熔断式和棉线点火两种。 (5)加热装置:该装置由安装在顶盖下部的一对高灵敏的铂丝电阻，安装在外筒中的一对加热电极及冷却盘管和电气控制系统组成。 使用该装置的目的是要求外筒温度能够跟踪内筒温度的变化并保持在同一温度水平上，以使量热体系处于绝热状态。 (6)压饼机:螺旋式，能压制直径为10mm的煤饼或苯甲酸饼。 (7)秒表 3、分析天平:精确到0.0001克. 4、工业天平:载重量为4~5千克，感量1克，用于称量内筒中水的质量。 5、试剂 (1)氧气不含可燃成分，不得使用电解氧。 (2)0.1mol,L氢氧化钠溶液。 (3)苯甲酸，经计量机关检定并标明热值。 (4)0.2,的甲基橙指示剂。 6、材料 (1)点火丝:采用直径0.1mm左右的镍铬丝及粗细均匀,不涂蜡的白棉线。 (2)石棉纸或石棉线，使用前在800?下灼烧半小时。 (3)擦镜纸，使用前先测出燃烧热。 三、试验室条件 1、热量计应放在单独房间内，不得在同一房间内进行其它试验项目。 2、测热室应不受阳光的直接照射，室内温度和温度变化应尽可能减小到最小，每次测定室内温度变化不超过1?，冬`夏季室温以不超过15~35?为宜。 3、室内不得使用电炉等强烈放热设备，不准启用电扇，试验过程中应避免开启门`窗，以保证室内无强烈的空气对流。 四、测定步骤(绝热式热量计法): 1、在燃烧皿中精确称取分析试样(粒度小于0.2mm)1~1.1克(称准到0.0002克)。 燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2~4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒 180 做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0~3.2MP，或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放a 入燃烧皿中。 2、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅的易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火的位置因受震动而改变。接氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6~2.8MP 。充氧时间a不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0 MP 以下时，充氧时间应酌量延长。 a 3、往内筒中加入2200克的蒸馏水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀)，淹没在水面下10~20mm。每次试验时用水量应与标定热容量一致(相差1克以内)。 加入筒内中的蒸馏水的温度应预先调节到接近室温，相差不要超过5K，以稍底于室温为最理想。内筒温度过底，易引起水蒸气凝结在内筒外壁;温度过高，易造成内筒水的过多蒸发。这对测定结果都不利。 4、把氧弹放入装好的内筒中。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后放下顶盖，并安装贝克曼温度计，温度计的水银球应对准氧弹主体(气阀和电极除外)的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒，靠近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。 5、开动搅拌器和外筒循环水泵，开通外筒冷却器和加热器。当内筒温度趋于稳定后，调节冷却水流速，使外筒加热器每分钟自动接通3~5次(由电流计或指示灯观察)。 调好冷却水后，开始读取内筒温度，借助放大镜读到0.001K，每次读数前，开动振荡器3~5s。当5min内温度变化不超过0.002K时，即可通电点火，此时的温度即为点火温度T，否则,调节电桥平衡钮，直到内筒温度达到稳定，再另行点火。 0 点火后6~7min，再以1min间隔读取内筒温度，直到连续三次读数相差不超过0.001K，为止。取最高的一次读数作为终点温度t。 n ,、关闭搅拌器和加热器，取下贝克曼温度计和普通温度计，提起顶盖，取出内筒和氧弹，开启放气阀，缓慢放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或炭黑存在，试验应作废。 找出未烧完的点火丝，并量出长度(或称出其重量)，以便计算实际消耗量。 用蒸馏水充分冲洗弹内部分、放气阀燃烧皿内外和燃烧残渣。把全程洗液(共约100ml)收集在一个烧杯中供测硫使用。 五、 测定结果计算 1、 温度校正 (1)温度计刻度校正 由于制造技术的原因，贝克曼温度的毛细管内径都不可能十分均匀，因此要做必要的修正，这样的修正称为毛细管孔径修正。温度计出厂时检定证书中给出了毛细管修正值， 181 表7-1为实验时所用贝克曼温度计的毛细管修正值。 表7-1 毛细管修正值 0 1 2 3 4 5 温度计读数t 修正值h 0.000 +0.002 -0.001 -0.003 +0.001 0.000 根据检定证书中给出的毛细管修正值校正点火温度t。和终点温度t，再由校正后的温n度(t+h)和(t+h)求出内筒的温升值?t，即: oonn ?t=( t+h)―(t+h)? nnoo 式中:h——对应于t时的毛细管修正值，?; nn h——对应于t时的毛细管修正值，?; oo (2) 平均分度值的校正 贝克曼温度计的平均分度值是指温度计上指示的，经过毛细孔径修正后的1?温度变化相当的真正温度，检定证书中所提供的分度值只适用于检定条件相同的情况下使用，不相同时,必须进行校正，平均分度值的影响因素有基点温度(贝克曼温度计上的零度所对应的实际温度)和露出柱温度(露出柱所处的环境温度)。其校正后的平均分度值H的计算式如下: o H=H+0.00016(t-t) se o 式中:H——基点温度下对应与标准露出柱温度时的平均分度值; t——该基点温度所对应的标准露出柱温度， ? s t——实验中的实际露出柱温度，?。 e 实验中使用的贝克曼温度计在不同测温范围内的平均分度值见表二(摘自检定证书)。 表7-2 不同测温范围的平均分度值 测量范围? 露出柱平均温度? 平均分度值 0~5 15 0(992 10~15 17 0(997 20~25 20 1(001 30~35 22 1(005 40~45 24 1(009 2、引燃物放热量的校正 在点火时，用于引燃的点火丝、棉线和擦镜纸的燃烧放出的热量，应逐一予以扣除，其值按下式计算: ?bq=bq+bq+bq J 112233 式中:b、b、b—分别为引燃物烧掉的点火丝、棉线和擦镜纸的质量， g; 123 q、q、q—分别为引燃物烧掉的点火丝、棉线和擦镜纸的燃烧放热量J/g;镍烙丝、123 棉线和擦镜纸的放热量分别为1400 J/g，17500 J/g和15818 J/g。 3、发热量计算 (1)空气干燥基试样的弹筒发热量Q b.ad 182 EHththbq,,(，),(，),,nn00Q,b.adm 式中:Q分析试样的弹筒发热量，J/g; ———b.ad E——热量计的热容量，J/K; m——试样质量,g; H——贝克曼温度计的平均分度值; ?bq——引燃物发热量，J; (t+h) 、 (t+h) ——修正后的点火温度和终点温度，? 0onn 注:热量计的热容量E:指量热系统在试验条件下温度上升1度所需的热量，单位为: J,K。热容量是用已知发热量的基准物质(苯甲酸)在热量计中代替试样燃烧而求出的。 (1)高位发热量Q gr.ad Q =Q-(95S+ αQ) gr.adb.adb.adb.ad式中:Q—分析试样的高位发热量， J/g; gr.ad Q—分析试样的弹筒发热量， J/g; b.ad S—由弹筒洗液测得的煤的含硫量，%; b.ad 95—硝酸校正系数: 当Q<16.70J/g时，α=0.001; b.ad 当6.70kJ/g25.10kJ/g时，α=0.0016; b.ad 加助燃剂后，应按总释热量考虑。 当煤中硫含量低于4%时，或发热量大于,4.60kJ/g时，可用全硫或可燃硫代替。 在需要用弹筒洗液测定S的情况下，把洗液煮沸1~2min，取下稍冷后，以甲基橙(或b.ad 相应的混合指示剂)为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以求出洗液中的总酸量，然后 按下式计算出S(,) b.ad S=(c×V,m –α.Q ,59.8)×1.6 b.adb.ad 式中:c ,氢氧化钠溶液的浓度，0.1mol,L ; V,滴定用去的氢氧化钠溶液体积，ml; 59.8 ,相当于1mmol硝酸的生成热，J; 其他符号意义同前。 (1)收到基低位发热量Q net.ar 试样的收到基低位发热量按下式计算: 100,MarQ,(Q,206H)，,23Mnet.argr.adadar100,Mad式中:Q——收到基煤样的低位发热量，J,g; net.ar Q——分析煤样的高位发热量，J,g; gr.ad M——煤样的全水分, ad 183 M——分析煤样的水分，, ad H——分析煤样的氢含量, ad H为分析煤样的氢含量，可由元素分析提供，也可依据下列经验公式求出H值addaf 再换算到H值。 ad α.V?24 ,的所有烟煤和无烟煤 daf VdafH,daf0.1462V，1.1124daf# b.V,24 ,的焦渣特征为3—8的烟煤 daf VdafH,daf0.1136V，2.24daf#c.V,24 ,的焦渣特征为1,2的烟煤 daf H,0.074V，2.16dafdaf d.V,40,各种褐煤 daf H,0.0835V，1.205dafdaf 注:恒温式热量计的使用和计算方法请看(GB213,87)《煤的发热量测定方法》标准。 六、测定数据与结果计算示例 下面以一个煤样发热量测定的实例来说明用绝热式热量计测定发热量的测定数据的整 理和结果计算。 、 给定数据 1 热量计的热容量E 10730J,K 煤样的空气干燥基水分M 2.05, ad 煤样的全水分M 9.79 , ar 煤样的空气干燥基全硫含量 S 1.05, t.ad 煤样的干燥无灰基挥发分V 30.72, daf# 煤样的焦渣特征为 4 2、 测定数据 煤样质量m 1.0050 克 贝克曼温度计的基点温度 19? 实测时的露出柱温度t 20.70? e 点火镍铬丝的质量 0.0031克 点火丝残留的质量 0.0009克 棉线质量 0.0046克 棉线残留质量 0克 点火温度 t 1.541? 0 终了温度t 3.981? n 184 1、 发热量计算 (1)温度校正 a、毛细孔径修正 根据温度计的检定证书中的孔径修正值表采用内插求得: h?+0.0004 0 h?+0.0014 n b、平均分度值修正 因基点温度为19?。所以该基点温度所对应的标准露出柱温度ts可根据检定证书中的 平均分度值表采用内插法求取，即 ,17t19,10s,29,1020,17 得: ts=19.7? 0同理可得该基点温度对应于标准露出柱温度时的平均分度值:H=1.0006? 0 所以 ,=H+0.00016(t-t) se =1.0006+0.00016(19.7-20.7) =1.00058? 、点火热校正: 2 Σqb=1400×(0.0031-0.0009)+17500×(0.0046-0) =3.08+80.5=83.58 J 3弹筒发热量Qb.ad ()()，,,,EHththbq,,,nn00,Qm ,,107301.00058(3.9810.0014)(1.540.0004)83.58，，,，,,1.0050 =25989 J,g 4、空气干燥基高位发热量 已知分析煤样的全硫含量S=1.05,, 4,，则可用全硫含量代替弹筒洗液测得的含t.ad 硫量，所以S=S=1.05,，又因为Qb.ad=25.98KJ,g,25.10KJ,g，所以取α=0.0016，b.adt.ad 故有: Q=Q-(95S+αQ) gr.adb.adb.adb.ad =25989-(95×1.05+0.0016×25989) =29848 J,g 5、收到基低位发热量Qnet.ar 请同学们自己计算。 七、实验数据记录表: 185 符单符单测量测量名 称 名 称 数据 数据 号 位 号 位 坩埚质量 点火温度 坩埚和煤样的质量 终了温度 棉线质量 结束时内筒水温 点火金属丝质量 实测时露出柱温度 点火金属丝残留质量 0.1mol,LNaOH用量 八、思考题 1、氧弹发热量与高、低位发热量有何区别, 2、贝克曼温度计的量程仅5~6?，为什么可以用于燃料发热量的温度测量, 3、什么叫贝克曼温度计的基点温度,如何确定, 4、热量计的热容量是什么意思,如何确定 5、对贝克曼温度计所测温度应进行哪几项校正,为什么要校正, 附录一 热值测定中的温度测量 热值测定中的温度测量是保证测定结果准确的关键，温度测量的误差是热值测定的主要误差来源。因此，对温度测量有严格要求，温度计要经国家计量机关检定。使用时应遵守使用规格，并按检查证书上的修正值对测量结果进行修正，这样才能保证热值测定结果准确可靠。 图7-9 固定量程温度计 图7-10 贝克曼温度计 1— 主水银泡 2—粗毛细管 1—主水银泡 2—粗毛细管 3—细毛细管 4—主标尺 5—贮存泡 6—副标尺 3— 细毛细管 4—主标尺 5—椭圆泡 一、温度计的型式及其结构 测定热值使用的温度计是水银温度计，它有两种形式，一种为有固定量程的温度计如 186 图7-9所示;另一种为有可调量程的贝克曼温度计，如图7-10所示。两种温度计的最小分度值都是0.01?用放大镜可估计到0.001?. 固定量程温度计的量程，一般不超过10?，例如15~25?，如果测量的温度超过这个范围，就要另换一支量程适合的温度计，因此通常都要备有几支不同量程的温度计。 由于贝克曼温度计的量程是可调的、因此只备一支即可,它的量程示值范围只有5?，但它的测量范围为,20~ ，155?温度范围。 贝克曼温度计所以有这样宽的测温范围，是由其结构所决定的。如图7-10所示。它除了在下部有一个主水银泡和主标尺外，在上部还有一个U形贮存泡和一个副标尺。主泡中的水银量是可以调节的，调节时由主泡中移出一部分水银，置于贮存泡中;或从贮存泡中取出一部分水银添加于主泡中，主泡中水银的多少与待测温度的高低有关。待测温度愈低，主泡中水银应愈多;待测温度愈高主泡中的水银愈少。因此，在测量较高的温度，需将主泡中的水银减少;在测量较低的温度时，需将主泡中的水银增多。贝克曼温度计不能测量温度的绝对值，只能测量温度差。固定量程温度计主泡中的水银量是固定的，它不仅可以测量温度差，也可以直接指示温度的绝对值。由于贝克曼温度计的示值范围只有5?，因此，它只适用于温度差小于5?的温差测量。测定热值时，只要求知道试样燃烧前后内筒水的温度差，而且此温度差一般不超过2~3?，所以可选用贝克曼温度计来测定热值。 贮存泡旁边的副标尺，其示值范围为,20~，120?, 最小分度值为4?，当倒置温度计，使贮存泡中的水银与主泡中的水银接通时，贮存泡中的水银在副标尺上指示的数值反映主泡中的水银量。当主泡中的水银量一定时，所测的温度及温度变化范围也就不变，(范围不超过5?)，副标尺上的读数，为被测温度的粗略指示，可参考它来调整主泡的水银量。例如被测温度为20?，则应使贮存泡内的水银柱在副标尺20?上下，表明主泡中的水银量可以测量范围为20~25?的温度。由于副标尺上刻度是比较粗略的，这种调节也是粗略的。 副标尺上的读数可粗略认为是贝克曼温度计的基点温度，所谓基点温度，就是当泡中的水银量一定时，水银柱指在主标尺零刻度时的实测温度(?)。例如贝克曼温度计的水银柱指在主标尺的0刻度时，实测温度为20?，则基点温度就是20?，也就是说在这一水银量时，贝克曼温度计上主标尺上起点的示值(0)相当于实际温度20?。知道基点温度后，就可根据贝克曼温度计上的示值算出实测的温度;同理，若实测温度为20?，水银柱指在2处，则基点温度为20-2=18?。由此可见，基点温度加上温度计的量程(5?)就是这支温度计在这一水银量下的测温范围。例如基点温度为20?时测温范围就是20~25?。若基点温度改变(水银量改变)。测温范围也就随之改变。 二、 贝克曼温度计的使用和调整 测定热值时，通常被测温度只升高2~3?，因此，在调整基点温度(即主泡中的水银量)时，应使水银柱在被测温度下指在合适的刻度上，不一定指在0刻度上，只要留有能测2~3?的范围就够了。如果水银柱指示过高，表明主泡中的水银量过多，不能在此温度下测2~3?的温度差，这时需从主泡中倒出一部分水银至贮存泡中。倒出的方法是将温度计倒置，主泡朝上，使主泡中的水银流入贮存泡中(若水银不流动，可轻敲持温度计的手背，使温度计震动，不可直接敲击温度计，以免损坏)。观察副标尺上水银柱高度可以粗略 187 知道贮存泡中的水银量的多少。当流入贮存泡适量水银后，迅速将温度计复原，主泡在下，并用手掌轻击持温度计的手背，温度计受到震动，水银柱即与贮存泡断离，多余的水银量就贮存在贮存泡中。然后再把温度计的主泡浸入被测的水中，观察水银柱的指示是否合适。如果水银柱仍然偏高，则重复上述水银量的调节，适当减少主泡中的水银量直到水银柱的高度合适为止。 如果主泡中的水银量过少，可将贮存泡中的一部分移入主泡中。方法是仍将温度计倒置，使主泡中的水银流入贮存泡中，并与其中的水银连接在一起(若水银不流动，可轻击持温度计的手背)。，然后小心地倒转温度计，此时贮存泡中的水银即被转移至主泡中，可通过副标尺观察水银转移量的多少。当主泡的水银达到足够数量时，轻击持温度计的手背，使水银与贮存泡中的水银断开。然后再将温度计主泡浸入被测温度的水中，观察水银柱是否指在合适的刻度上，如不合适，仍采用上法调节水银量直至指在合适的刻度为止。 三、 温度测量的误差校正 温度测量的主要误差来自温度计本身，由于设计和制造上的原因，各种温度计都有一定的误差，因此必须经过有关计量机关的检定，求出校正值后再使用，才能达到准确测温的目的。检定的项目有如下两种: (一)刻度校正 刻度校正又称毛细管孔径校正、读数校正。 温度计上的温度刻度线是把起点和终点刻度之间的长度进行平均分度后刻画的。例如一支量程为0~5?、最小分度为0.01?的温度计，其刻度是把0到5两个刻度线之间的长度，分成500等分后刻画的，最小分度值为0.01?。但由于装水银的毛细管的内径不能完全均匀，同一长度(例如0.5?相应的长度,或1?相应的长度)内的水银量不可能完全相等，因此使得每一个温度读数都有一定的误差，对于这一误差的校正称为刻度校正，以符号h表示，通常在计量机关是用标准温度计刻度进行校正的。例如某温度计的刻度校正值如表7-3所示。 表7-3 某温度计的刻度校正值 0 1 2 3 4 5 刻度值 0.000 0.000 校正值 ,0.002 ,0.003 ，0.004 ，0.002 起点(0)和终点(5)的校正值都是0，这是因为以两端读数为基准点对中间的毛细管孔径的不均匀性进行校正的，所以两端的校正值必然为0。在实测温度时，得到的读数常常不是整数值，这就需要根据检定书上给出的校正值，用内插法求出该读数的校正值。例如求2.856的校正值:2.856在2与3之间，查上表:2.856的校正值为本h，则 3,22.856,2,0.004,(,0.003)h,(,0.003) 所以 h=+0.0029??+0.003? 为了使用方便，可根据检定书上的校正值画曲线，如图7-11所示，使用时由测得的读数，从图中直接查出相应的校正值。 188 图7-11 贝克曼温度计的刻度校正曲线 国家标准规定，温度计1?间隔的两相邻温度点的刻度校正值之差，不得超过0.015?。否则该温度计因刻度误差太大而不能使用。 (二)平均分度值的校正 1、平均分度值的含义 任何类型的液体温度计都有一个基准温度。基准温度就是对温度计的主标尺进行分度 ?是起始温度，也时的起始温度。例如一支测温度范围为20~25?的固定量程温度计，20就是基准温度。以20?为起点(基准)，25?为终点，把起点与终点之间平均分成5个等分，则每个等分所代表的温度为1?。所谓平均分度值，就是指平均每等分(称为分度)所代表的温度数(?)，以符号H表示。 由于固定量程温度计的水银量是固定的，按上述方法进行分度时，其平均分度时，其平均分度值恰等于1.000?。贝曼克温度计的水银量则是随基点温度的改变而变动的。若用上法对贝曼克温度进行分度，以某一基点温度为起点，其平均分度值也应为1.000?，此时的基点温度就是基准温度，两者是一致的。基准温度是唯一的，基点温度不是唯一的，当基点温度与基准温度不一致时，平均分度值就不能恰为1.000?，而可能大于或小于1.000?，这要视主泡中水银量比在基准温度时的水银量多或少而定。因为盛水银的玻璃泡的体积是固定的，若其中水银量不同时，温度每变化1.000?，水银体积的伸缩量就不会恰为1分度。例如基点温度高于基准温度时，主泡中的水银相对要减少，温度变化1.000?时水银体积的变化就小于1分度，例如0.980?，这时的平均分度值应为 1.000H,,1.020 0.980 也就是说:在这一基点温度下，贝克曼温度计主标尺上的每1分度应是1.020?。 由上述可知，这一基点温度下贝克曼温度所测得的温度差，乘以平均分度值后，才是真正的温度差。同样，测定热值时，将测得的温升t-t乘以相应的平均分度值H，才可得n0 到真正的温升值。 2、 影响平均分度值的因素 (1)测温范围(基点温度):如上所述，贝克曼温度计的H值随基点温度的不同而异。 189 当基点温度与基准温度相同时，H=1.000;基点温度高于基准温度时，H,1.000;基点温度低于基准温度时H,1.000。例如，标准贝克曼温度计基准温度为0?其测温范围为0~5?，平均分度值H为1.000。当测温范围高于0~5?时，H,1.000;测温范围底于0~5?时，H,1.000。表7-4即为标准贝克曼温度计(用耶那玻璃16?制造)在不同温度范围内的平均分度值表。 表7-4 标准分度值表 基点温度(?) 测温范围 露出柱温度 平均分度值 (?) (?) (?) -20 -20~-15 10 0.991 -10 -10~-5 10 0.996 0 0~5 15 1.000 +10 10~15 17 1.005 +20 20~25 20 1.009 +30 30~35 22 1.013 +40 40~45 24 1.017 +50 50~55 26 1.021 +60 60~65 28 1.025 +70 70~75 30 1.028 +80 80~85 31 1.032 +90 90~95 32 1.035 +100 100~105 33 1.038 从表7-4中的数据可以看到:每一基点温度都有一个相应的分度值。主泡中的水银量随基点温度的不同而按比例改变，因而平均分度值也随基点温度而按比例改变，根据表内数据，用内插法可求出任何一个基点温度下的平均分度值。例如，基点温度13 ?时的平均分度值的计算如下: 由 20,1020,13, 1.009,1.0051.009,H 得H=1.006 (2)露出柱温度:测温时，温度计上所指示的温度，不仅决定于主泡所处的温度，而且也要受到露出柱所处环境温度的影响，露出柱是指温度计露出水面以上的水银柱。当露出柱所处环境温度高于被测温度时，示值将高于被测温度;反之，示值将底于被测温度，即平均分度值受露出柱温度的影响，所以在检定平均分度值时，规定在每一基点温度下，都有一相应的露出柱温度，如表7-4中所示。用贝克曼温度计测温时，如发现露出柱温度高于或低于表7-4中规定的温度，则每偏高或偏低6?，分度值应分别减少或增加0.001?,若偏差小于6?，则此修正值可以忽略不计。 在热值测定的国家标准方法中规定露出柱温度对平均分度值的影响用下式进行修正。 0 H=H+0.00016(t-t) se 式中:t?基点温度所对应的标准露吹柱温度，?; s t?测定热值时的露出柱温度,?; e 190 0 H?基点温度对应于标准露出柱时的平均分度值,?; 0.00016?水银对玻璃的膨胀系数。 当温度升高使水银膨胀时，玻璃也同时膨胀。水银的体积膨胀系数为0.000182,玻璃的体积膨胀系数0.000024,两者之差为0.00016，称为水银对玻璃的膨胀系数。 露出柱温度是用普通温度计放在贝克曼温度计水银柱露出部分测得的，其数值与室温相近。 3、贝克曼温度计平均分度值的检定 由于制造上的原因，每支温度计的基准温度不可能一样，所以每支温度计都进行平均分度值的检定。检定方法是把待检温度计和标准温度计(一般用铂电阻温度计)放在同一水浴中进行升温，对比它们的测量结果。在待检温度上捆住一支小温度计，随时观察露出柱的温度变化，应保持该温度变化自始至终不超过3?。然后按下式计算平均分度值。 ,ttn0,H,,,n0 式中:t? 终点时的实际温度，?; n t?起点时的实际温度，?; 0 θ?在t?时贝克曼温度计的示值; nn θ?在t?时贝克曼温度计的示值; 00 通常只检定20~25?和30~35?两个测温范围的平均分度值。如果这两个测温范围的平均分度值恰为0.004?，则其他各测温范围的平均分度值就可推算出来，不需再检定。推算的方法是，先按下式算出20~25?范围内待检温度计的平均分度值H与标准温度计平均分度值(见表7-4)的差数?H: 20~25? H=H-1.009 然后将此差值分别加到表7-4中各基点温度的分度值上，就可得出这支待检温度计的平均分度值。例如表7-5中，20~25?与30~35?的平均分度值之差恰为0.004?，按上式中推算，?H=1.004-1.009=-0.005?，将此差值加到表7-4中，各平均分度值上，即编制出平均分度值表7-5。 表 7-5 平均分度值表 温度范围(?) 露出柱温度(? 平均分度值(?) 0~5 15 0.995 10~15 17 1.000 20~25 20 1.004 30~35 22 1.008 40~45 24 1.012 50~55 26 1.016 60~65 28 1.020 如果待检温度计的20~25?与30~35?时的平均分度值的数差不等于0.004?，则应根据需要，对各温度范围分别进行平均分度值检定。 实验四 煤灰熔融性的测定 191 一、实验目的 煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。对固态排渣的燃烧炉，要求原料煤的灰熔点越高越好，而对于液态排渣炉，则要求煤灰有较低的熔点。煤灰熔融性的测定是判断结渣性的主要手段之一。 二、基本原理 本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体，放在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察并记录其三个特征温度: 变形温度(DT)——锥体尖端开始变圆或弯曲时的温度。 软化温度(ST)——锥体弯曲至锥尖触及托板，锥体变球形或高度不大于底长的半球形时的温度。 流动温度(FT)——锥体完全熔化或展开成高度不大于1.5mm的薄层时的温度。 图7-12所示为灰锥熔融特征示意图。 原形 DT ST FT 图7-12 灰锥熔融特征示意图 煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。由于煤灰中总含有一定量的铁，铁在不同的气体介质中将以不同的形态存在，在氧化性气体介质中以三价铁(FeO)形态存在，在23弱还原性气体介质中，它将转化成二价铁(FeO)，而在强还原性气体介质中，它将转化成金属铁(Fe)。三者的熔点以FeO为最低(1420?), FeO为最高(1560?)，Fe居中(153523 ?)。此外，FeO能与煤灰中的SiO生成熔点更低的硅酸盐，所以煤灰在弱还原性气体介2 质中熔点最低。 在工业锅炉中，成渣部位的气体介质大都呈弱还原性，因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。 三、仪器设备和试剂 (1)高温加热炉:本实验采用HR-1型溶点测定仪。该仪器由硅弹管高温炉、可控硅调压器和高温计三部分组成。如图7-13所示。 192 图7-13 HR-1型灰熔点测定仪的结构 1--热电偶;2—热电偶插入口盖;3—散热罩;4—炉壳;5—刚玉内套管; 6—硅碳管;7—刚玉外套管;8—轻质保温材料;9—炉内刚玉板; 10—散热罩支架;11—观测口盖;12—高温隔电板;13—炉外挡板; 14—电极;15—试样托板;16—灰样; (2)铂铑—铂热电偶及高温计:量程0~1600?，精度1级，校正后使用。使用热电偶需加气密的刚玉套保护。 (3)灰锥模子:试样用灰锥模子制成三角锥形，锥高为20mm，底为边长7mm 正三角形，锥体的一棱面垂直于底面。灰锥模如图7-14所示，由对称的两个半块构成，用黄铜或不锈钢制成。 图7-14 灰锥模子 (4)灰锥托板:托板必需在1500?以上不变形，不与灰样发生作用，如图7-15所示。 (5)刚玉舟:如图7-16所示。 图7-15 灰锥托板 图7-16 刚玉舟 (6)黑镜:蓝色或黑色。 (7)手电筒。 (8)石墨:工业用，灰分?15,，粒度?0.5mm。 (9)无烟煤:粒度?0.5mm。 193 (10)糊精:化学纯，配成10,水溶液，煮沸。 四、实验步骤 (1)将已制备好的灰锥置于灰锥托板上，用10%的糊精水溶液使之固定，灰锥托板置于刚玉舟的槽中。然后在刚玉舟里放置控制炉内气氛用的物质。按不同气氛的要求，它们可以是: 弱还原性气氛:用封入一定量含碳物质的方法，既在炉膛中央放置石墨(粒度?0.5mm,灰分?15,)5~6克，或无烟煤(粒度?0.5mm灰分?15,)30~40 克，或木炭、焦炭、石油焦等。也可用通气法即炉内通入50?10,的氢和50?10,二氧化碳混合气体。 强还原性气氛:炉内封入大量碳质材料或通入100,的氢气。 氧化性气氛:炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。 本实验是在以石墨为弱还原性气氛材料的条件下进行灰熔点的测定。 (2)将热电偶插入炉膛，并使其热端位于高温恒温区中央上方，但不触及炉膛。 (3)将刚玉舟徐徐推入炉膛，并使灰锥紧邻热电偶(相距2mm左右)。 (4)开始加热，并控制升温速度:900?以前为15~~20?,min , 900?以后为5?1 ?,min (5)随时观察灰锥的形态变化，记录灰锥的三个熔融特性温度DT、ST、和FT。待全部灰锥都达到FT或炉温升至1500?后，断电结束试验。 五、实验记录和结果处理 (1)记录试样的三个熔融特征温度DT、ST和FT。 (2)记录实验气氛的性质及控制方法。 (3)对某些煤灰可能得不到明确的特征温度，而发生下述情况，此时应记录这些现象及相应温度: 烧结——试样明显缩小至似乎熔化，但实际上却变成一烧结块，保持一定外形轮廓。 收缩——试样由于表面挥发而缩小，但却保持原来的形状和尖锐的棱角。 膨胀和鼓泡。 灰熔融特征温度，测定值和报告值均修正约到10?。 六、允许误差 特征温度 同一实验室允许差 不同实验室允许差 DT DT?60? ST ST?40? ST?80? FT FT?40? FT?80? 七、注意事项: 1、某些高熔点(一般是 ST大于1400?)的煤灰，在升温过程中，会出现在较低温度下锥尖开始微弯，然后变直，到一定温度后又弯曲的现象。第一次弯曲往往不是由于灰锥局部熔化，而是由于灰分失去结晶水而造成，故此时的温度不作为DT，应以第二次弯曲的温度为DT。 194 2、试样的实际受热温度和热电偶端的温度之差是煤粉熔融性测定的误差来源之一。为了使试样和热电偶热端之间以及试样之间在一个温度梯度相当小的区域内受热，要求炉子恒温带不小于20 mm. 八、思考题: 1、DT、ST、FT的温度间隔大小对实际应用有何意义, 2、为什么通常选用弱还原性气氛测定煤灰熔融性, 实验五 烟气成分测定 烟气成分测定是指烟气中各组成成分——三原子气体、氧气、一氧化碳和氮气的分析测定。从而了解运行锅炉的燃烧情况，漏风程度，从而采取有效措施以提高运行的经济性。同时，根据烟气成分的分析结果可以求出空气过量系数，为计算排烟热损失和气体不完全燃烧热损失提供重要的数据。 烟气成分测定可以用QF1901型奥氏烟气分析器或KM—9003(?)型燃烧效率测定仪测定。下面介绍奥氏烟气分析器分析烟气成分的原理和方法: 一、分析原理 奥氏烟气分析器分析烟气成分的原理是利用有关选择性吸收化学溶液，在同温同压下分别吸收烟气中的各种气体成分，从而求出各成分的容积百分数。 烟气分析用的选择性吸收化学溶液有如下三种: 1、苛性钾,KOH, 溶液—吸收RO(即吸收CO又吸收SO)气体的溶液，可由75222 克氢氧化钾溶于150克毫升蒸镏水中制成(1毫升溶液能吸收40毫升RO)。吸收化学溶反2 应式为 2KOH+CO,KCO+HO 2232 2KOH+SO,KSO+HO 2232 2、焦性没食子酸,CH(OH),的苛性钾溶液--吸收,(也能吸收RO)的溶液。它, 6332可由 20克焦性没食子酸溶于40毫升热蒸镏水中(温度高于60?), 再加入33%浓度的苛性钾溶液120毫升配制而成(1毫升溶液能吸收2,2.5毫升O)。其吸收化学反应为 2 4CH(OH)+O=2〔(OH)CH-CH(OH)〕+2HO 63323626232 3、氯化亚铜氨〔C(NH)2Cl〕溶液——吸收CO(也能吸收O)的溶液。它由28u32 克氯化亚铜和35克氯化铵共溶于100毫升蒸馏水中，另加40毫升重度为0.91的氨液而制成。吸收化学反应式为: C(NH)+2CO,C(CO)CL+2NH ? u32u23 因为含有水蒸汽的烟气在分析器中一直与水接触，始终处于饱和状态，因此测得的容 195 积百分数就是干烟气各成分的容积百分数，即 RO+O+CO+N,100% 222 由于烟气中一氧化碳含量一般不多，较难用吸收瓶精确测出。因此在锅炉热工试验中，有时测定RO和O的含量，而CO含量则通过计算而得;如有条件，可采用色谱层析仪一22 类较先进的气体分析仪，以保证测定分析的精度。 二、实验设备 1、奥氏烟气分析器一具，结构如图所示。量筒10用以量取待分析的烟气，其上有刻度(0~100毫升)可以直接读出烟气容积。量筒外侧套有盛水套筒12，此水套保证烟气容积不受或少受外界气温影响。压气瓶(平衡瓶)11由橡皮软管与量筒相连，内装带色的水;当压气瓶降低或提高位置，即可进行吸气取样或排气工作。 吸收瓶1、2、3中，依次灌有苛性钾、焦性没食子酸和氯化亚铜吸收液，分别用以吸收烟气中的RO、O和CO气体成分。 22 图7-17 奥氏烟气分析器 1、2、3—烟气吸收瓶;4—梳形连接管;5、6、7—旋塞;8—U 形过滤器;9—三通旋塞;10—量筒;11—压气平衡瓶;12—盛水套筒 三通旋塞如图7-18所示，其旋塞有三种位置，分别为吸取气样，排除废气和仪器与外界隔离。 图7-18 三通旋塞的三种位置 2、烟气取样装置一套，系由两个2500~5000毫升玻璃溶液瓶和橡皮连接管组成(图7-19)，或用薄膜抽气泵和塑料气球组成。 196 取样前，将瓶3高举，使水注满瓶2，直 到有水自管1中流出为止。然后将1接到安装 在锅炉烟道上的取样管上，底放瓶3，使瓶2 中水缓缓流入瓶3，从而把待分析的烟气取入 瓶2。取样速度不宜过快，可借调节进气管上 夹子的松紧加以控制。取样瓶中的用水，应加 少许食盐，防止它吸收待分析烟气中的部分气 体，从而影响分析精度。 图7-19 烟气取样装置 3、烟气取样管一根，由,,,,,毫米不1-烟气入口;2、3-玻璃瓶 锈钢管或紫铜管制作，管壁上开有,3~5毫米 的小孔若干，呈笛形。长度以能插入烟道深度的三分之二出为宜;一端封口，一端接取烟气取样装置。 三)实验方法和步骤 1、用烟气取样装置抽取试样一瓶。 2、细心认真地检查烟气分析仪各接头和阀门的气密性，然后把各吸收瓶中吸收溶液液面吸置到瓶颈部缩口出，并做上标记作为 以后各项测本试基准线。 、将连接管路中的空气或上一次分析后的废气排尽，其方法是用压气瓶从烟气取样 3 瓶(或烟道内直接)抽气，然后通过入口三通阀把它排于大气，如此反复多次即可。 4、抽取100毫升烟气试样于量筒中。在精确量气和测定分析中读数必须使量筒和压气瓶中液面在同一水平线上，以保证定压(大气压)取值。 5、提升压气瓶，打开第一吸收瓶上的两通旋塞，让烟气试样通入其中。整个吸收过程中，压气瓶的提升和下降操作要缓慢进行，严防吸收液或压气瓶中液体冲入接通管。当烟气试样经过上上下下几次吸收之后，即可在量筒中测出剩留烟气试样的容积，然后再次进行吸收，直到烟气容积不再减少时为止。至此所减少的烟气容积，即为二氧化碳和二氧硫的容积之和——RO(%)。 2 6、依次打开第二、第三个吸收瓶，用同样方法即可测出烟气试样中氧气和一氧化碳的容积—O和CO(%)，最后剩留的容积数便是氮气的容积百分数N(%)。 22 (四)注意事项 1、测试前，必须认真做好烟气分析器的气密性检查，确保分析器和取样装置的严密可靠。 2、各种化学吸收溶液，最好在使用前临时配制，以保证药液的灵敏度。 3、烟气试样的采集要有代表性，因此不能在炉门或拨火门开启时抽吸取样W免发生1错误的分析结果。实践表明，如采用抽气泵连续取样，其烟气试样的代表性最好。 4、烟气取样管不得装于烟道死角、转弯及变径等部位，而且取样管壁上的小孔应迎着烟气流。 5、在烟道分析过程中，压气瓶提升时，以达到上限标线(零线位置)为度;下降压气瓶时，则要注视吸收瓶中液位的上升，上升高度以瓶内玻璃管束为上限，切切不可粗心大 197 意，让水或药液冲进连管中。 (五)烟气分析记录表格(见表) 表7-6 烟气成分分析家 时间 平 项目 均 吸收后读数 RO2 分析值，% 吸收后读数 O 2 分析值，% 吸收后读数 CO 分析值，% (六)思考题: 1、烟气分析时，为什么烟气要顺序进入各吸收瓶吸收, 2、烟气试样中含有水蒸汽，为什么可以把烟气分析结果认为是干烟气成分的容积百分数, 3、 有一组烟气分析结果:RO2+O2+CO,21%，试分析其原因, 实验六 测定煤中全硫含量 煤中的硫是一种有害元素，尤其是作为燃料时，对硫的含量更有严格要求。动力用煤中的硫变成废气，既会腐蚀设备，又会污染环境，所以煤中含量是评价煤质的重要指标之一。 测定煤中全硫的方法有三种，即:重量法，仓库滴定法和高温燃烧中和法。实验中，采用仓库滴定法测定煤中的全硫含量。 一、基本原理 煤样在高于1150?高温和催化剂三氧化钨作用下，在净化的空气流中完全燃烧分解。生成的二氧化硫和少量三氧化硫被空气流带到电解池中与水化合生成亚硫酸和硫酸，其反应如下: +- --2SO+2HO+I?4H+SO+3I2234 溶液中通入恒电流后: - 阳极:3—2e?I， 3 + 阴极:2H+2e?H?。 2 记下所耗的时间t(s)。则根据法拉第电解定律所耗电量为:It(库仑)，由库仑积分仪积分并显示出硫的毫克数。整个测定是自动进行的，电解的终点是由两片铂指示电极来控制，在电解过程中两片指示电极按下式进行工作: 198 - 阳极:3—2e?I， 3-- 阴极:I+2e?3I。 3---当SO进入后，I被还原为3I，电解电流通过。当溶液中电解3I成为I，电流变得微小233而停止通过，电解停止，即到达终点。 二、 仪器设备和试剂 1、 仪器设备 ZCL自动测硫仪的仪器示意图如图所示，它包括以下部件: 图7-20 ZCL自动测硫仪 (1)送样程序控制器:煤样可以按指定程序前进和后退。整个分析时间为5分钟，其中温度在500~600?左右处停留45秒，1150?处停留4分15秒，也可根据需要另作调整。 )高温炉:以硅碳棒为加热元件。有不小于90mm 长的高温带(1150?5?)，燃烧 (2 管耐温1300?。高温炉附有自动控温装置。 (3)搅拌器和电解池:搅拌器转速为500 r,min，连续可调。电解池高约12cm，容积 22为400ml。内有两块面积为150mm的电解电极和15mm铂指示电极，指示电极响应小于1s 。 (4)库仑积分器:电解电流0~350mA范围内积分线度应为?0.1,,配有5~6位数字的数码管显示硫的质量(mg)或配有不少于5位数字的打印机。 (5)空气净化系统:由泵供给大约1500ml,min 的空气，通过装有氢氧化钠和变色硅胶的净化器进行净化和干燥。 2.试剂 (1)碘化钾:分析纯; (2)溴化钾:分析纯; (3)冰醋酸:分析纯; (4)三氧化钨:化学纯; (5)变色硅胶:工业品; (6)氢氧化钠:化学纯。 三、实验准备 (1)电解液的配置。称取5g碘化钾，5g溴化钾于300ml烧杯中，加蒸馏水250ml，溶解后再加10ml水醋酸。 199 图 7-21 仪器安装示意(背视、电气部分) (2)按要求组装仪器的温度控制程序的控制单元、燃烧炉、电解池及搅拌气、库仑积分仪和空气预处理单元。组装时要注意，使程序控制推棒对准电炉且在一条直线上，保证送样顺利。燃烧管、活塞及电解池均需用橡皮管连接，并尽量做到玻璃管口对接，以防硫的氧化物对硅橡皮管的腐蚀。 (3)接通程序控制温度的控制单元和库仑积分单元的电源，燃烧炉的电流控制在10A以下，以便在40min左右，使温度达到1150?。当温度到达900~1000?时打开燃料5管与电解池间的活塞，并开动电磁泵，通入空气，用以干燥管道和烧结玻璃熔板。 (4)将空气流量调节到1000 ml,min 后，先在电解池上方的漏斗中放满电解液，再打开漏斗活塞。在电解池中放入电解液的同时不断在漏斗中加入电解液，使漏斗中始终存在电解液，以放止空气抽入电解池而产生电解液倒吸入燃烧管的现象。加电解液时，库仑积分仪上的电解选择钮应置于零位置。 (5)开动搅拌器，缓慢调节转速按钮至适当转速，一般转速控制在200r,min左右，如果速度太慢，可造成电解出的I2不易扩散，沾污电极，影响实验结果。速度过快易失步而停转。当仪器运转正常后，将电解选择钮置于“I”档，电解选择钮置于自动位置，此时库仑滴定立即发生。当库仑滴定到数字不跳动后，先送入一个不称量(约左右)试样，按程序控制温度控制单元下方“开”的按钮，试样“自动”进入炉中间。当到达终点后，报警声响，取下瓷舟，再进行正式测定。 200 图7-22 电解池 四、测定步骤 在瓷舟中准确称取50mg左右(称准到0.0002g)煤样,上面覆盖一层三氧化钨。 舟瓷在石英托盘上放好后，开启程序控制器，使试样随石英托盘和瓷舟自动进入燃烧炉，按预先规定的程序分别在500~600?处停留45秒，1150?处停留4分15秒。试样燃烧后，库仑滴定即自动进行，待石英托盘和瓷舟自动返回原来位置时，发出报警声音，试验结束，取下瓷舟，记下积分仪读数，然后做下一个样品。 试验全部结束后，先将库仑积分仪上的电解选择钮置于“零”位处，并关闭燃烧管与电解池间的活塞，然后打开漏斗活塞，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池1~2次。再关闭漏斗活塞，打开燃烧管与电解池间的或塞，抽出进入烧结玻璃熔板的水球，最后关闭电源。 五、计算公式 显示值(mg) f S=——————×100 Q 试样量(mg) 六、注意事项 (1)试验完毕放出电解液时，如果忘记将库仑积分仪面板上的电解选择钮置于零位处，则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，导致电极沾污，使终点控制失灵，发生过滴定。此时，可打开电解池，取出电极，用乙醇或丙酮擦洗电极，再用蒸馏水冲洗，切勿用手触摸电极，否则会沾污电极。清洗后将搅拌棒放入电解池内，盖上盖，拧紧螺丝， 201 在电解池中放满水，用乳胶管将电解池的抽气管与烧结熔板的接管连接起来，关闭加液漏斗的活塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，表示电解池已不漏气。 (2)在加电解液和清洗电解池时，注意不要把溶液漏到搅拌器的插头和插座上，否则也会使终点控制失灵。 (3)仪器在使用过程中若突然停电或电磁泵出故障，需立即关闭燃烧管和电解池间的活塞以防止电解液倒吸入燃烧管内。 (4)试样最好连续分析，如中间间隔时间较长，在分析前需加烧一个废样(50mg左右，不称量，不计值)，燃后再正式进行分析。 (5)每隔3~5天用标准煤样或有艾氏卡法测定数据的煤样校验一次，以检查燃烧管有否破裂或试验装置有否漏气。 (6)为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm、直径同燃烧管进口一样大小的圆块，再用头部直径与此圆块相仿的推捧将硅酸铝棉推到位于高温区后沿处。 (7)烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物时应及时擦洗。清洗方法如下:取下电解池(不必打开盖子)，在电解池中先放入一些水(不碰到玻璃板)并将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中滴入新配置的洗液，待洗液流尽后，再在支管中滴入洗液，重复2~3次即可除去熔板及支管中的黑色沉淀物。从加液漏斗中加入自来水，让水自然流出，用吸球从熔板支管抽水，洗至不残留有洗液，使熔板“洁白如初”，用滤纸条吸干熔板及支管中的水。 燃烧管与电解池间的二通活塞有黑色沉积物时，用滤纸擦净即可。 洗完毕后将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及支管。 清 202