食用明胶国家标准

食用明胶国家标准 GB6783-94 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 添 加 剂 明 胶 Food additive Gelatine GB 6783-94 1 主要内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。本标准适用于以动物之皮、鳞等为原料所生产的食用明胶。 2 引用标准 GB 4789.1食品卫生微生物学检验 总则 GB 4789.2食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB 4789.4食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 3 产品分类 食用明胶分成A型与B型A型为酸法明胶B型为碱法明胶二者等离子点PI显著不同以及骨类与皮类。再将每一类明胶都分为A、B、C三级A级为国际先进水平B级为国际一般水平C级为合格产品企业可再将A、B、C三级细分为A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3、C4等小级称为“骨A型A1级食用明胶”“皮B型A1级食用明胶”余此类推。 4 技术要求 41理化及微生物指标 见表1。 表1 食用明胶的理化、微生物指标 A 型 B 型 骨食用明胶 皮食用明胶 骨食用明胶 皮食用明胶 品 种 项 目 A级B级 C级A级B级C级A级B级C级 A级 B级C级水分 ? 14 14 凝冻 loomg ? 220160 100240180100220180100 200 160100勃强度含水分12的商品胶6.67B 氏粘度6.6760?mpa?s ? 3.02.5 1.83.53.02.04.53.52.5 5.5 4.53.0 续表1 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 A 型 B 型 骨食用明胶 皮食用明胶 骨食用明胶 皮食用明胶 品 种 项 目 A级 B级 C级 A级 B级 C级A级B级 C级 A级 B级 C级透明度mm ? 300 150 50 300 150 50 300150 50 300 150 50 灰分 ? mg/kg ? 40 100 150 40 100 15040 1.0 2.0 2.0 1.0 2.0 2.0 1.02.0 2.0 1.0 2.0 2.0二氧化硫 100 150 40 100 150pH 4.56.5 5.57.0 等离子点pH 7.09.0 4.75.2 水不溶物 ? 0.2 0.2 铬mg/kg ?— 1.0 2.0 — 1.0 2.0 砷mg/kg ? 重金属以Pb计mg/kg ? 50 50 大肠菌群个/100g ? 30 30 150 30 30 150 3030 150 30 30 150细菌总数个/g? 103 5×103 104 103 5×103104 1035×103104 103 5×103104沙门氏菌 不得检出 不得检出 42 感官要求 421 产品为淡黄色至黄色细粒应保持干燥、洁净、均匀无夹杂物。 422 产品均应通过孔径4mm标准筛网。 423 2.5的明胶液无不适气味。 5 试验方法 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 51 测定溶液的配制规则 511 取样抽取平均试样见6.3.1并充分混匀使其具有真正的代表性。 512 测定溶液用蒸馏水配制其浓度为质量百分比。 513 溶液配制方法取一定量明胶准确至0.1g首先将规定的水量加入在20?左右放置2h使其吸水膨胀然后置于65?1?之水浴中在15min之内溶成均匀的液体最后使其达到规定的浓度。 52 水分测定 521 原理 取大约1g明胶在105?烘至恒重根据质量的减少计算明胶的含水量。 522 仪器和设备 5221 平底带盖铝制或不锈钢小盒直径7075mm高15mm质量小于20g。 5222 红外线灯泡220V250W。 5223 烘箱可控制温度105?2?。 5224 分析天平感量1mg。 523 测定步骤 5231在已知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样0.91.1g准确至0.01g。 5232 在盒中加蒸馏水10mL膨胀30min。 5233 将小盒去盖放在红外灯下加热温度调节到105110?将胶样溶解然后蒸至基本干燥。 5234 小盒移至烘箱中在105?2?下烘2h。 5235在烘箱中将小盒盖严取出置于保干器内冷却至室温在分析天平上称量。 5236将小盒再移至烘箱中烘30min重复5.2.3.5操作。如此 反复数次直至两次质量相差小于3mg。 524 结果计算 胶样含水量X1按式1计算。 …………………………1 100121×????mmmmX 式中X1——胶样含水量 m1——空盒的质量g m2——空盒加烘干后胶样的总质量g m——空盒加原胶样总质量g。 525允许误差 两次平行测定 值相差应不超过0.4。 53量凝冻强度测定 531 原理 在严格规定的条件下直径为12.7mm的圆柱压入含6.67明胶的胶冻表面以下4mm时所施加的力为冻力以Bloom g为单位。 532 仪器 5321 冻力仪“LFRA”组织分析仪或“Boucher”冻力仪或国产JS-I型国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 冻力仪。 5322 圆柱直径12.700?0.013mm。 5323 冻力瓶容量150mL内径59mm高度85mm。 5324 恒温槽可控制温度10?0.1?。 5325 水浴可调节到65?1?。 5326 三角烧瓶250mL。 533 测定步骤 5331 胶冻的制备在三角烧瓶中配制6.67胶液150mL将120mL测定溶液放入冻力瓶内加盖在10?0.1?低温恒槽内冷却1618h。 5332 测定胶冻强度将冻力瓶从恒温水槽中取出外面擦干拿掉塞子迅速放在冻力仪圆台上进行凝冻强度测定。 534 结果表示 直接从冻力仪中读出试验胶的凝冻强度单位以Bloom g表示。 535允许误差 二次平行测定值相差不超过10Bloom g。 54 勃氏粘度的测定 541 原理 在60?温度下测定6.67明胶溶液100mL流过标准毛细管所经过的时间。 542 仪器 a. 粘度计体积100mL主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成。安装 时还有恒温夹套 1 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 使之恒温60?0.1?见图 GB6783-94 图1 勃氏粘度管 b. 超级恒温器 c. 秒表准确到0.01s。 d. 三角烧瓶250ml。 e. 水浴可调节到65?1?。 f. 温度计准确至0.1?。 543 测定步骤 5431 在三角烧瓶中配制6.67胶液一次测定量需要100ML将胶液冷却至61?左右。 5432 开启超级恒温器使流过粘度计夹套的温度为60?0.1?。 5433用手指顶住毛细管末端要避免空气或泡沫进入迅速将胶液倒入粘度管里直到超过上刻线23cm。 5434 将温度计插入粘度计里当温度稳定在60?0.1?时将胶液水平调节到上刻线。 5435将手指移开毛细管末端时按下秒表。胶液水平达到下刻线时停下秒表记下时间准确到0.1s。 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 544 结果表示和计算 ……………………2 式中n——胶液粘度mPa?s tBAtn005.1005.1??t——流过时间s AB——粘度计常数通过校正测定。 545允许误差 二次平行测定值相差不超过0.1mPa?s。 546 粘度计校正 5461 分别测出100mL40和60的蔗糖分析级水溶液在60?时流过粘度计上下刻度线的时间然后根据式3和表2计算常数A和B。 …………………………3 tBAtdn??式中AB——粘度计常数 d——蔗糖密度g?cm n——蔗糖粘度mPa?s。 表2 温度 40蔗糖水溶液 60蔗糖水溶液 d g?cm nmPa?s d g?cm nmPa?s 60? 1.160 1.989 1.268 9.870 5462 溶解蔗糖时将水加入250mL的三角烧瓶内加盖在65?2?水浴中溶解90min注意切勿使水分蒸发然后将其加入粘度计内测定。 547 测定注意事项 a. 所有样品必须在同一加热条件下处理然后测定 b. 测定溶液中不能有气泡 c. 连续进行几次测定时要确定同一制备时间 d. 粘度计不用时漏斗应该盖住。 55 透明度测定 551 原理 测40?时5的明胶溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。 552仪器 测定透明度的仪器为一玻璃测定管直径3550mm略高于500mm沿着筒壁刻有毫米刻度每一个分刻度为5mm刻度自20mm起到500mm止。圆筒的底部是由很平的玻璃构成近底处有侧管可放出胶液见图2。 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 图2 透明度测定装置 1—100W灯泡2—测定管3—支架4—2号中文印刷铅字笔划在10划以上 553 胶液配制 配制浓度5的商品胶溶液约400500mL在65?恒温水浴上溶解成均匀溶液通过60目滤筛过滤。 554 测定步骤 5541 在测定?艿南旅娣胖靡徽庞?斜驶 ?012划的2号中文铅字的纸铅字正对测定管中心。在距离铅字中心500mm处放置一只100W的灯泡使灯光以45o 照到文字上但不照着化验员的眼睛和测定管在半暗室中进行试验。 5542 沿筒壁小心地倒入40?的5胶液避免生成泡沫和气泡直到从筒口看不清筒底下的文字为止再在圆筒外层套上一遮光的套筒。 5543然后慢慢地通过侧管放出胶液同时观察文字在能够看清胶液下的文字时停止放出胶液。 555 结果表示 按筒壁刻度读出筒内留下胶液高度的毫米数就是该胶的透明度。精确到5mm。 56 灰分测定 561 原理 明胶在600?50?高温炉中灼烧留下白色或淡黄色灰分。称重便可计算出灰分。 562 仪器 a. 高温炉 b. 瓷坩埚 c. 分析天平精确到1mg d. 保干器。 563 测定步骤 5631 预先将坩埚灼烧至恒重。 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 5632 称取胶样1g以12分水计准确至1mg置于坩埚中。 5633 将坩埚置于弱火上焙灼直至有机物完全烧去。 5634 将坩埚置于600?50?高温炉中灼烧使黑色炭质氧化至坩埚中留下白色或淡黄色灰分为止。 5635 将坩埚放在保干器中冷却至室温然后称其质量。 5636 重复5.6.3.4和5.6.3.5直至二次质量相差小于2mg为恒重。 564 结果计算 灰分百分含量X2按式4计算 ……………………4 国家技术监督局 -30批准 1995-10-01实施 式中X2——灰分百分含量 1994-12 1001122×????GGGGXG——胶样加坩埚重g G1——坩埚重g G2——灼烧后坩埚与残渣总重g。 565 允许误差 二次平行测定值相差不超过0.2。 57 二氧化硫测定 571 原理 将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸用碱滴定通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。 572 试剂 a. 硫酸分析纯14。 b. 过氧化氢30分析纯19。 c. 氢氧化钠分析 -亚甲基蓝混合指示剂0.5g甲基红和0.33g亚基蓝溶于纯约0.025mol/L。 d. 甲基红 200mL乙醇中。 573 仪器 二氧化硫测定装置见图3。 GB6783-94 图3 二氧化硫测定装置 1—24标准磨塞接管2—1000mL24标准磨口三角烧瓶8009/1000/243—可调式控温电阻炉4—乳胶管5—24标准磨塞接管6—500mL24标准磨口短颈平底烧瓶8007/500/247—24标准磨口平行三通连接管U型连接管8053/2438—24标准磨口回液管氮球8057/2429—400mm24 ××标准磨口直形冷凝管8031/400/24210—24标准磨口蒸馏接受管105 ×08086/2411—冷凝液接受瓶12—冰水浴 574 测定步骤 在500mL烧瓶内放入75mL蒸馏水和20.0g胶溶胀后加入25mL14的硫酸溶液使烧瓶与冷凝管连接另外在接受器内放入20ml19的过氧化氢并中和至指示剂终点在过氧化氢内加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂颜色即呈浅紫色用氢氧化钠中和到终点时颜色呈草绿色。将冷凝管用接管导入过氧化氢底部加热煮沸三角烧瓶中的蒸馏水将蒸气通入烧瓶的底部收集80mL馏出液包括20mL过氧化氢接受器内溶液总体积为100mL补加甲基红-亚甲基蓝指示剂1滴用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色为终点。 575 明胶二氧化硫含量X3按式5计算 ……………………5 国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 式中X3——二氧化硫含量mm/kg 613102/1064.0×××??GVVMXM——标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度mol/L V——消耗标准氢氧化钠溶液的体积mL V1——空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积mL 0.064——二氧化硫的毫摩值即毫摩质量mg/mol。 G——称取样品重量g。 576 允许误差 二次平行测定值相差不超过10mg/kg。 58 pH值的测定 581 原理 在35?用pH仪测定1明胶溶液的pH。 582 仪器和试剂 a. pH仪0.1刻度 b. 磷酸二氢钾pH6.0。 583 测定步骤 5831 校正pH仪用pH6.0的磷酸二氢钾溶液校正pH仪。 5832 配制1胶液在35?温度下用pH仪测定胶液的pH值。 584 结果表示 直接从pH仪上读出pH值。 585 允许误差 二次测定允许误差为?0.1pH。 59 等离子点测定 591 原理 通 过阴、阳离子交换树脂将胶液去离子后测定胶液的pH值。 GB6783-94 592 仪器 a. pH仪可读到0.01pH单位 b. 磁力搅拌器 c. 恒温水浴可控制30?1?。 593 试剂 a. 再生过的阳离子732将732树脂用7盐酸浸6090min然后倒去酸液用纯水洗至pH45浸在纯水中备用。 b. 再生过的阴离子717将717树脂用4氢氧化钠浸120min然后倒去碱液用纯水洗至pH89浸在纯水中备用。 594 测定步骤 5941 精确称取胶样0.50g放入有100mL纯水的250mL三角烧瓶中在15?左右膨胀23h然后在65?2?水中溶解。 5942 待胶液冷却至32?左右时称取阴、阳离子各1.5g置于胶液中在胶液中放入一根玻璃搅棒。 5943 将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上于30?2?水浴中自动搅拌1h。 5944 倾出胶液到30mL烧瓶中用pH仪测定pH值。 595 结果表示 pH仪测定的pH值为胶的等离子点。 596 允许误差 二次测值相差不超过0.1pH。 510 水不溶物测定 5101 原理 用玻璃坩埚过滤胶液而得出不溶物的量。 5102 仪器 a. 玻璃烧杯600mL b. 砂芯玻璃坩埚。 5103 测定步骤 51031 将玻璃坩埚在105110?烘干称重W1。 51032 称取10?1g胶样W。准确至0.1g倒入烧杯中加蒸馏水膨胀并使之成500g 次。 胶液。 51033 将胶液用抽滤法通过玻璃坩埚。 51034 用热水洗坩埚上残渣351035 将坩埚置于105110?烘箱里烘干。 51036 从烘箱中取出坩埚置于保干器中冷却至室温。 51037 取出坩埚称重。 51038 重复5.10.3.55.10.3.7操作直至恒重W2。 5104 结果计算 …………………………6 式中X4——水不溶物含量 100124×??WWWXW1——坩埚重g W2——坩埚与残渣重量g W——胶样重量g。 国 -30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 5105 允许误差 二次平家技术监督局1994-12 行测定值相差不超过1。 511 铬的测定 5111 原理 用二苯碳酰二肼二苯胺基脲比色法可使微量铬在540nm波长处呈现明显的吸光度差别。 5112 仪器 a. 721型分光度计 b. 马福炉。 5113 试剂 a. 0.5高锰酸钾溶液称取0.5g高锰酸押分析纯溶解并稀释至100mL贮存于棕色瓶中。 b. 10尿素溶液称取10g尿素CONH22分析纯溶解并稀释至100mL贮存于棕色瓶中置于暗冷处。 c. 10亚硝酸钠溶液称取10g亚硝酸钠溶解并稀释至100mL贮存于棕色瓶中置于暗冷处或临用临配。 d. 二苯碳酰二肼丙酮溶液称取0.125g二苯碳酰二肼CONH?NH?C6H52分析纯溶于由25mL丙酮和25mL水配成的混合液中临用临配放置于暗处。 e. 0.5焦磷酸钠溶液称取0.5g焦磷酸钠分析纯溶解并稀释至100mL贮存于试剂瓶中。 f. 铬标准贮备液0.02mg/mL准确称取0.0566g重铬酸钾优级纯在玛瑙研钵中研细并在105110?干燥34h后置于保干器中冷却置于小烧杯中用水溶解移入100mL容量瓶中加水至刻度。 g. 1mol/L硫酸溶液量取28mL硫酸分析纯缓缓加入盛有一定量纯水的500mL容量瓶中再加纯水至刻度。 5114 测定步骤 51141 绘制标准工作曲线吸取铬标准溶液0.00 0.20 0.40 0.60 1.00 1.60 2.00 2.60mL分别相当于含铬0.0 4.0 8.0 12.0 20.0 32.0 40.0 52.0mg。置于烧杯中分别加入1mol.L硫酸10mL及纯水10mL加热煮沸滴加0.5高锰酸钾至溶液不褪色冷却移入50mL容量瓶中加入10尿素溶液10mL剧烈振摇下滴加10亚硝酸钠溶液至溶液退色。加入0.5焦磷酸钠溶液2.0mL二苯碳酰二肼0.5mL。补足水分至刻度摇匀放置半小时于波长540nm处测定吸光度值在坐标纸上绘制出ccr-D540标准工作曲线。 51142 样品预处理及测定准确称取明胶样品1.000g于坩埚中缓慢升温使之炭化放冷。加浓硝酸数滴慢慢加热气体停止逸出时移入马福炉中600?下热至所有黑色颗粒消失2h取出待冷却后加1mol/L硫酸10mL和纯水20mL使残渣溶解在水浴上加热5min。滴加0.5高锰酸钾煮沸溶液紫红色消失时再滴加0.5高锰酸押溶液煮沸如此反复直至紫红色 不褪为止放冷、加10尿素溶液10mL剧烈振摇下滴边10亚硝酸钠溶液直至过量的高锰酸钾完全消除溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。把溶液移入50mL容量瓶中加入0.5焦磷酸钠溶液2mL二苯碳酰二肼溶液0.5mL国家技术监督局1994-12-30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 摇匀加纯水至刻度。放置30min。 取上述溶液在540nm波长处测定出吸光度值即可在ccr-D540标准工作曲线上查到明胶样品的铬含量。 512 砷的测定 5121 原理 溴化汞试纸与砷接触生成砷斑随砷量的多少而有深浅不同的颜色。 5122 仪器装置见图4 。 图4 砷测定器 A—100mL三角瓶B—橡皮塞C—玻璃管 D—粘固的有机玻璃板E—有机玻璃板 B为橡皮塞中有一孔。C全长180mm上粗下细的玻璃管自管口D向下至140mm一般的管内径为6.5mm自此以下渐狭细末端内径约13mm距末端约10mm处管壁有一小孔孔径2mm狭细部紧密插入橡皮塞B中使下部伸出小孔恰在塞下面上面较粗部分装入乙酸铅棉花长5060mm上端距管口D处至少30mmC管顶端D为粘固的有机玻璃平板两块。使用时将E板置于C管顶端的D部使圆孔相互吻合中间夹一溴化汞试纸用橡皮筋或其他适宜的方法将E板与D部固 GB 622 b. 碘化钾GB 127215溶液 c. 氢化亚锡GB 定。 5123 试剂与溶液 a. 盐酸 63840盐酸溶液 d. 无砷金属锌GB 2304 e. 三氧化二砷GB 673优级纯 f. 乙醇溴化汞试液取溴化汞2.5g加乙醇50mL微热使溶解。置玻璃塞瓶内暗处保存 g. 溴化汞试纸将滤纸条浸入乙醇溴化汞试液内1h后取出滤纸放在表面皿上在暗处干燥即得。该纸应避光保存。 h. 乙酸铅试液取乙酸铅10g加新煮沸过的冷蒸馏水溶解后滴加乙酸 -30批准 1995-10-01实施 GB6783-94 使溶液澄清再加新煮国家技术监督局1994-12 沸过的冷蒸馏水使成100mL即得 i. 乙酸铅棉花取脱脂棉浸入乙酸铅试液与水的等容混合液中湿透后挤压除去过多的溶液并使疏松在100?以下干燥后置玻璃塞瓶中干燥保存 j. 标准砷溶液精密称取在105?干燥至恒重的三氧化二砷0.132g置于1000mL容量瓶中加氢氧化钠溶液155mL溶解后用适量的10稀硫酸中和再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度。摇匀即为贮备液。 精密量取贮备液10mL置于1000mL容量瓶中加稀硫酸10mL用水稀释至刻度摇匀即得1mL相当于1μg砷。本液需临用新配 k. 标准砷斑制备精密量取标准砷溶液1mL置砷测定器A瓶中加盐酸5mL与水21mL再加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴在室温放置10min后加锌粒1.5g。迅速照上法装妥C玻璃管与 E板的B塞塞紧保持反应温度在2540?间。1h后取出溴化汞试纸即得。 5124 测定步骤 称取胶样1.5g加淀粉0.75.g与氢氧化钙1.5g加水少量搅拌均匀干燥后先用小火灼烧使炭化再在500至600?灼烧成灰白色加盐酸10mL与水20mL溶解。 取上述试液20mL置砷测定器A瓶中加水8mL加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴在室温中放置10min后加锌粒1.5g迅速装妥C管与E板的B塞塞.