XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷

XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷 李宗超  马文广 (日照钢铁理化检验中心  山东  276808) 摘要：本方法是应用波长色散型X-射线荧光光谱仪检测烧结矿中硅钙镁铝硫磷的快速分析方法，集中了快速、准确、重现性好等优点，其所测结果与经典化学分析方法结果相吻合，相对标准偏差小于1.3％，适应生产需求。 关键词：波长色散型    压片      烧结矿 前言：为了及时指导烧结矿生产工艺，需要准确，快速地分析出烧结矿成分的含量。传统的化学分析方法分析周期长，分析劳动强度大，不能及时指导生产，荧光法分析烧结矿正祢补了这些缺点。X荧光法检测烧结矿受基体效应和粒度效应等因素的影响较严重，用标准样品建成的工作曲线测量本厂的烧结矿所得的测量值与化学分析所得的含量偏差较大。为了消除基体效应和粒度效应等影响因素，采用本厂自产样作为标样，利用化学分析得到的含量同荧光测得的强度来建立 工作曲线。用该曲线测量本厂烧结矿， 测量值与化学分析值相吻合，缩短了分析时间，简化了分析工序，降低了分析成本，满足了生产需要。 1 实验部分 1.1   仪器设备及试剂 日本理学ZSX100e荧光光谱仪及附件 BP-1型粉末压样机及附件 无水乙醇 脱脂棉 PVC环 1.2   测量条件 经多次试验选择，最终确定各元素最佳测量条件如下                                            表1 元素 谱线 晶体 2θ 检测器 测量时间 准直器 KV/mA Si Si-Ka PET 108.725 PC 40s STD 50/50 Ca Ca-Ka LiF1 113.095 PC 30s STD 50/50 Mg Mg-Ka TAP 45.255 PC 40s STD 50/50 Al Al-Ka PET 144.610 PC 40s STD 50/50 S S -Ka Ge 110.761 PC 50s STD 50/50 P P -Ka Ge 141.190 PC 50s STD 50/50   1.3  样片制作 烧结矿经破碎混匀后，取部分碎样用自动震动磨磨成300目的粉末样品，装袋。用无水乙醇将平面模具擦拭干净，吹干，将PVC环置于平面模具上，倒入粉末样品，在30Mpa的压力下用压样机压成样片。 1. 4曲线的建立校准 将准备好的样品制成压片，在荧光光谱仪上测量得到特征谱线强度，利用化学分析得到的百分含量在光谱仪上绘制校准曲线，得到烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷的校准曲线。 2  结果与讨论 2. 1分析方法的准确性 用建立的分析曲线对试样测得的含量与用化学分析方法测得的含量见 表2 表2 样品名 元素 化学分析数据 荧光分析数据 相对偏差(%) SiO2 5.42 5.47 0.92 CaO 9.89 9.85 -0.40 1# MgO 3.72 3.74 0.54 Al2O3 2.93 2.96 1.02 S 0.015 0.017 13.33 P 0.051 0.051 0 SiO2 5.54 5.52 -0.36 CaO 10.18 10.16 -0.20 2# MgO 3.53 3.57 1.13 Al2O3 2.94 2.96 0.68 S 0.015 0.014 -6.67 P 0.048 0.049 2.08 SiO2 5.32 5.29 -0.56 CaO 9.63 9.58 -0.52 3# MgO 3.90 3.92 0.51 Al2O3 2.95 2.97 0.68 S 0.019 0.018 -5.26 P 0.047 0.047 0 SiO2 5.83 5.83 0 CaO 10.35 10.32 -0.29 4# MgO 3.56 3.57 0.28 Al2O3 3.05 3.03 -0.66 S 0.016 0.014 -12.50 P 0.056 0.055 -1.79   表2数据表明各元素的化学分析结果与荧光曲线分析结果对应良好,即曲线的准确性良好. 分析结果的精密度 取两个样片,用荧光曲线连续分析10 次,所的结果见表3 表3 样品名 SiO2 CaO MgO Al2O3 S P   5.63    10.33  3.64    2.95    0.017  0.051 5.59    10.30  3.61    2.96    0.016  0.051 5.62    10.30  3.64    3.00    0.017  0.050 5.61    10.32  3.59    2.97    0.017  0.051 1538          5.63    10.33  3.60    2.96    0.016  0.051 5.60    10.31  3.62    2.95    0.018  0.050 5.65    10.34  3.65    3.00    0.017  0.052 5.65    10.35  3.62    3.01    0.016  0.050 5.62    10.32  3.63    3.00    0.017  0.050 5.63    10.31  3.65    2.96    0.017  0.052 平均值        5.62  10.32    3.63    2.98    0.017  0.051  相对偏差(%)  1.95  1.66    2.07    2.37    0.06    0.08     由表3结果得出,样品的分析结果的精密度良好 从准确度和精密度来看,此曲线的适用性良好 2 结论 本方法采用将粉末样品制成压片，由荧光光谱仪分析出试样中成分的 百分含量，其分析结果准确度与精密度都能达到要求，稳定性好。本方法的分析时间只有2分钟，较之传统的化学分析方法大大缩短了工时，降低了成本,提高了工作效率，并且简单易掌握，更能适应烧结矿检验和过程控制。 参考文献： （1）X射线荧光分析原理与应用 （2）X射线荧光光谱分析 Abstract: This method is in the application wave length chromaticdispersion X-beam fluorescence spectroscope examination the content of silicon , calcium , magnalium , sulfur , phosphorus in Sinter  ore ,  it  is  a  rapid analysis method .  it  concentrated fast ,  accurate ,  has reappeared the analysis  result  to be good  and  so  on .  the result  use  This method  measured  and the result  use the classical chemicalanalysis  method  measured  almost the  same  . he relatively standard deviaton was  smaller than 1.3％,  the adaption production demand .