石油焦 行业标准SHT--0313-1992GKH

中华人民共和国石油化工行业 SH/T 0313- 92 石 油 焦 检 验 法 代替 SY 2871-77(88) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经缎烧后的密度 等项目的试验方法。 本标准适用于石油焦。 2 引用标准 GB/T 387深色石油产品硫含量测定法(管式炉法) SH 0229 固体和半固体石油产品取样法 方法A 采 样 3 总 则 3.1 石油焦采样法以SH 0229为基础，并补充本标准各项规定。 3.2 石油焦试样原则上应在焦流中采样，在条件不许可时也可以在运输工具(火车、汽车等)的顶部 及焦堆上采取。 3.3 供总水分测定的试样，必须在生产厂装运地点临计量前采取。 4 采样 4.， 不 同场地下 石油焦的米样。 4.1.1 焦流中采样 用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时 间内等时、间隔地采样。每批样的采样份数不能少于五份，试样总量不少于t0kgo 4.1.2 运输工具顶部采样 在运输工具顶部采样时，在同一车上须至少在平均距离的五点上，从层采取(经长途运输或f7 放后，应在焦层下0.2一0.3m处采样)，力求试样均匀，增加其代表性。 每车的采样量不少于5kg，每批采样的车数按总车数的10%计量(但不能少于两车)，试样总量不 少于l0kgo 4.1.3 焦堆采样 焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上，并分别等间距地 布置三、五、八个采样点(见下图)。 在各采样点表层(长期堆放后应在焦堆层下0.2一0.3m处)采样不少于。.5kg的石油焦试样，试样 总量不少于8kgo 4.1.4 将按上述规定选出的试样分成四份，取其任何相同的两份混合起来，并在钢板上用锤将其敲 碎，再用四分法除掉两份，这样连续的敲碎、等分、直至焦的粒度小于10二 总质量约1-2蛛为止， 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 SFLT 0313- 92 则得石油焦最终试样，将上述试样分成两份。一份供全项分析用，另一份密封保存两个月，作为复 查仲裁用 。 汉 - — 减 -一I }jNo I ..;N 名X- -倪喊 一一咬 一今《— 知 h焦堆高度 5 试样的制备 将。.5kg石油焦最终试样载于盘上，在105'C 1 3℃烘箱内干燥30min以上，使试样达到空气干燥 程度。 将石油焦从烘箱中取出冷却后，用机械或手工将其破碎到粒度小于5mm，均匀地取出5飞试 样。继续破碎到能完全通过0.15mm孔径的筛子为止，此样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测 定用 。 方法B 石油焦水分的测定 6 方法概要 将称取的石油焦试样，放在烘箱内烘干至恒重，测定其质量损失。 7 仪 器 7.1 烘箱:能在105℃士3℃下恒温。 7.2 镀锌钢盘:160mm x 120mm x 30mm; 7.3 称量瓶:带有磨口塞，直径50nmm, 7.4 干燥器。 7.5 水银温度计:0一150cC，分度值为 7.6 柑祸钳。 7.7 小勺。 也可以用容量150mL，直径l00mm的瓷或玻璃蒸发皿。 高 30mmo 0℃ 试验步骤 8.1 总水分的测定 8.1.1 称取石油焦最终试样50g(精确至。.5g)于预先称量过的钢盘上，将石油焦在钢盘中铺平，放 在预先加热至105℃士3℃的烘箱内，并打开烘箱的自然通风孔。 8.1.2 1h后取出钢盘，在空气中冷却30min并称量，然后再进行干燥，每次20min，直到两次称量 间之差数小于0.5g为止，取最后称量数作为计算用。 8.1.3 总水分X,[%a(m/m)〕按式(1)计算: (m一m,)100 从= 而一一 ’“‘”’“‘’‘”““‘”””“’““’“““‘””“”以) 式中:m— 干燥前试样的质量， 1心侧M】 SH/T 0313- 92 m)— 干燥后试样的质量，g. 82 内含水测定 8.2.1 将准备好的试样仔细搅拌，从试样的不同部位取出(分二或三次作)约2g重的石油焦试样， 放在预先恒重好的称量瓶内，将称量瓶放人 105℃士3℃烘箱内干燥 lh，取出后放在干燥器内冷却 30min，并称量。然后，再进行干燥，每次30min，直至两次称量之间差数小于O.OOlg为止，取最后 质量作计算用(精确至。.0002g) o 注:在烘箱内干燥时，应将盛有石油焦试样的称量瓶盖打开一半，而在干燥器内冷却及称量时则将其盖盖严。 8.2.2 内含水的质量百分数瓜按总水分的计算公式计算。 9 精 密度 在石油焦水分测定中，重复测定两个结果间的差数，不应大于下列数值: 水 分 允许差数，% 总水分 0.3 内含水 0.2 10 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的水分测定结果。 方法C 挥发分测定法 11 方法概要 将石油焦试样放人850℃高温炉内加热3min，测定其质量损失。 12 仪器 12.1瓷增祸:高43mm士0.5mm，上口外径32mm土0.5} ，底口外径18mm士0.5}，具有内表面带 有流槽状的增涡盖，无盖时质量为13一14g，壁厚1.3一1.4mmo 12.2 高温炉:能在850℃士20℃下恒温，炉门上应具有供挥发物逸出的孔隙，炉的后壁应具有供插 热电偶的孔隙。 12.3 架子:耐热金属丝制成的，供安放增祸用，架子的高度能使安在架子上的柑祸底与炉底的距 离保持在20mm士2mmo 12.4 干燥器。 12.5 柑塌钳。 12.6 小勺。 12.7 秒表 13 准备工作 13.1 将高温炉加热至850`C 1 200C，热电偶的位置应使接点位于距炉底20一30nun的恒温地带。 13.2 柑祸须预先在850℃高温炉内锻烧，经干燥器冷却后称量，并放人干燥器内备用。 14 试验步骤 14.1 用小勺搅拌第五章所制备好的试样、由试样较下部取出1g t 0.058试样，放人增祸内，轻轻摇 动使增竭内的试样摊平。将柑祸盖盖好，并把柑祸放在架子上。 14.2 将盛有试样的柑祸连同架子迅速送到高温炉内的恒温地带，同时启动秒表，关上炉门，加热。 1001 SH/T 0313-92 当加热时间刚到3min，就使挥发分增涡离开恒温地带。柑祸在空气中冷却3min后，移人干燥器中冷 却30一40min后称量(精确至0.0002g)0 15 计算 石油焦挥发分X3[ % (m/m)〕按式(2)计算: ? (m，一M,) loo X3=一 m2 一X2“““.“‘ 式中:m2— 石油焦试样的质量，g+ m3— 加热后石油焦残留物的质量，g+ X2— 石油焦试样内含水量，%。 注:石油焦内含水量应和挥发分同时测定。 16 精密度 在石油焦挥发分测定中重复测定两个结果间的差数，不应大于0.3% (./m). 17 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的挥发分测定结果。 方法D 石油焦灰分测定法 18 方法概要 将石油焦试样在850℃高温炉内灰化缎烧至恒重，以测定石油焦的灰分 19 仪器 19.1 高温炉:能在850℃士20℃下恒温。 19.2 舟形瓷皿:长方形，上口长55一60mm，宽25一30mm;底长45一50mm，宽20一22mm，高 14一16mmo 19.3 干燥器。 19.4 增祸钳。 19.5 小勺 20试验步骤 20.1 用小勺搅拌好准备好的石油焦试样，从试样表面以下称取2一3g石油焦，放人预先加热恒重 好的瓷皿内。 20.2 将盛有石油焦试样的瓷皿，放在850℃土20℃的高温炉的炉膛前边缘上，在3min内逐渐将瓷 皿移人高温炉完全灼热地带。关上炉门(炉门上的小孔应打开)，缎烧2h. 20.3 取出瓷皿，在空气中冷却3min，然后移人干燥器内，冷却30 - 40min，并称量。称量后再进 行缎烧，每次30rnin，直至两次称量间的差数小于O.OOlg为止，取最后质量作计算用(精确至 0.0002g). 21 计算 石油焦灰分X4[%(m/m)〕按式(3)计算: 1002 SH/T 0313- 92 X4=华、100....................................········⋯⋯(3) n4q 式中:m4— 石油焦试样的质量，g+ m5— 石油焦灰分残留物的质量，g. 22 精密度 在石油焦灰分测定中重复测定两个结果间的差数不应大于0.05%(m/m)o 23 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。 方法E 石油焦硫含量测定法 24 同GB/T 387《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》。 方法F 粉焦量测定法 25 称出作为测定石油焦内粉焦含量用的试样，将其放在孔眼为25mm水平的金属丝筛子上筛过。 用铲子取出石油焦，每份不多于15kg，并均匀地撒在筛子的整个表面上。将筛子中每份石油焦 左右连续筛三次。全部石油焦试样筛过以后，称量通过筛子的粉焦，石油焦内粉焦含量以所取试样 总质量的百分数计算。 方法G 石油焦经锻烧后密度测定法 26 仪器 26.1 高温炉:能保持炉膛内温度达1300 `C o 26.2 增祸或舟形皿:瓷制或刚铝石制。 26.3 干燥器。 26.4 玛瑙臼或钢臼。 26.5 金属网筛:筛网孔眼为0. lmmo 26.6 密度瓶:50mL或其他容积的锥形细颈密度瓶。 27 试剂 无水乙醇:化学纯。 28 准备工作 28.1 缎烧:石油焦分析试样的锻烧可以在特殊的缎烧炉内或在其他能调节及保持温度在1300℃或 1300℃以上的加温装置内进行。 将要分析的石油焦试样放人瓷制或刚铝石的舟形皿或柑竭内，以便锻烧，装人试样的厚度不得 超过 60mma 将去盖的舟形皿或增祸放人管状炉内，缎烧时为了防止石油焦氧化，必须向炉内轻轻吹人不含 氧及痕量一氧化碳的氮气，如不可能吹人氮气，则允许在有盖的双层增祸内进行缎烧，外增祸可以 为金属制的，内外增涡之间须撒人研细并缎烧过的含碳物质。 经过在温度 1300cC 1 10℃下5h缎烧后，将试样转放在炉上较冷的地方，冷却至300`C以下后移 人干燥器中。 1003 SH/T 0313- 92 28.2 粉碎:将缎烧过的分析用的石油焦试样，放在玛瑙臼或钢臼内研碎，须研得很细，使能通过 筛网孔眼为0.1 mm的筛子。筛子上的残留物要重复研细，直至分析用试样完全通过为止。 使用钢臼时，随后必须使捣细的试样脱磁，捣细时必须避免损失试料。 测定石油焦密度所取试样量依所用密度瓶容积而定: 密度瓶容积，ML 取样量，g 25 2 50 3 100 5 最好使用50mL锥形细颈的密度瓶 29 试验步骤 29.1 将媛烧过的石油焦粉，从长脚小漏斗中，倒人预先已称量过的密度瓶内，称量盛有石油焦粉 的密度瓶以测定所称试样的量，精确至0.0001g, 29.2 将无水乙醇注人盛有石油焦粉试样的密度瓶内至三分之二容积，并放在砂浴上沸腾3min，然 后使静置于15℃的水浴中。另外，将无水乙醇在烧瓶内沸腾3min，也置于 15℃水浴中，留置 10min 以后，从浴中取出密度瓶及烧瓶，将无水乙醇注满密度瓶，使瓶内无水乙醇液面略低于标线，再将 密度瓶及盛有沸腾过无水乙醇的烧瓶放人水浴(或恒温器)中，使在 巧℃下留置20min，经过上述时间 后，从水浴中取出密度瓶及烧瓶，迅速将密度瓶注满无水乙醇至标线，然后用滤纸条仔细擦干密度 瓶颈部内壁(无水乙醇液面上)而密度瓶外面则用清洁的软毛巾擦干，并在分析天平上称量。然后将 密度瓶内的溶液倒出，并用无水乙醇仔细洗涤。 29.3 用沸腾过的无水乙醇注满密度瓶的标线，仔细擦干密度瓶颈部内壁，在分析天平上称量。 注:① 无水乙醇的密度及盛有无水乙醇的密度瓶质量，均在 巧℃测定。 ② 测定盛有无水乙醇的密度瓶质量，必须在每个 8h工作班内至少进行一次。 30 计算 石油焦的密度P(g/cm3)按式(4)计算: ? 尸呱岩'PlP=M6+m7-mR 式中:me— 石油焦粉试样质量，g+ m7— 注满无水乙醇的密度瓶质量，g+ mg— 盛有无水乙醇及石油焦粉试样的密度瓶质量，g+ pl— 15℃时无水乙醇的密度，g/cm,o 31 精密度 重复测定两个结果间的差数不应大于0.02g/cm'o 32 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为石油焦经锻烧后的密度 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 1004 SH/T 0313-92 本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。 本标准首次发布于1955年。 编者注:本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下: 原 标 准 号 SH 0229 现 标 准 号 SH/T 0229 现标 准 名 称 固体 和半固体石油产品取样法 1005