·工程师园地
气 相 色 谱 法 测 定 给 水 中三 氯 甲烷 和 四氯化 碳 的 方 法
1 前言
·
— —
一
。
、
在城市给水处理厂中广泛采用的消毒手段是加
氯消毒 。但是 自70年代在绘 水中检 出三氯甲烷以
后 ,引起了人们对加氯消毒及其 消毒副产物等进行
了大量研究。并且各国均制定了新的饮用水卫生标
准 ,我国根据国情于 1985年提出了新的生活蚀用水
卫生
,其中三氯甲烷 的允许含量为 0.06.v/1,四
氯化碳 为 0.003mg/1,并 相应制定 了标准 检测方法。
由于该标准方法规定使用的色谱柱是填充柱,仅 2m
拄长 ,这样柱效低 ,进样量 大,色谱 图的分辨率也比
较低,给
结果带来一定 的误差。随着科 学技术
的不断进步 ,现在使用的气 相色谱仪大多采用毛细
管柱 ,毛细管柱具有 柱效高 ,谱 图分辨率高 ,进样量
少,灵敏高度,降低了分析结果的误差等特点 因此
本文在标准方法的基础上 ,采用大孔径毛细 管柱气
相色谱仪对三氯 甲烷和四氯化碳进行了定萤分析研
究,并得到了比较满意的结果。
2 主要仪器和试剂
2.1 仪器
气相色谱仪,配有电子捕获检测器(EcD),顶空
自动 进 样 器 和 色 谱 柱 HP一5(25m ×0.32n:m ×
1 06,ua'n,胶联 5%苯基甲基聚硅氧烷)。
2.2 试剂
三氯甲烷标样 :其标准浓度为 43 45t,~Vi。
四氯化碳标样:其标准旅度为 41.1lt,~Vi。
标液贮备液的配制 :分别救一定 量的标样氯仿
43.45t,~Vi和四氯化碳 2~OSt,e/vi放人 50rid经过重
蒸的甲醇(优级纯)中得标准贮备液,放人冰箱待用。
· 54
标准使用溶 液的配制,分别取一定量的 中间标
液中人 7ml煮过 加In 后 的蒸馏水 中配制成 已知浓
度的混台标样,其配制方法见表 I。
顶空进样瓶 :HP公司生产。
载气 :高纯氨气。
表 1 三蠹甲烷和四蠹化碳标准使用溶液配爿
3 基本操作
3.1 色谱测定条件
进样口温度:25ooc
炉温:采用程序升温方式 ,其过程如下
℃! 75℃兰 :75℃
检测器温度:345℃
载气:高纯氮气,柱头压 75KPa
进样量 :lfJ
进样方式:无分流进样
3.2 自动进样器条件
油浴 温度 :70℃
平衡时间:20111in
定量管温度:75℃
进样间隔:35m|n
3.3 样 品分析程序
样 品分析程序如图 1所示 。
《化学工程~}3t1999(总第 72期)
厂
, , c ● . ^
口
....
, L 、 √L
维普资讯 http://www.cqvip.com
7rid水 样加 ^ 15nd顶 空瓶 中
4
[困亘围
4
顶空 自动进样器
平衡时间 :20『|血
条 l油洛(T):70':C
件 l定量管温度:75
样品间隔: min
进样骨 :1
广 -
图 1 测定过程示意图
4 结果与讨论
4.1 标准谱图
经用上述色谱条件进行标准样 品分析得标 准谱
圈,如图 2所示 ,其 出蟑顺序 依次三氯甲烷,四氯化
碳
图 2 三氯甲垸及四氯化碳标准谱图
4.2 标准曲线的绘制
按照袁 1配制系列浓度的标准混台样,再按 照
上述色谱条件进行色谱分折 ,即可得到标准曲线。
4.3 定量方法
水样中被襁I定 物质 的峰 高,取两次测定结
果的平均值,用外标法进行定量分析得 到定量结果。
注意:每次水样采集后一般不得超过 补 进行分析,
而且标准混台样必须现用现配。
4.4 最小橙出下限
该方法的最小检出下限分别为:
三氯甲烷:O.1
四氯化碳:O.1
作者单位 :佳木斯市永资源管理办公室
(上接第 59页)
表3 我国台成低分于聚异T烯工业化的情况
目前 国内对于台成低分子聚异丁烯催化剂的研
究,也有一定的进展。北 京化工 学院在试验室采用
卤化铝或烷基铝 、有机酸或酯与第三组份妊醚或酮
催化体 系,在一定 的条 件下台 成出 分子 量 10013左
右、分子量分布小于 2 5的低分子聚异丁烯。该技
术 已申请了专 利.正准备与有关 厂家台作进行 中试
放大实验。最近大庆石化总厂研究院也在宴驻 室采
用 卤化铝与有机酸酐 、芳烃等络合催化剂 ,合成出产
品外观较好.分子量 10013左右,分子量分布小于 2 5
的低分子聚异丁烯 ,技术在 国内属领先水平。
5
《化学 程师)3/1999(总第72期)
(I)目前我国低分子聚异丁烯产量较少 ,难 以满
足各领域的需求 ,应充分利用我 国丰富的 Q 资源,
增加低分子聚异丁烯的产量。我厂现有一套闲置 的
聚异丁烯生 产装 置和一批经驻 丰富 的操 作技术 人
员 ,应利用国内领先技术发挥优势 ,进行低分子 聚异
丁烯的生产 ,以尽快占领这一前景广阔的市场。
(2)促进合成低分子聚异丁烯催化体系的研究,
改善产品质量 ,加快工业化步伐。
(3)开展低分子聚异丁烯应用研究,充分发挥低
分子聚异丁烯的优异性能。
作 者单 位 :
大庆石化总厂研究院(】63351)
· 55 ·
‰ ,。.. 儿 C ● l l
维普资讯 http://www.cqvip.com