STP-QY-121盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程

STP-QY-121盐酸半胱氨酸质量及检验规程 标 题 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QY-121 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的:明确盐酸半胱氨酸质量标准和规范盐酸半胱氨酸检验方法。 适用范围:盐酸半胱氨酸的检验。 责任人:化验员。 引用标准:CP2000版二部。 本品为L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐-水合物。分子式为CHNOS〃HCl372〃H0～分子量为175.64。按无水物计算～含CHNOS〃HCl不得少于98.5%。 2372 [性状] 本品为白色结晶或结晶性粉末,有臭～味酸。 本品在水中易溶～在乙醇中略溶～在丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品～精密称定～加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液～依法测定～比旋度为+5.5?至+7.0?。 [鉴别] 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱,光谱集816图,一致。 [检查] 酸度 取本品0.20g～加水20ml溶解后～依法测定～PH值应为1.5—2.0。 溶液的透光度 取本品0.5g～加水10ml溶解后～照分光光度法在430nm的波长处测定透光率～不得低于98.0%。 含氯量 取本品0.25g～精密称定～加水10ml与硝酸溶液,1?2,10ml溶解后～精密加入硝酸银滴定液,0.1mol/L,25ml与1%高锰酸钾溶液50ml～在沸水浴上加热30分钟～放冷～滴加30%过氧化氢溶液至溶液变成无色～然后加硫酸铁铵指示剂8ml和硝基苯1ml～用硫氰酸铵滴定液,0.1mol/L,滴定～并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硝酸银滴定液,0.1mol/L,相当于3.545mg的Cl。含氯量应为19.8—20.8%。 硫酸盐 取本品0.7g～依法检查～与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较～不得更浓(0.02%)。 其他氨基酸 取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成的每1ml中含4mg的溶液～作为供试品溶液;另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml～超声处理～加水适量使溶解～并加水使成100ml～摇匀～精密量取1ml～加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml～摇匀～作为 对照品溶液。照薄层色谱法试验～吸取上述两种溶液各5μl～分别点于同一 编标页STP-QY-121 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 3-2 号 题 数 硅胶G薄层板上～以正丁醇-冰醋酸-水,5:1:2,为展开剂～展开后～晾干～喷以茚三酮的丙酮溶液,1?50,～在80?干燥10分钟～立即检视～供试品溶液所显杂质斑点的颜色～与对照品溶液的主斑点比较～不得更深,0.5%,。 干燥失重 取本品～以五氧化二磷为干燥剂～减压干燥24小时～减失重量应为8.0—12.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g～依法检查～遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品1.0g～依法检查～与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较～不得更深,0.001%,。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣～依法检查～含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g～加水23ml溶解后～加盐酸5ml～依法检查～应符合,0.0001%,。 热原 取本品～加氯化钠注射液制成每1ml中含15mg的溶液～依法检查～剂量按家兔体重每1kg注射10ml～应符合规定。,供注射用, [含量测定] 1、 原理: 盐酸半胱氨酸分子结构中含有巯基～在酸性条件下～可与碘定量反应～用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的I～即可算出含量。反应式如下: 2 I+2NaSO?NaSO+2NaI 2223246 ,剩余, 2、试剂与仪器 碘滴定液,0.1mol/L,、碘化钾、稀盐酸、NaSO滴定液、淀粉指示液、223 250ml碘量瓶、分析天平、酸式滴定管。 3、步骤 取本品约0.25g～精密称定～臵碘瓶中,加水20ml和碘化钾4g,振摇溶解后,加稀盐酸5ml,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)25ml～于暗处放臵15分钟～再臵冰浴中冷却5分钟～用硫代硫酸钠滴定液,0.1mol/L,滴定～于近终点时～加淀粉指示液2ml～继续滴定至蓝色消失～并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液,0.1mol/L,相当于15.76mg的CHNOS〃HCl 。 372 4、计算式: 编标页STP-QY-121 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 3-3 号 题 数 ,V-V,×C×15.76 0 盐酸半胱氨酸%=??????????×100% G×0.1 V:样品消耗的硫代硫酸钠的滴定液的体积,ml, V:空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml, 0 C:硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L, G:称取的样品量,mg,,按无水物计, 15.76:每1mlNaSO滴定液,0.005mol/L,相当于CHNOS〃HCl223372的毫克数。 5、偏差控制。 平行样结果相对偏差应在0.5%之内。