GPC测定PET分子量的测定

GPC测定PET的分子量及其分布 分子条件、参考文献 1) 柱子：Spheron Gel  长60cm，内径7.5mm，1根；淋洗液：氯仿＝1.6 mL/min；样品浓度：1mg/mL，20uL；紫外检测器。溶剂：间甲酚－氯仿（1:25）混合溶剂溶剂PET。书中附有K α值。 ---GPC快速测定涤纶树脂分子量分布 虞光志 高聚物分子量及其分布的测定 上海科技出版社 1984 （出处可能有误，请知道的老师给予指正。） P 374-381 2) 柱子：ULTRA Styragel  105、104、103  300×8.9mm，3根；淋洗液：氯仿＝1.0 mL/min。 ---简易法测定涤纶树脂分子量及其分布 周慕君 张晴 史悠琴 色谱 1989年 第七卷 第一期 38-41 3) 柱子：聚苯乙烯凝胶  200×8mm玻璃柱，1根；淋洗液：邻氯苯酚－氯仿混合液；紫外检测器。 ---PET分子量分布的测定及对其性能影响的研究 张美琳 姜行知 魏晓波 等 聚酯工业 1992 第三期 7-11 4) 柱子：u－Styragel  300×7.8mm，3根104、103、102；淋洗液：邻氯苯酚－氯仿氯仿（1/3）样品浓度：2.0 mg/mL；示差折光检测器。溶剂：邻氯苯酚－氯仿（1:3）混合溶剂溶剂PET。 ---用（GPC）在室温下测定。。。（PBT）分子量和分子量分布的研究 桑明敏 闫冬梅 高分子学报 1993年 第六期 311-315 凝胶渗透色谱测定涤纶分子量分布--《高分子学报》1980年01期 <正> 凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量分布的一种重要工具.GPC用于涤纶(PET)分子量分布的测定,所见报导不多,例如Sham以135—110℃,用间甲酚为淋洗液进行涤纶分子量分布测定.由于PET在高温的极性溶剂中易产生水解和酯交换反应,因此在样品的溶解和GPC的过程中必须采用氮气保护等,否则不能反映其真实分子量分布.Paschke等发展的溶剂体系,在室温,以硝基苯-四氯乙烷混合溶剂为淋洗液,此法虽可避免PET的降解,但在样品的配制过程中需用高温过滤设备和示差折射计操作比较麻烦.国内以苯酚-四氯乙烷为淋洗液,检测浊度.本文采用常温,新溶剂体系,以单一氯仿为淋洗液,测定涤纶的分子量分布. ] 《北京化工大学学报(自然科学版)》 1977年02期 凝胶渗透色谱法测定合成纤维的分子量分布——涤纶分子量分布的测定 【摘要】：正 一、前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种液相色谱。它是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在桂内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有速度快、准确、重复性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC的论文以后,该方法得到了迅速的发展。目前,国外GPC已仪器化、自动化。我国也于1976年生产了第一批GPC仪。 GPC用于合成纤维,特别是用于测定滌纶(PET)分子量分布,所见报导还不多。我们采用简易GPC仪测定PET分子量分布。担体为国产青岛海洋化工厂的微球硅 【作者单位】： 【关键词】： 分子量分布 三甲基氯硅烷 扩孔硅胶 六甲基二硅氮烷 测定 四氯乙烷 高聚物分子量 石油醚 校正 淋洗 请教：凝胶渗透色谱做PET   Post By：2005-6-21 17:22:00 有哪位高手做过PET？我用的是WATERS1515的泵 RI2414的检测器 流动相用的氯仿 很郁闷 原来的流动相过滤头总生锈 没注意 换了一个后放一天就生锈 现在坏了两根柱子了 谁能帮我分析下原因 是氯仿的问题么？其他还有什么需要我注意的？谢谢   一直都是用进口的baker的HPLC氯仿 用氯仿作溶剂分析PET，不是一个好方法！！因为在氯仿体系中PET的dn/dc值太低了，所以RI检测器、LS检测器的重现性都很差；目前在国外，用这个方法的人已经很少了。PET本来就是非常难用GPC分析的，一般都使用粘度仪计算特性粘度，然后再查化学手册，找出特定温度、特定溶剂下的K、a值，用马克-霍温克方程计算出PET样品的平均粘均分子量。近年来，几家GPC厂家纷纷开发出了用六氟异丙醇（HFIP）作溶剂/载液来分析聚合物的方法，其中美国viscotek公司与HFIP的唯一生产厂家---美国杜邦公司合作开发出了GPC/FIPA方法在常温GPC仪器上分析PET、尼龙等的应用，获得了很好的效果，但是HFIP太昂贵了。另外，3楼的：不是随便一个液相色谱仪都能作氯仿体系的！因为需要高温：120度以上；5楼的：黄红红老师那里确实有高温GPC，但是她们主要做PP、PE，用三氯苯作溶剂，而不是氯仿，所以我不知道换体系是否方便，但是他们有好几台HT-GPC,没准能行；另外，北京中国纺院也可以用氯仿做PET分析。 小木虫： 并不是所有的样品都适合GPC分析，因为实际上涉及的问题很多！要开发出好的方法是很难的，需要大量的时间和精力、成本。例如：聚酯PET的GPC方法，就是经过很长时间才找到的，而且是随着化工科技的进步，在美国杜邦公司合成了六氟异丙醇之后，又有厂家研制出相应的强极性的GPC柱子，才解决了这个问题，可以做出非常漂亮的GPC谱图，此前的方法实际上是错的。 EcoSEC半微量凝胶渗透色谱仪（TOSOH)（HLC-8320GPC） 资料简介随着聚合物分子量的测定技术的发展，不需要聚合物校正标样，使用多角光散射（MALS）检测器与分子尺寸排阻色谱（SEC）系统联用测定聚合物绝对分子量的方法越来越得到普遍的应用。采用SEC-MALS方法测定尼龙、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚对苯二甲酸二丁酯（PBT） 等聚合物绝对分子量时，由于样品的溶解性限制，一般需要使用昂贵的六氟异丙醇（HFIP）溶剂体系来溶解样品和进行测定。通常采用的节省溶剂的方法有两种：使用半微型SEC柱系统和使用混合溶剂体系如：HFIP/氯仿的混合体系，但这两种方法各有局限性。使用半微型SEC柱系统测定的问题是：一般光散射检测器的检测池较大，如：最广泛使用Wyatt Technology公司的MALS（DAWN EOS）。因此不适合使用半微型柱。使用混合溶剂体系的方法的问题是：每次分析的流动相组成很难保持一致，溶剂的折射率变化很大，测量结果的再现性较差。 已有文献报道[1-4]可以采用2,2,2-三氟乙醇（TFEA）溶剂体系来代替HFIP，但仅是针对于能够溶解于TFEA溶剂的部分聚合物样品。本文采用SEC-MALS法针对一些难溶于TFEA的样品如：PET、PBT和一些尼龙聚合物样品的绝对分子量测定方法进行了讨论，并对比了采用HFIP溶剂体系的分析结果。 文献名称：凝胶渗透色谱法测定高黏度PET切片的分子质量分布 前言：利用凝胶渗透色谱柱G4000HXL、G3000HXL(两柱串联),紫外检测系统测定高粘度切片的分子质量分布速度快,重复性好,实验数据点均落在直线上,线性良好,满足直线方程lgM=a+btR。与常规切片比较,高黏度切片分散系数小。可以依据分子质量分布来合理地选择原料和加工条件。 文献名称 凝胶渗透色谱法测定高黏度PET切片的分子质量分布 Article Name英文(英语)翻译 Determination the molecular mass distribution of high viscosity PET chip with gel permeation chromatography (GPC) method; 作者 刘兴富; 姜晓江; 丛文俊; 作者单位Author Agencies 大连合成纤维研究所股份有限公司; 大连化学工业有限公司 辽宁　大连; 辽宁　大连; 文献出处 Article From 中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文 2000年度 关键词 高粘度PET; 分子质量分布; 凝胶渗透色谱;     万方数据库： 凝胶渗透色谱法测定瓶级PET切片相对分子质量的制样方法优化 样品制备是凝胶渗透色谱(GPC)测定瓶级PET切片分子质量的一个关键因素,样品剪切方法的差异、烘箱温度的误差、加热时间的变化、溶剂和溶解方法选择的不同等都有可能影响到测试的结果.通过优化以上这些因素可以使得测试结果更为准确. 作者： 苏凤仙 Su Fengxian 作者单位： 中国石化仪征化纤股份有限公司技术中心,江苏,仪征,211900 期 刊： 合成技术及应用 Journal： SYNTHETIC TECHNOLOGY AND APPLICATION 年，卷(期)： 2010,25(3)     柱压高的原因可能比较复杂，需要一点儿点儿分析、找原因的。你装上新柱子时，做过样品吗？数据结果如何？现在你也可以进一针标准样品看一看，至少可以找到一些线索，来判断一下情况。 但是用氯仿分析聚酯PET好像有些问题啊。PET很难用GPC分析的，氯仿的方法好像不合适吧？dn/dc值太小了，RI检测器的信号与浓度不成线形或者线形较差。 至少国外作科研的基本不用氯仿了，国内PET厂家一般用粘度仪做，溶剂比较便宜；用GPC则只有美国VISCOTEK公司——好像PL也行——可以提供六氟异丙醇HFIP的柱子，来分析。但是HFIP价格昂贵，且只有美国杜邦化工可以提供，20000元/升，承受不起啊。我建议你用粘度法做，国家标准里有苯酚-四氯乙烷混合溶液的K,a值，工厂全用这个方法。如果非要得到分子量分布，那么建议送到海外的检测机构去做吧。 附上一个加拿大的检测机构为中国石化的一个客户做的PET样品分析结果报告吧，供大家参考。测试条件：40度，六氟异丙醇做流动相和溶剂，加了些盐，采用VISCOTEK的四检测器（紫外-光散射-示差-粘度）串联GPC M-302-050,以及VISCOTEK的G系列高极性GPC柱子三根串联。 六氟异丙醇体系中的PET分析