三元催化剂的制备与表征

三元催化剂的制备与征 三元催化剂的制备与表征? 谢晓峰“王兆海王要武王诚壬金海 清华大 100084 学核能与新能源研究院北京 摘要 本文对水热法制备三元催化剂((Pt-Ru-w,c))的方法进行了探讨，并用扫描电镜和循环伏安对催化剂 进行了表征。结果表明:铂颗粒均匀地担载在碳的表面，三元催化剂具有良好的电催化活性。 关键词:直接甲醇燃料电池铂钉钨水热法 and Characteration of Trimetailic Preparation Catalyst Xie,Zhaohai Wang,Yaowu Wang，Chang Wangand Jinghni Xiaofeng Wang Institute ofNuclear and New Energy Technology,Ysinghua University,Beijing，100084，China In this have demonstrated s ilew to the trimetallic paper'we approach preparing catalyst(Pt-Ru-W,C)and characterized SEM and Pt results show that the are cycle voltammogram techniques(The loaded by particles equably op-the surface ofcarbon and the Pt-Ru-W,C have better particles catalysts activities(electrocatalytic words:direct methanol fuel Key cell，platinum，ruthenium，wolfram，and hydrothermal process I(前言 水热法(hydrothermal process)是一种在密闭容器内完成的湿化学方法，与溶胶一凝胶法、共浸渍法、 共 使沉淀法等方法相比，具有不需要高温烧结即可直接得到结晶粉末的优点。用水热法制备多元催化荆，能 Pt固定在还原反应原位置 金属粒子在生成过程中与载体紧密接触，金属微粒与载体问强的相互作用将 上(防止Pt颗粒的聚集。水热法制备的粉末粒度范围通常为0(1微米至几微米。有些可以几十纳米，具有 结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及形貌可控等特点。 本文采用水热法制各了三元催化剂(Pt-Ru-WIC)，并用扫描电镜和循环伏安等方法对催化剂进行了电 化学性能表征和表面褒察(结果表观;三元催化剡具有良好的电催化活性，铂颗粒均匀地分布在碳的表面， 与沉淀法相比，水热法制备的催化剂具有良好的电化学活性，这一结果为今后开拓新的催化剂制备方法提 供了一个良好的开端。 2(实验原料与方法 2(I实验方法 将活性碳、H2F,C16、RuCl3、H2WO,、和去离子水加入到密闭容器中。在110,300"C，压 0(3,4脚a 力 下反应l,24小时，冷却至室温，加入还原剂，在100,200?下处理1,10小时，过滤、洗涤、干燥，得 到多元催化剂。 2(2分析测试 ?基金项目t科技部1863”计划(2003AA517070) ”联系人电话; 010(89796076:—腧tsin2xicxl(edu(cn，—-77,Emailhua —-377-一 称取多元催化剂，加入无水乙醇和Nafion溶液，超声波震荡后，用微量进样器吸取溶液，逐滴涂于圆盘 电极表面(干燥。H2SO。|(溶液(O(5mol几)作为电解液，用N2饱和，以圆盘电极为工作电极，Ag,Agel电极为参 Model 263A)以20mV,s的速度EG&G(-Potentios协粥alV锄ostat 比电极构成电解池，用恒电位仪(Princeton 扫描，伏,安曲线，根据循环伏安曲线的峰面积计算Pt催化剂的电化学表面积;采用扫描电镜 USM-6301F,JEoL)观察催化剂颗粒分布状况。 3(实验数据与讨论 3(1电化学面积 m 4。4??叭吁(墨(黑”。„4?。„。? 图1循环 (扫描速度:20mV,s，催化剂担载量为60,) 伏安图 图l是催化剂总担载量为60,1时(分别采用水熟法和沉淀法制备催化剂的循环(伏安图。通过图形积 分，计算出吸附电量而得到电化学表面积，经过计算，水热法的电化学表面积是105(8 cm2，沉淀法为84(6 cm2，由水热方法制备的催化荆其电化学面积大于沉淀法制备的催化剂。其结果是催化活性也高于沉淀法。 催化剂的活性与贵金属的含量、晶型、粒径和分布等有关。在担载量相同的情况下。催化剂的催化活性主 要决定于催化剂颗粒大小和粒径分布。从电化学面积分析的大小，可以推测出水热法制得催化剂粒径分布 比沉淀法均匀。 3(2形貌分析 图2催化嗣扫描电镜图(水热法:a:沉淀法:b) 图2是催化剂担载量为60, 2的a和时(分别采用水热法和沉淀法制得催化荆的扫描电镜图。比较图 b，可以看到水热法制得催化剂的粒径分布比沉淀法更均匀，证实了循环(伏安法电化学面积分析的结果。 4(结论 水热法制备的三元催化剂(Pt-Ru-Wt'C)的电化学表面积是105(8 cm2，沉淀法为84(6 cm2，与沉淀法 相比?水热法具有较大的电化学面积、良好的电催化活性和铂颗粒分布均匀的优点，为今后开拓新的催化 剂制备方法奠定了基础。 5(参考文献 i xie?Zhaohai Mao t]Xiaofeng and and Wang，Yaowu Wang,Zongqiang lin舀'ning Xu:HydrothermaJ —鼍178--- to Methanol Fuel of The Intemational used Characterization of Pt-Ru,C Direct catalysts Cell(Proceeding 2004l 1— 4l Energy Forum ，4 4，China,May Hydrogen onOxidation of Methanol Xu:Electrocatalytic [2】Xiaofeng Xic，Xiaojie Liu，Zongqiang Mao，Jingming 5th trimetallic World 2，2004Catalyst(1 27?July Hydrogen Energy Conference，28G一09，Japan，June 【3]A(Sezai Sara„:，YusufBardavit:Electrograffing ofpoly[N-vinylcarbazole—co—styrene]and ofcopolymer carbon poly[N-vinylcarbazole-co—acrylonitrile】onto fiber:cyclovoltammetric，spectroscopic)，and morphological 49 in study(Progress Organic Coatings f2004)8s_-94 methanol fuel Ren14]Sharon ，Shimshon Gottesfe|d，Piotr C，Thomas，Xiaoming Zelenay:Direct cells:progress in cell and cathode research(Electrochimica Acta performance 47(2002)3741?3748lhl Dam Choi，(1u l、-based for methanol Choon 【5]Won ，Seong Woo:Quaternary electroeatalyst oxidation Kimcombinatorial by (Catalysis Today 74(2002)235-240electrochemistry