对乙酰氨基酚片制备
一、实验材料与仪器
材料:对乙酰氨基酚 淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆 羟甲基淀粉钠 硬脂酸镁
仪器:单冲压片机 乳钵 台式天平 烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛 分析天平 四用仪 六管崩解仪 碎度检查仪 紫外分光光度计
二、实验内容
1、处方:对乙酰氨基酚(50g)(主药)
淀粉(7g)(填充剂)
6%羟丙基甲基纤维素(适量)(黏合剂)
13%淀粉浆(适量)(黏合剂)
羟甲基淀粉钠(0.5g)(崩解剂)
硬脂酸镁(0.5g)(润滑剂)
制成100片
2、制法:按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉,将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒,湿颗粒在60~70℃ 干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。
三、质量检测
1、外观检查:取样品100片,平铺于白底版上,置于75w光源下60cm,距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。
2、重量差异限度
平均片量:0.3g以下 装量差异限度:±7.5%
平均片量:0.3g及0.3g以上 装量差异限度:±5%
检查方法:取供试品20片,紧密称定总重量,求的平均片重,再精密称定各片的重量,每片重量与平均片重相比较,超出重量差异限度有片剂不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。
片重差异=(每片重量-平均片重)/平均片重×100%
3、崩解时限检查
取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中,启动崩解仪,按一定的频率的幅度往复运动(每分钟30——32次)。从片剂置于玻璃管时开始记时,至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止,如有一片崩解不全,应另取6片复试,均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
片剂类型 崩解时限
压制片 15min
薄膜衣片 30min
4、硬度
药典没有明确规定,一般认为普通片剂硬度在50N以上,抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定,结果50N以上为好。
5、脆碎度
将20供试片用分析天平精密称重a,置于脆碎度检查仪圆筒中,转4min(25r/min),片出现发生碎裂称重b,减失重量=(a-b)÷a×100%<1%,脆碎度合格。
6、溶出度
取分散片20片,用分析天平精密称定,计算平均片重。将20片分散片置于研钵中研细,精密称取相当于平均片重的片粉置于1000ml容量瓶中,加0.1mol/l HCL溶液适量,振摇溶解,定容至1000ml,摇匀,取5ml过滤,初滤液弃去,取续滤液1.5ml置于25ml容量瓶中,用0.4g/lNaOH溶液定容,摇匀,以溶剂做参比,用紫外分光光度计在257nm处测吸收度。
量取1000ml 0.1mol/l HCL溶液放入介质杯中,取6片分散片精密称定,分别投入六个转篮中,计时30min,分别取样5ml过滤,初滤液弃去,取续滤液1.5ml置于25ml容量瓶中,用0.4g/lNaOH溶液定容,摇匀,以溶剂做参比,用紫外分光光度计在257nm处测吸收度。
计算公式:溶出量%=[(A/W)/(A*/W平均)]×100%
7、含量测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ML锥形瓶中,加0.4% NaOH 50ml,水50ml,振摇15min,加水至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶中,加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法在257nm波长处测定A值,按C8H9NO2的吸收系数为715进行结果计算(《中国药典》(2010年版)规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%)。
含量%=