牛黄解毒片的鉴别

牛黄解毒片的鉴别 一、实验目的 1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。 2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。 二、实验原理 牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。有清热解毒主治清热解毒之功效。用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。牛黄含胆汁酸成份,大黄含黄酮类成份。可用于显微鉴别和含量测定。 三、实验操作 本品为素片或包衣片,若为包衣片,除去包衣后,显棕黄色。 (一)成份鉴别 1、冰片的鉴别(升华法) 取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。 2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别(化学反应法) 取本品6片,研细,加乙醇10m,温热10分钟,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色(黄芩);另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色。 3、黄芩的鉴别(薄层色谱法) 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。供试品溶液的制备:取本品4 片,研细,加乙醚30ml,超声处理15min,滤过,弃去乙醚,滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调节PH值为2-3,加乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml,使溶解,作为供试品溶液。 吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙酯溶液。日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (二)黄芩苷含量测定 1、对照溶液制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1mL中含30μg的溶液,即得。 2.供试品溶液制备 取本品20片,(包衣片除去包衣),精密称定,研细,混匀,取约1g,精密称定,加70%乙醇30mL,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液置50mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,溶液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 3. 测定法 色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相;检测波长为315nm。 测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。 继续阅读