2606仪器分析参考答案

2606仪器分析参考 一、填空题30分每空1分 1．紫外分光光度计是以_氢或氘_灯作光源。光电倍增管的作用是_光电转换__和_放大__。 2. 分子外层电子跃迁主要类型有σ→σ*>_n→σ*_>_π→π*_>_n→π*_(按能量大小排列)。 3.紫外光区的波长范围在_200－400nm__，可见光区的波长范围在__400－780nm__。 4.火焰原子化法产生基态原子的过程为金属盐水溶液的__雾化____蒸发__和__燃烧_解离__的过程。 5.原子吸收法测定电离电位较低的碱金属及碱土金属元素时常加入__消电离剂__或降低_火焰温度__来消除_电离干扰_干扰。 6.气相色谱仪常用的检测器是_热导池检测器__、_氢火焰检测器_、__电子捕获检测器__、_火焰光度检测器_。其中浓度型如__热导池检测器___，质量型如__氢火焰检测器__。 7.气固色谱中的固定相是_固体吸附剂_，其分离是基于各组分__被吸附的__能力的差异。 8.色谱塔板理论明，当色谱柱长L一定时，每次分配达平衡时所需的_塔板高度_越小，_塔板数_越多，组分在该柱内的分配次数越多，柱效就越高。 9．电位分析法分为直接电位法和电位滴定法。 10．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有_溶剂参比_，_试剂参比_，样品参比_和_褪色参比__。 二、问答题30分每题6分 1. 分光光度法如何测定双组分混合溶液双组分含量？ 依据吸光度的加和性，在两组分最大吸收波长处分别测定吸光度，列联立方程组，解出两组分的浓度。 2.什么是原子吸收法中的化学干扰？如何消除？ 被测组分与干扰组分生成稳定的化合物，使原子化效率降低的现象。 消除方法：（1）适当提高火焰温度 （2）加保护剂 （3）加释放剂 （4）化学分离 3．什么是吸收光谱曲线?什么是工作曲线? 用不同波长照射一固定浓度的溶液，测定其对不同波长的吸收程度，以吸光度对波长做作的曲线称为吸收光谱曲线。 以溶液的最大吸收波长作入射光，测定一系列标准溶液的吸光度，以吸光度对浓度作的曲线称为标准曲线或工作曲线。 4．简述热导池检测器的工作原理。 答出三个主要问题（1）热导池结构 （2）惠斯通电桥原理 （3）导热系数 （4）信号的产生 5．简述气—固色谱分离原理。 答出主要问题：分配系数，反复吸附、脱附过程，组分流出色谱柱的顺序。 三、计算题  40分每题10分 1．一个邻位和对位硝基苯胺的混合物，在两个波长下测得的摩尔吸光系数如下： 波长,nm 285 347 ε(邻硝基苯胺) 5262 1280 ε(对硝基苯胺) 1400 9200       用1cm的吸收池测得混合物吸光度分别为0.520和0.458，求邻位和对位硝基苯胺的浓度是多少? 解：依据吸光度的加和性，列联立方程组： 0.520=5262×C邻＋1400×C对 0.458＝1280×C邻＋9200×C对 解得：  C邻＝8.89×10－5mol/L C对＝3.73×10－5mol/L 2. 称取含钙试样0.050g，溶解后用水稀释至100mL，用流动载体钙离子选择性电极测定，测得电池电动势为374.0mV，向试液中加入0.10mol/L钙离子标准溶液1.00mL，搅均后测得电池电动势为403.5mV，已知钙离子选择性电极的响应斜率为理论值，计算试液中钙的百分含量。 解： 3. 从化工厂的废水中提取两种有机物进行色谱分析，其保留值分别为90min和120min，假如该柱具有3600个理论塔板，计算两组分在该柱上的分离度。 解：根据  n理论＝16 计算出Wb1＝ 6 min                Wb2＝ 8 min 分离度 R＝ 4.29    可见两组分可完全分离 4. 气相色谱分析只含A、B、C三组分的样品，数据如下： 组分 A B C 相对质量校正因子 1.00 1.65 1.75 峰面积（cm2） 1.50 1.01 2.82 衰减 1/1 1/1 1/4         求：三组分的含量。 解：根据归一化法原理