气相色谱测定农药克螨特原药含量

气相色谱测定农药克螨特原药含量 气相色谱测定农药克螨特原药含量 第16卷第2期 20OO年6月 黑兜江商学院(自然科学版) J0URN-LOFHEONGOINGINST?UTEOFCOMMERCE (NATURALs口日cEsBDrr vol16No2 Jum2 一 墟一— qc气相色谱测定农药克螨特原药含量 王振荣',王玉杰',吴振',黄媛媛 fl_苒龙江大学化学化工学院.黑龙江暗尔摈,150080;2黑龙江省二轻职工中专,黑龙江暗尔滨 摘要:采用气相色谱法(GC)对农药克螨特原药含量进行分析.样品经有机 溶剂溶解后,以邻苯二甲酸二辛酯为内标进行测定,所提供的方法线性范围 (1.6—25.6)g/1,平均回收率为98.36%,RSD为0.95%. 关键词:气相色谱法;克螨特;分析 中图分类号:0658一文献标识码:A 1前言 筱药,嗽 其化学名称为2一(一4一特丁基苯氧基)环已基丙 克螨特(omim),又称螨除净. 一 2一炔基亚硫酸酯,[2一(4一teat—butyphenoxy)cyclohexylpro一2一ynylsulfitel, 是一种高 效低度的杀虫剂lu.可以有效地防治苹果树,棉花,玉米,大豆和蔬菜上的全爪螨属和叶螨 属等食植性螨类,效果很好.国外一直在应用.对其原药中克螨特的含量测定国内 外文献 报道的方法主要有红外光谱法和液相色谱法.有关气相色谱法测定原荮克螨特的分析方 法未见报道,本文以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,甲苯为溶剂,采用气相色谱法测定了农 药克螨特原药的含量,该方法准确,可靠,重现性较好,为该产品在工业生产中的质量控制 及最终产品的测定提供了依据. 2实验部分 2.1仪器与试剂 日本岛津GC一9A气相色谱仪,CR3A数据处理机. 对照品:克螨特,由黑龙江大学禾友农药研究所提供,纯度为96%(气相色谱峰面积归 一 化计算).内标物:邻苯二甲酸二辛酯,色谱纯,甲苯为分析纯. 内标溶液的配制:精确称取邻苯二甲酸二辛酯0.4克,用甲苯溶解,稀释到刻度,配成 4g/l的内标溶液. Il皇稿日期:l9一10-19 作者简介:王撮荣(1962一),男.工程师.研究方向:天然有机合成 第2期王振荣等:气相色谱测定农药克螨特原药含量 2.2色谱条件 SE一30不锈钢填充柱(1mx3mm);氢火焰离子化检测器:流速:氮气(载气)50ml/min. 氢气60r,a/min,空气500ml/min.程序升温,柱温:160?,lmin然后以10?/min从160 ?升至260?,260?保持10min.汽化室及检测器温度:280?,进样量:1儿 3结果和讨论 3.1色谱分离情况 克螨特原药的典型色谱图见图1.由图l 可见,克螨特和取代环己醇杂质有较好的分 离,其他杂质对内标无干扰.克螨特和内标 在上述条件下的保留时间分别为l1.75rain 和13.04min. 3.2线性范围和工作曲线的测定 (1)克螨特标准溶液的配制:精确称取 克螨特原药4g,移人50ml容量瓶中,用甲 苯定容,配成克螨特的标准溶液. t!min 1取代环已醇克蜡特原药3.部苯二甲醴二辛醑 嗣】克螨特厦药的典型色谱嗣 (2)克螨特系列标准溶液的配制:精确吸取上述标准溶液0.5ml,lml,2ml,4ml,8m1分 别置于25ml容量瓶中,各精确加入邻苯二甲酸二辛酷内标液lml,用甲苯稀释至刻度,摇 匀,进样1#1进行分析. (3)工作衄线的测定:以克螨特和邻苯二甲酸二辛醣的峰面积比为横坐标(脚,质量比 为纵坐标(y)进行线性回归,回归方程为y=0.4088X+l_13l.相关系数r=0.9987.结果表 明在(1.6—25.6)g/1质量浓度范围内有良好的线性关系, 3.3回收率和精密度实验 本实验共进行3个添加水平的实验,每一水平测定5次,平均回收率为98.36%,RSD 为0.95%.精密度试验以在试样中添加同一水平的对照品的回收率结果的重现性表示,结 果见表l,其标准偏差和变异系数在允许范围之内. 裹1方涪的回收宰和精密度 96黑龙江商学院(自然科学版)2OOO越 3.4样品测定 用上述方法测定三批不同批次的样品,结果见表2. 寰2试样的铡定结果 3.5讨论 本方法对溶剂的选择要求不严,一般的有机溶剂如氯仿,正已烷,甲苯等均可,内标 的选择较为重要,因为实际工作中杂质有可能出峰的位置都应考虑到,本方法中内 标物邻 苯二甲酸二辛酯得出峰时间在克螨特之后,并且无杂质峰的干扰,该内标是可 行的. 参考文献: [1】G.veyR^-US4754076 【21Dona3dFG11leta1.'TheM删山百删'ofOn—the—FlyFouri~tramformh肺 redncesp咖of E~tallyImportantCompomds'AppligdSpectroscopy[~3929709B~3 例J0hnWDolau.Jarr~MS~'ber.Chlofi~一Selecti'~D~cctiont'orL姻 Chmmato~l:lhywithaCoulsonE1ec?呲 c哪49.326(I977) ConductivityD~tcctor.ArIa1州ca】 DeterminationofOmitebyGC WangZhen—rong,WangYu—jie,WuZhen,HuangYuan—yuan2 (】Ch~nistry&ChemicalEnInstituteor"H曲.iangUnN~sity,Harb1500毗王 TkTechnic,a]Schoolfor Workel~.ofSecoudLightIndmu-yB~rmu0rH.iaagProvince.H150034) Abs~act:Amethodfordeterminationoformt~bygaschromatography.Thesamplesweredis- solvedbyorganicsolvent.dioctylphthalatewasusedastheinternalstandard.Thecalibmt/on cBrveyeaslinearOverarangefrom1.6g/lto25.6g/1withacorrelationcoefficientof0.9987 theaveragerecoveryofmethodwas98.36%andtheRSDyeas0.95%. Keywords:gas~hromatograpby;omite;analys/s