苯妥英钠的合成实验苯妥英钠的合成实验
一、 实验目的 四、 实验步骤与记录
1.掌握乙内酰脲环合成反应和操作。 (1)1,2-二苯乙二酮的制备:
2.掌握苯妥英钠化合物的制备方法。 2 100ml4口圆底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0gFeCl?6HO,装上33.掌握并理解其分离、精制等技术。 回流装置,加热至95?,再加入2.12g安息香,继续加热回流1小时,加水40ml,
煮沸后冷却,析出黄色固体,抽滤。粗产品用5ml 95%乙醇重结晶。 二、 实验原理 (2)苯妥英的制备:
苯妥英钠(大仑丁)为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发...
苯妥英钠的合成实验
一、 实验目的 四、 实验步骤与记录
1.掌握乙内酰脲环合成反应和操作。 (1)1,2-二苯乙二酮的制备:
2.掌握苯妥英钠化合物的制备方法。 2 100ml4口圆底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0gFeCl?6HO,装上33.掌握并理解其分离、精制等技术。 回流装置,加热至95?,再加入2.12g安息香,继续加热回流1小时,加水40ml,
煮沸后冷却,析出黄色固体,抽滤。粗产品用5ml 95%乙醇重结晶。 二、 实验原理 (2)苯妥英的制备:
苯妥英钠(大仑丁)为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉 投料比:二苯乙二酮:尿素:15%NaOH溶液:乙醇:水=1.5g:神经痛,及某些心律不齐。学名5,5-二苯基乙内酰脲钠,白色粉末,易溶于0.855g:4.65ml:7.5ml:55.5ml将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液及乙醇置圆底
2水,溶于乙醇,几乎不溶于乙醚、氯仿,在空气中渐渐吸收CO而析出苯烧瓶中,水浴加热回流2小时,冷至室温,倒入计算量的水中,搅拌后放置15分妥英钠。 钟,滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15%盐酸溶液酸化至pH4,5,滤出苯妥英
苯妥英钠的合成通常用二苯基乙二酮为原料’在检修醇溶液中于脲缩合沉淀。干燥。
重排制得。苯妥英钠不溶于水,无色味苦,mp:295~298?。 (3)苯妥英钠的制备:
苯妥英粗品称得2.7g(每克加4ml水)加水10ml,置于水浴上加热至
40?,滴加15%NaOH溶液,使其全溶,60?以下用活性炭(苯妥英粗品的5%)脱
色一次30min,滤液再用活性炭60?以下脱色30min,滤液冷至室温后用冷水冷
却,抽滤,用少量冷水洗涤,尽量抽干,真空干燥。
五、 实验数据处理及结果
本实验得苯妥英钠粗品的质量为2.7g。
三、 试剂与仪器
1 试剂:维生素B、95%乙醇、苯甲醛、氢氧化钠、冰乙酸、水、
2FeCl?6HO、尿素、盐酸等。 3
仪器:电动搅拌器、可控电炉、水循环式真空泵,抽滤瓶,三口烧瓶,
冷凝器,漏斗等。
六、注意事项 七、 问题讨论
1.水和乙醇的加入量一定要适当。 1.制备二苯基乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高,
2.调节ph时需要小心滴加不可过酸。 答:因为在反应过程中,溶液在开始时不必沸腾;反应后期
升高温度安息香溶解度可增加。且加热过猛,容易产生爆沸。
2.制备苯妥英钠为什么在碱性条件下进行,
答:因为苯甲醛中不能含有苯甲酸,故要在碱性条件下进行。且安息
香在热的95%乙醇的溶解度为12-14g/100mL
教师评分(评语):
教师签名:
20 年 月 日
班 级: 10制药
姓 名: 龚敏霞
制药工程专业#实验
#
学 号: 30
实验日期: 2013 年 5 月 日
实验名称: 苯妥英钠的合成
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