舒筋定痛胶囊质量标准研究

舒筋定痛胶囊质量标准研究 舒筋定痛胶囊质量标准研究 第31卷第3期 2009年5月 贵阳中医学院 JGCTCM No.3Vo1.31 May2009?81? 舒筋定痛胶囊质量标准研究 刘亚华 (贵阳中医学院药学系,贵州贵阳550002) 摘要:目的:建立舒筋定痛胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对舒筋定痛胶囊中的当归,土鳖虫,没药进行定性鉴 别;HPLC法测定舒筋定痛胶囊中大黄的大黄酸,大黄素,大黄酚的含量.结果:薄层色谱鉴别专属性强.大黄酸,大黄素, 大黄酚线性关系良好,平均回收率符合规定.结论:方法简便快速,结果准确,可有效控制舒筋定痛胶囊的质量. 关键词:舒筋定痛胶囊;TLCHPLC;质量标准 中图分类号:R927.11文献标识码:B文章编号:1002—1108(2OO9)O3—0081—02 舒筋定痛胶囊是由糖衣片改变剂型而得的制剂,收载 于《中华人民共和国卫生部部颁标准》,由当归,土鳖虫,没 药和大黄等9味中药制成,具有活血化瘀,消肿止痛的功 效,临床用于跌打损伤,慢性腰腿疼,风湿痹痛.提高其质 量标准,对舒筋定痛胶囊中当归,土鳖虫,没药进行薄层色 谱法鉴别,采用HPLC法对舒筋定痛胶囊中大黄的大黄酸, 大黄素,大黄酚进行了含量测定. 1仪器与试药 1.1试剂与药材薄层色谱用硅胶G,硅胶H,羧甲基纤 维素钠(大连海洋化工厂);大黄酸(o757—200206),大黄 索(110756,200110),大黄酚(110796—200615),均购自 中国药品生物制品检定所);甲醇,乙腈(色谱纯);舒筋定 痛胶囊(浙江泰康药业集团有限公司,批号0800301, 080407,080506);其它试剂均为AR级. 1.2仪器Waters600高效液相色谱仪(器Wa- ters996DAD,WatersMillennium砼色谱工作站);FA2104电子 天平('上海精密仪器科学有限公司). 2方法与结果 2.1薄层色谱鉴别 2.1.1当归?取本品内容物5g,加1%碳酸氢钠溶液 30ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节PH 值至2—3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液, 挥干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液.另取缺当 归的阴性样品同法制成阴性对照品溶液.再取阿魏酸对 照品,加甲醇制成每1lIll含ling的溶液,作为对照品溶液. 照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取 上述三种溶液各10,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 正己烷一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干.再 以苯一乙酸乙酯一甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出, 晾干,置紫外灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照 品相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对应无 收稿日期:2008—07—15 干扰. 2.1.2土鳖虫取本品粉末1g,加甲醇25ll1l,超声处理 30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供 试品溶液.另取土鳖虫对照药材,缺土鳖虫阴性样品各 1g,同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液.照薄层色谱 法(中国药典2005版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶 液各lOul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一甲醇 (9.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸硫 酸溶液,105?加热至显色清晰.供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对应无 干扰. 2.1.3没药【3取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,超声处理 3O分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供 试品溶液.另取没药对照药材,缺没药阴性样品各O.5g, 同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液.照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录WB)试验,吸取上述三种溶液 各10,分别点子同一硅胶G薄层板上,以石油醚一乙酸 乙酯(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛 10%硫酸乙醇溶液,显色.供试品色谱中,在与对照药材 色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对应无干扰. 2.2含量测定 2.2.1对照品溶液的制备精密称取大黄酸,大黄素,大 黄酚对照品适量,分别置于50ml容量瓶中,加入甲醇溶解 并定容至刻度,摇匀,即得. 2.2.2供试品溶液的制备精密称取本品粉末约0.5g, 精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1h,取出,放 冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过.精密 量取续滤液20ml,置烧瓶中,挥去溶剂,残渣加8%盐酸溶 液20?ll,超声处理2min,再加三氯甲烷lOml,加热回流1h, 放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并人分液 漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每 ? 82?贵阳中医学院第31卷 次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇 使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得. 2.2.3阴性对照溶液的制备取不含大黄酸,大黄素,大 黄酚的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制成阴性 对照溶液. 2.2.4色谱条件与系统适应性试验色谱柱:Diamon- silCl8(4.6mm×250ram,5),ODS预柱;检测波长: 438nm;流动相:甲醇一0.1%磷酸溶液(85:15);流速: 1.0mL/min;柱温:室温;进样量:20;理论塔板数按大黄 2 A 3 酸,大黄素,大黄酚峰计算不低于4500;在此条件下,大黄 中大黄酸,大黄素,大黄酚三个主峰分离效果良好,分离度 R>1.5. 2.2.5专属性试验照上述色谱条件,分别精密吸取供试 品溶液,对照品溶液,阴性对照溶液20,分别注入液相色 谱仪.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有 相同保留时间的色谱峰,而阴性对照色谱在此保留时间无 干扰,证明本法可行.见图1. B 图1高效液相色谱图 A对照品B供试品C阴性样品 1大黄酸2大黄素3大黄酚 2.2.6标准曲线与线性范围精密吸取大黄酸,大黄素, 大黄酚对照品溶液201~L,注入液相色谱仪.以峰面积A 与进样量浓度c进行线性回归,大黄酸线性回归方程为A =37045C一8934.1,在8.16—36.301~g线性关系良好,r= 0.9997;大黄素线性回归方程为A=30125C一9725.4,在 1O.11—51.70/xg线性关系良好,r=0.9998;大黄酚线性回 归方程为A=20138C一2589,在8.12—40.27g范围内线 性关系良好,r=0.9998. 2.2.7进样重复性分别精密吸取对照品溶液2O,连 续进样6次,测得峰面积的RSD<1.5%. 2.2.8精密度试验 2.2.8.1中间精密度分别取供试品溶液在0,1,2,4,6, 10,12h,分别进样201~L,测得峰面积的RSD<1.5%,表明 供试品溶液较稳定. 2.2.8.2重复性试验取同一批供试样品,按样品测定项 ,测得含量结果的RSD<1.5%.表 下方法,连续测定6次 明样品重现性良好. 2.2.9加样回收率试验精密称取已知含量的样品约 0.25g,分别定量加入对照品,照供试品溶液制备方法和样 品项下的方法测定,结果见表1. 表1加样回收率试验结果 C 2.2.10样品测定结果精密称取3批样品,制成供试品 溶液,分别吸取对照品溶液,供试品溶液各201~L,注入液相 色谱仪,依法测定,计算大黄酸,大黄素,大黄酚含量,结果 第31卷第3期 2009年5月 贵阳中医学院 JGCTCM No.3Vo1.31 May2009?83? 分别为o.3842,o.3495,0.6764mg/g(n=3). 3讨论 实验中曾采用不同比例的甲醇一0.1%磷酸溶液,乙 腈一水作为流动相进行实验,结果表明在以甲醇一0.1% 磷酸溶液(85:15)为流动相的条件下大黄吸收峰与杂质吸 收峰均能得到较好的分离,并且大黄酸,大黄素,大黄酚保 留时间和完成样品分析时间较为合适,故定为本实验的流 动相. 方法学研究结果表明,采用薄层色谱法对处方中土鳖 虫,乳香,没药,当归进行定性鉴别,采用高效液相色谱法 对方中大黄的大黄酸,大黄酚,大黄素进行含量测定,操作 简单,结果准确,重复性好,能够有效地控制产品的质量. 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版)一部 [s].北京:化学工业出版社,2005:89. [2]尹鲁生.中药土鳖虫中氨基酸的分析[J].中药通报,1987, 12(6):44.. [3]王维,朱永新,秦祥林,等.肯尼亚没药挥发油化学成分研究 [J].药物分析杂志,1995,15(6):33-36. [4]孙亦群,魏刚,周莉玲.乳香和没药炮制前后挥发油化学成 分及含鼍变化[J].中药材,2001,24(8):566—567. 对中医学气和经络传统理论的一些新认识 吴元黔 (贵阳中医学院,贵州贵阳550002) 摘要:对气和经络的认识,多年来一直是有关中医基础理论是否科学的争论焦点之_.本文将中医传统理论和现代 三论(信息论,控制论,系统论),生物进化论,神经电生理学统一起来,提出对气的本质和经络实质的一些新认识.主要内 容有:(1)关于气的本质:?气是生命活动的基础;?中医学中气的两种基本含义;? 从现代三论的观.~.-/,L/e,气;?经气是 一 种能量流和信息流;(2)关于经络的实质:?经络系统是能量流运行的轨迹;?从生物进化论的观点认识经络;?经络系 统的来源是低等动物的原始网状组织;?经络系统与神经系统的层次关系;?缝隙 连接可能是经络感传的结构基础之一. 关键词:中医学;气;经络;理论 中图分类号:11224.1文献标识码:A文章编号:1002—1108(2009)03—0083—03 有关气和经络的学说不仅是针灸疗法,气功疗法的理 论基础,而且是整个中医学理论的重要组成部分之一.对 气和经络的认识,多年来一直是有关中医基础理论是否科 学的争论焦点之一.至今对气的本质的认识尚众说纷纭, 经络系统是否客观存在也还未有定论,因为至今尚未在解 剖组织结构上即在形态学上找到气和经络系统的完整的 特殊构造,现有的各种学说对气的本质,经络的结构基础 和全部经络现象尚不能作出全面的令人满意的解释.但 对气功和针灸大量的临床和实验研究已经多次证实了经 络敏感人的经络走向显示与古籍记载相一致,循经感传现 象的循经性,效应性,双向性和可阻滞性得到大量现代声, 光,电物理实验的证实.由于若干新理论的引入,新思路, 新假说的出现,研究手段的更新,气和经络的研究开拓了 新领域,达到了新的水平.本文在综合若干理论及实验研 究成果的基础上,提出一些新的认识,冀望对研究的进一 步发展和深入能起到一些推动作用. 1关于气的本质 1.1气是生命活动的基础《灵枢.营卫生会篇》说:"人 收稿日期:2008—07—09 受气于谷,谷人于胃,以传于肺,五脏六腑,皆以受气,其清 者为营,浊者为卫,营在脉中,卫在脉外,营周不休,五十度 而复大会.阴阳相贯,如环无端;卫气行于阴二十五度,行 于阳二十五度,分为昼夜;故气至阳而起,至阴而止."《灵 枢.卫气篇》又说:"五脏者,所以藏精神魂魄者也.其气 内干五脏,而外络肢节.……阴阳相随,外内相贯,如环之 无端,亭亭淳淳乎,孰能穷之."这两段话都说明,人通过消 化系统从饮食吸取气(能量),气就在体内循着一定的路 径,按照与自然界有某种一致性的周期(如昼夜节律)运 行,上下内外,五脏六腑,四肢百骸,五官九窍,皮肉筋脉无 处不在,不间断不停息.气的运动一旦停止,生命活动也 就停止了.所以《素问?六微旨大论》说:"升降出入,元器 不有.……非出入,则无以生长壮老已;非升降,则无以生 长化收藏."所以说,气的存在和运动,既是生命活动的表 现,也是生命活动的基础. lI2中医学中气的两种基本含义气,本是中国古代朴 素唯物主义哲学认识世界的一个概念,认为气是构成宇宙 的基本物质,气的运动变化导致了包括人自身在内的一切