GB1886.343-2021食品安全国家标准食品添加剂L-苏氨酸

书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．３４３—２０２１食品安全国家标准食品添加剂　犔苏氨酸２０２１０２２２发布２０２１０８２２实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书犌犅１８８６．３４３—２０２１１　食品安全国家标准食品添加剂　犔苏氨酸１　范围本标准适用于以淀粉、糖质为主要原料，经发酵、提取、精制制得的食品添加剂Ｌ苏氨酸。２　化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１　化学名称Ｌ２氨基３羟基丁酸２．２　分子式Ｃ４Ｈ９ＮＯ３２．３　结构式Ｈ３ＣＣＯＨ　ＨＣＨＮＨ２ＣＯＯＨ２．４　相对分子质量１１９．１２（按２０１８年国际相对原子质量）３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　　目要　　求检验方法色泽白色状态结晶或结晶性粉末气味无异味或具有淡淡的固有气味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，嗅其气味３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．３４３—２０２１２　表２　理化指标项　目指　标检验方法Ｌ苏氨酸含量（以干基计），狑／％９８．５～１０１．５附录Ａ中Ａ．３干燥减量，狑／％≤０．２附录Ａ中Ａ．４ｐＨ（５０ｇ／Ｌ水溶液）５．０～６．５附录Ａ中Ａ．５比旋光度αｍ（２０℃，Ｄ）／（°）·ｄｍ２·ｋｇ－１－２６．０～－２９．０附录Ａ中Ａ．６氯化物（以Ｃｌ计），狑／％≤０．０２附录Ａ中Ａ．７灼烧残渣，狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．８铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１犌犅１８８６．３４３—２０２１３　附　录　犃检验方法犃．１　一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　鉴别试验犃．２．１　试剂和材料犃．２．１．１　茚三酮溶液：称取０．１ｇ茚三酮，用水溶解并定容至１００ｍＬ。犃．２．１．２　石蕊试纸。犃．２．１．３　高碘酸钾。犃．２．２　分析步骤犃．２．２．１　茚三酮试验称取约０．１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，溶于１００ｍＬ水中，取此溶液５ｍＬ，加１ｍＬ茚三酮溶液，加热至沸一段时间后显紫色。犃．２．２．２　石蕊试纸显色试验取０．５ｇ试样，加水５ｍＬ，再加入高碘酸钾０．５ｇ，水浴加热，产生的气体将湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。犃．２．３　红外光谱试验采用溴化钾涂片法，按照ＧＢ／Ｔ６０４０测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与Ｌ苏氨酸标准品谱图（见附录Ｂ）一致。犃．３　犔苏氨酸含量（以干基计）的测定犃．３．１　方法提要试样以甲酸为助溶剂，冰乙酸为溶剂，结晶紫作为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算Ｌ苏氨酸的含量。犃．３．２　试剂和材料犃．３．２．１　无水甲酸。犃．３．２．２　冰乙酸。犃．３．２．３　高氯酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犌犅１８８６．３４３—２０２１４　犃．３．２．４　结晶紫指示液：５ｇ／Ｌ。犃．３．３　仪器和设备自动电位滴定仪或酸度计：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极），并备有磁力搅拌器和滴定装置。犃．３．４　分析步骤犃．３．４．１　称取预先在１０５℃干燥至恒重的试样约０．２ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于２５０ｍＬ干燥的锥形瓶中，加无水甲酸３ｍＬ和冰乙酸５０ｍＬ溶解。用高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪滴定至终点。或选用指示剂，加结晶紫指示液２滴，溶液由蓝色变成绿色为滴定终点。犃．３．４．２　在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。犃．３．４．３　结果计算Ｌ苏氨酸含量（以干基计）的质量分数狑１按式（Ａ．１）计算。狑１＝（犞１－犞２）×犮×犕犿×１０００×１００％…………………………（Ａ．１）　　式中：犞１　———试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———Ｌ苏氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝１１９．１２）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———体积换算系数。若滴定试样时高氯酸标准滴定液的温度与标定时的温度差别超过１０℃，则应重新标定；若未超过１０℃，则应根据式（Ａ．２）校正高氯酸标准滴定溶液的浓度犮，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）。犮＝犮０１＋０．００１１×（狋－狋０）…………………………（Ａ．２）　　式中：犮０　　———高氯酸标准滴定溶液标定时的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；０．００１１———冰乙酸的膨胀系数；狋———高氯酸标准滴定溶液滴定试样时的实际温度，单位为摄氏度（℃）；狋０———高氯酸标准滴定溶液标定时的温度，单位为摄氏度（℃）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的０．３％。犃．４　干燥减量的测定犃．４．１　仪器和设备犃．４．１．１　电热干燥箱。犃．４．１．２　称量瓶。犃．４．１．３　干燥器。犃．４．２　分析步骤用烘干至恒重的称量瓶称取试样１ｇ～２ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于１０５℃±２℃电热干燥箱中，烘犌犅１８８６．３４３—２０２１５　干３ｈ，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（约３０ｍｉｎ），称量。犃．４．３　结果计算试样中干燥减量的质量分数狑２按式（Ａ．３）计算。狑２＝犿１－犿２犿１－犿０×１００％…………………………（Ａ．３）　　式中：犿１———干燥前称量瓶加试样的质量，单位为克（ｇ）；犿２———干燥后称量瓶加试样的质量，单位为克（ｇ）。犿０———称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的１０％。犃．５　狆犎的测定（５０犵／犔水溶液）犃．５．１　试剂和材料磷酸盐标准缓冲溶液（ｐＨ６．８６）：称取预先于１２０℃烘干２ｈ的磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）３．４０ｇ和磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４）３．５５ｇ，加入不含二氧化碳的水溶解并定容至１０００ｍＬ，摇匀。犃．５．２　仪器和设备ｐＨ计（酸度计）：精度±０．０２ｐＨ。犃．５．３　分析步骤犃．５．３．１　狆犎计校准用磷酸盐标准缓冲液（或采用同等的标准缓冲溶液），在２５℃下，校正ｐＨ计的ｐＨ为６．８６，定位，用水冲洗电极。犃．５．３．２　样品溶液制备称取试样５ｇ，精确至０．０１ｇ，置于烧杯中，加入去二氧化碳水溶解并定容至１００ｍＬ，摇匀。用样品溶液洗涤电极，然后将电极插入试样液中，调整ｐＨ计温度补偿旋钮至２５℃，测定试样液的ｐＨ。重复操作，直至ｐＨ读数稳定１ｍｉｎ，记录。犃．５．３．３　结果记录测定结果准确至小数点后第一位。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０５。犃．６　比旋光度的测定犃．６．１　仪器和设备旋光仪：备有钠光灯（钠光谱Ｄ线５８９．３ｎｍ），精度±０．０１°。犃．６．２　分析步骤称取１０５℃干燥至恒重试样６ｇ，精确至０．０００１ｇ，加热水溶解，冷却后于１００ｍＬ容量瓶中定容，犌犅１８８６．３４３—２０２１６　摇匀。调节溶液的温度至２０℃。用上述试样溶液洗涤旋光管３次，在旋光管中加入试样溶液（不得有气泡），观察并测定旋光度。犃．６．３　结果计算比旋光度αｍ（２０℃，犇），单位为（°）·ｄｍ２·ｋｇ－１，按式（Ａ．４）计算。αｍ（２０℃，犇）＝α犾×犮…………………………（Ａ．４）　　式中：α———在２０℃时测得的旋光度，单位为度（°）；犾———旋光管的长度，单位为分米（ｄｍ）；犮———溶液中Ｌ苏氨酸的质量浓度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０２。犃．７　氯化物（以Ｃｌ计）的测定犃．７．１　试剂和材料犃．７．１．１　硝酸溶液：１＋９。犃．７．１．２　硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。犃．７．１．３　氯化物标准溶液：称取０．３３ｇ于５００℃～６００℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。犃．７．２　仪器和设备纳氏比色管。犃．７．３　分析步骤犃．７．３．１　试样溶液的制备称取１．０ｇ试样于纳氏比色管中，加水约至２０ｍＬ，溶解，摇匀。犃．７．３．２　对照溶液的制备移取１．００ｍＬ氯化物标准溶液于纳氏比色管中，加水约至２０ｍＬ，摇匀。犃．７．３．３　测定在试样溶液管与对照溶液管中分别加入硝酸溶液和硝酸银标准溶液各１ｍＬ，加水至２５ｍＬ，摇匀，在暗处放置５ｍｉｎ，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。犃．７．４　结果判定试样溶液的浑浊度浅于对照溶液，即为氯化物含量小于等于０．０２％。犃．８　灼烧残渣的测定犃．８．１　试剂和材料犃．８．１．１　浓硫酸。犌犅１８８６．３４３—２０２１７　犃．８．１．２　硫酸溶液：１＋８。犃．８．２　仪器和设备犃．８．２．１　铂（或瓷）坩埚。犃．８．２．２　高温炉。犃．８．２．３　干燥器。犃．８．３　分析步骤称取试样约２ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于８００℃±２５℃灼烧至恒重后的坩埚中，缓慢滴加硫酸溶液１ｍＬ，使试样完全湿润。先在电炉上以小火加热至试样刚开始炭化，取下冷却。再滴加０．５ｍＬ浓硫酸，用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽，然后移入８００℃±２５℃高温炉中，灼烧４５ｍｉｎ。待炉温降至２００℃时，取出加盖，放入干燥器中冷却３０ｍｉｎ，称量。犃．８．４　结果计算试样中灼烧残渣的质量分数狑３按式（Ａ．５）计算。狑３＝犿５－犿３犿４－犿３×１００％…………………………（Ａ．５）　　式中：犿５———灼烧后坩埚加样品的质量，单位为克（ｇ）；犿３———坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿４———坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留至小数点后第一位。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的１０％。犌犅１８８６．３４３—２０２１８　附　录　犅犔苏氨酸标准品的参考红外光谱图　　Ｌ苏氨酸标准品的参考红外光谱图见图Ｂ．１。图犅．１　犔苏氨酸标准品的参考红外光谱图