肉桂酸的制备

实验 20 肉桂酸的制备 一、实验目的     通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。学习并掌握固体有 机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。   二、试剂     苯甲醛 3mL（3.2g,0.03mol）      无水碳酸钾4.1g(0.03mol)    无水碳酸钠10.0g                 乙酸酐5.5mL(6.0g,0.05mol)    浓盐酸25mL                      活性炭～1.0g   三、反应原理                     　   四、实验仪器     250mL三口烧瓶、空气冷凝管、温度计（ 250℃）、500mL枝管烧瓶（水蒸气蒸馏用）、750蒸馏头、直形冷凝管、接受弯头、锥形瓶、烧杯（200 mL）、喷灯、石棉网、铁环、铁架台、调压器。加热套等。  五、操作步骤    在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾， 3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170℃，使反应进行1h(回流1h)。    取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器，用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶，烧瓶必须放在石棉网上。要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。    卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在100℃下干燥，可得2～2 .5g产品。  六、注意事项    Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能太大，否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间，可以在回流结束之前的30min开始加热枝管烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。