谈谈土法合成盐酸的生产工艺并介绍我们的经验

� ‘ 翻� 司� 卜� � 司。卜� � 月� 州� , � � , � � 司� , 侧 � � 月� 卜� � , 月� , 勺 , 心� 曰� 卜司 � , 闷曰, � 日, � , 月� , , � � 阅� ‘� 卜曰 � 卜门� 卜� � 明� 司� ‘ � 卜月 � � 研究、 教育与生屋劳动相籍合 敲敲土法合成盐酸的生产工艺业介招我们的粳脸 季 璐 凳 姚 美 维 �锡州师范学院化字系� 自去年大跃进以来 , 盒盐电解工业沥地开花 , 氯气 和氢气的产量增加很多 , 然而大部分中小型的食盐电 解厂仅利用 � �� 来制备漂白粉 、气�� � 以及其它各种有 机氧产品 , 至于氢气刻大都放入空气中去 , 未加利用 。 这样刘于食盐电解工业的粽合利用是不充 分 的 , 假 如一个中小型的食盐电解工厂以其电解所得氢气的全 部和部分氢气来制造合成盐酸 , 分出一部分氯气作其 它用途 , 从握济价值和当前建歌需要上来耕 , 都是合算 的 。 因为我国工亚发展的速度祖快 , 对盐酸的需要量 也与 日俱堵 , 加之某些工业部尸触口盒品工亚对盐酸钝 度的耍求比较高 , 用其它方法做出来的盐酸 , 是不值适 宜的。 为了使大家对盐酸的工业生产有一初步了解 , 今 先将制造盐酸的各种方法作一扼要的介韶 , 然后着重 射渝一下合成盐酸的生产过程 , 尤其是将土法合成盐 酸工艺过程中的一些关键性简题 , 提出来和大家研究。 一 、 盐酸气�氛化氢 �的各种制法 �功 食盐和浓 玩�叭 作用 此法为路布兰法制份 的第一步 , 其反应为 � �� � � � � � � � � 、 � � 争� � ��� , � �� � � 此法主耍目的是制备元明粉 �硫酸纳� , 制备盐酸别为 此法之次要目的。 在反应过程中要消耗价值易货的硫 酸 , 在我国 目前的情脱下 , 不可能全面推厂 。 仁 � 用氯气和水蒸汽履过赤热的炭或焦炭而制得 氯化氢。 �� � � � �� � � �蒸汽� � � �� 一料� � � � � � � � � � 千卡 此法生成 � �� 气体 , 常带有大量的水汽 , 因 而严重的腐 颤生产过程中的金属歌备 , 而且它所用的氯气如果来 源于食盐电解的活 , 那就更加多此一举了 。 �� � 将 �。 � 、 空气 、水蒸汽的混合物在斗�� 一�� 。℃ 时和宣盐作用 。 其反应为 � 化 学 通 报 · �� �总 斗� �� � � �乓。 � � �飞 � � 。止� 务 一卜�� � � � � 、 � 斗�压� � � 斗� 干卡此法也是用来生产 角声� � 的 , 而且要拥有庞大的反 应室 , 操作繁重。 �对 以水蒸汽作用于灼热的氛化 误 而制 得 � �� � � � �� � � � � 一卜� � � � �� � � 此法生产效率不高 , 而且要消耗很参的煤 , 因为所用的 氯化镁 , 大都是从滴水中熬出来的 。 但本法已有不少 地方进行土法生产了 。 ��� 从氯化有机化合物的过程中制得副产盐酸如 � ��� � � �与一辛� ‘� , � � � � � � 此法的优点是原料易得 , 不需要另搞一套氯化氢制备 的改备 , 但由于所制得的盐酸中 , 带有蛟多的挥发性的 有机物 , 不适用于食品工业等部阴中。 �� � 合成法 合成盐酸系利用盒盐电解工业所得 的氧和氢道接化合制得氯化氢 ��� � � � � � �� � � 在这些方法中 , �� � 、 �� �、 �� � 、 �斗� 、 ���等法各有利 弊 , 有的在实际应用上常常受到限制 , 而合成法�� 为 目 前工业上最合乎理忽的方法。 制取盐酸时 , 不管采用那种方法制得氯化氢气体 , 都需耍有一吸收工序才能得到成品盐酸 , 为此 , 我们在 下一节中 , 较祥栩的豁希氛化氢的吸收简题 。 二 、 氯化氢的吸收 氯化氢被水吸收 , 和很多条件有关。 首先决定于 通入水中的气体中氯化氢的浓度 , 氯化氢浓度愈高所 制得的盐酸的浓度也愈高 。 其次 , 由于叹收趁程系在 气液两相非均态的情况下进行 , 所以吸收一定在界面 上进行 , 因而两相接触面识愈大 , 吸收也就愈完全。 再 次 , 酸的浓度也会影晌吸收效率 , 当酸的浓度增加时 , 氧化氢的吸收效车会剧烈的降低 。 但这一点只有当在 歹� 子� · �夕, � 年第 工� 期 第 � � 期 化 学 通入气体中的氛化氢浓度降低的清况下才适用 , 假如 通入气体中氛化氢的浓度足够大的时候 , 即使是浓酸 , 吸收作用仍然能够很好的进行 。 在氧化氢的吸收趁程中还有一个更重耍的 因素 , 那就是温度对吸收作用的影响 。 关于温度的影响有两 种不同的情况 , 郎两种不同的工艺社程 。 第一种郎是 所酬 散热吸收或叫做等谧吸收 , 这种吸收过程有时利 用空气自然冷却 , 有时用冷水淋注冷却 , 总之是歌法 �徘 除氧化氢被水吸收时所放出的热量。 在这种过程中 , 吸 收系就的温度愈高 , ��� 成品酸的浓度愈低。 但是这时 并不能得出桔输靓 �在系就温度高于盐酸的恒沸点时 , 不输气体中氯化氢浓度如何的高 , 亦不可能批精吸收。 因为在第二种吸收方法郎艳热吸收的工艺过程中 , 沂 发生的情阮恰恰与此籍萧相反 。 当氧化氢溶于水生成 盐酸的同时 , 液体的温度逐渐升高 , 溶液的蒸气压也在 升高 , 仅当溶液燕汽压与大气压相等时 , 液体才会沸腾。 但只耍通入气体 �部合成炉气� 中氯化氢成分高于沸 腾面上蒸气 中氧化氢的成分 , 则氯化氢可以搬植溶解 , 而酸的浓度可以雄搜提高。 所以当炉气 中氧化氢的浓 度足够大的时候 , 艳热吸收是不成简题的 , 而且所得成 品酸的浓度不会小于散热吸收所制得酸的浓度 。 艳热 吸收法首先由苏联工程师加斯帕梁�� � � � �� �� � �溯� 所创立。 最近国外的文献中 , 还氯裁了散热吸收法的最新 成就 , 那就是石墨吸妙器的采用 。 这种吸收器系用不 透性的石墨做成的 , 它的吸收效牵高 , 所需的没备面积 小 , 制得的盐酸质量也校械。 一个 �� 平方米的板室式 的盐酸吸收器 , 可以 日产 � �� 的盐酸 巧 吨 , 如果用陶 瓷吸收器生产同样数量同样品极的盐酸 , 则吸收歌备 的面积就需要 “。平方米之多 。 通 式中 报 · � � �总 � �夕� · 了一一一艳对温度 。 如果将分解的氯化氢量用 � 示 , �� 平衡常数 � � � � 一 二 ��才、 � � 二—尸借助〔�� 与�� �可以算出各种温度下的 二 值。 �� �效列表如下 �一 �一�� ! 卜 …二 ’�一’ 一…� � …�一 � �� � � ��一‘, , 】‘” , 丫 ‘。一 ’ � ’� � , �。· �‘又 ‘。一’ , � � � ‘� �� 又 , 。一‘ � ��� � �’· � � ‘。一’ 由此可知 , 氛化氢显著分解 , 仅当温度高于 � � � 。℃ 时 才可能 。 合成盐酸的反应热 , 在 。℃ 时 , 为 科 千卡 , 温度蛟 高时 , 由下列关系式舒算 � � � � 牛牛 � �· � � �� � 千卡 反应中放出的热量使生成的氯化氢受热 , 在 。℃ 等当 量氢氛�进行艳热燃烧时 , 火炬 温 度的理 输 值豹 为 � � � � ℃ , 由于有少量氯化氢分解 , 实际上只有 � � 。。℃。 如果氯或氢两者之中 , 任何一种气体过量 , 都会降低燃 烧时火炬的谧度。 而在生产突际中 由于热量的 散 失 , 火炬温度从 � � � �一� � � � ℃ 降低到 � � �一� � � � ℃ 。 氯和氢的反应在常沮及黑暗中进行得很馒 , 在加 热氢氧混合物或有明亮的光擒的作用下 , 反应可以爆 炸的速度进行。 矣际上 , 氢和氧化合是一个遴梢反应 题的发生 引� 十 加一� 争��� 蜿的糙锁 �� 十巧一》� �� 十 � � � � �� �� 一� � � � � � � � � � � � �� ‘知� � � � � 三 、 合成盐酸的原理 用元素合成法制得的氯化氢 , 其碗度 可 以 达 到 卯� 以上 , 郎使含有少量杂盾 , 亦容易钝化 , 如果以蒸 细水吸收 , 可以制得化学越的盐酸。 此法与 � � �� 和 � ��� � 作用的方法比较 , 可以省去后者所用的硫酸 。 氯和氢的作用是可逆的。 � � � �� �不已� �以 十 斗� 千卡 此反应的平衡常数以下式表示 � 尸抽��� 二 � 昌几二二二二� � � 、尸冬�� · � � � 式中 � 表示粗分的分压力 , 平衡常数� 一可以按下式舒 算 � �弓� 斗 � 一 � � � � � , � 、�� � � 二二二二 一 � � � � �� � 一 � � � � �� �� ’ 题的断裂 �� � � �� 卜� �� � � � � ��� � � �� � 十 � 一今比 这种中断的可能性很小 , 因为两种原子的浓度和其分 子浓度相比是极其微小的。 反应的速度也随有无接触剂存在而不同 , 水分 、固 体孔状物�海林状铂 、木炭�及某些矿物�石英、泥土等� 均可似起接触作用。 在等温时 , 蜒嫂反应也可似按下 列方式‘进行。 玛 � �枯 � 器壁一令〔� 」吸附 十 � � � 十 �� 〔� 」器壁 � � �� �一爷� � � � � � � 器壁 氢与氧的反应 , 器壁是有影响的 , 但壁的作用旗具体情 况而异 , 有可能加速反应 , 也有可能延援反应 , 此处厉 列反应机理方程式 , 次迎研时 。 � 翻者 · � � �总 歹� � � · 化 学 通 报 � � � � 年 簿簿簿簿簿簿……………… ,,�生生生石二二二二二二二��� ��������������� �� ��� ��� ����������� � 土法合成组酸工墓生座图 �—氧气总管道用玻璃管或陶管 , 最好用陶誉。 冬天要保温 , 理免因 创 � · �眺� 黄色桔晶生成而堵塞管路 , 因为巴 � · �跳�在 夕℃就凝固了。 �—进氛管四用陶器或玻瑞管用 。 �—舰气取样孔 , 平时用刁破璃钾肖关阴。 冬一氦气压力箭 , 曲玻琅管做成 , 内盛硫酸胡溶液 。�—氮气凝水排除管用来排出氛气总管道的积水 。系一翩弯曲玻璃管 � � 一一燃烧炉头 , 用 �� 刃。盾州侥誉做成。 其做法是 � 在辫烧管上凿四排小孔 , 这些小孔排列成�漂旋形 , 所有刁、孔的总面积比氢气管路面积小 � · �一� · 斗倍�舅 气奢路而积 � 纸气套筒内圈面积 一姗烧炉头外圈面积夕。 这样就可双基本上保持氢气鞍叙气过量 �一 �� � , 如果可只控制的韶 , 氢气过最最好在 � � �一巧 � 。 炉头安装时要放得正直 , 恰好在氢气复筒的中心 , 其顶端稍低子氢气套筒口 , 下端与氮气总誉路通 接。 氛气即握由炉头的小孔进入合成炉 , 并使氛和氢在居妻筒中均匀的提合 , 保持抓气的完全燃烧。 �一氢气总管路 , 用戮管做成 , 严格的要求其密封不漏气。 8 一一氢气压力箭 , 与氮气压力尉相同 , 不过其中灌注的是重钻酸钾溶液。 9一戴气取徉孔 , 干时用一痢管阴关阴。 i 。—取氢苦系在斌管路装一小铜管邵 , 安装的位般应在进氢和放氢管两之前 , 在管两上理接一段橡皮管 , 橡皮管的顶端接上一根紫纲管 。 在合成炉开工点火时 , 于取氢管处点著氢妈作为火源之用 。 11 —进氢管两 , 氢气艇此进合成炉 ,停草时要关紧。 口—浦文氢誉月停衷时此管背开放 , 氢气视此放入空气 , 开率时关紧。 工3 ee一氢气凝水排除管与叙气凝水排除管同。 1 峭一~一氢气套筒 ,用圆筒形的耐火砖(石英管或氧化招管则更好)做成 , _ L 端的位遥在点火孔的下边香处 , 下瑞用生铁法兰检 牢在合成炉底的默板上 , 燃烧炉头装在其中周 。氢气由此进入合成炉 。 整个套筒疼同姗烧炉头部可以自由取下 , 以便在烧坏时可 且韶懊 。 工5—点火孔 , 在合成炉的下部 , 吐径为 65 毫米 , 作点火开草之用 , 点火以后正常生产时 , 应用云母片或耐温玻璃封阴 。于时在此观拼炉中火焰。 16 —合成炉 , 是合成盐酉免工艺中的最重要的殷备 , 炉型用耐火砖〔最好用扇形砖 , 砖的合铁量越低越好〕砌成 , 砌时最好用下面的接徒方法(见右图)日常生产是否能够正 z 烬葵建全、 常和合成炉的砌法有很大的关系 , 因此如果有可能的钻 , 最好用回筒形的耐酸耐温谊管套接起来。 次溉爹忿华菠索轰乏入 在砌右合成炉时 , 所用的粘合剂既要耐酸叉要耐温 , 我洲 ‘式用了几种材料 , 发砚用 95 % 的石 左三已才 、念歹义众英械愈”愈树和1玛 的纸硅‘黝”水“““的“物做粘合剂较合适 。 如果 , 考虑到美观 灌夕 饿3的韶:炉身外面可只用石楠水泥加且粉刷。 整个炉月支撑在一个扣 毫米厚的跌板上 , 铁板架衣砖砧上 , 在铁板上要先砌两层耐火砖 , 以 觅氨或氛化氢葬犷触支撑缺板。 炉身内挫的泣径一般日欣严量大小 而定 , 日产 3 咤的合成炉 , 炉腔的道径钓为 25 厘来 , 炉身 的高度一般在 3一巧 来。 1 7 ~一炉顶 , 合成炉用石稿操胶板封顶 。 18 一月合却管道 , 可以用陶器管作冷却管 , 并可以用空气自然冷却 , 冷却管援遵所用的精分刑 , lffJ 俘要考堪研版阳退。 女找明 、 ‘兀。 、, J 。。。 、; : 。 , 、、 紧接头 , 然后再 用耐酸水泥(配方和合成炉所用的粘合剂相同)密封。 ”一一放氢营路 , 用跌管 。 2 。—温度歌〔360 ℃)用来观寮炉气的涩度。 21 一 一豁酸器, 系一双 口陶鳗 , 用来豁积成品酸液。 2 2 es es一放酸苦四 , 系一耐酸陶器管四 。 2 3—酸位表 , 用来况察欲酸器中酸的数量 。 2 呼一- 吸收管路 , 吸攻管路履具体条件可以用陶管也可以用玻璃管 , 管路的长度和粗数可以被产最大小而斟酌琳城 。 对子产身在 3 吨以下的合成炉 , 乍 ”形吸我誉总长座在朽公尺左右 , 这样矢的管路应分成两粗安J奄, 否划吸J玫塔的 高度增加得太大 , 在操作上产生困难 。 对于产量不大的合成炉 , 吸收管路同样采 用空气自然冶却法 。 25 we 一幻簇形陶器吸攻器 ,这种殷备在土法中很难找列观成的材料 , 不过可以用普通的小酱油隆或蒸鲍水瓶将底凿通代替使用 。 其内部充满填充圈或较粗 的破碎玻璃管。 肠一脚器吸版塔 , 无现成的适合的吸收塔时 , 可级用较短的陶营代替 , 其盖可以用木板做成 , 不过水板要用履资层复盖 , 否刘极易腐改 , 吸收塔内部亦应装满项充圈 , 琪充圈的装法是底部用 2 时履充圈有却川的装三四层 , 然后用 1 或妙寸填 充圈批藏充琪至不影响吸收水流下时为止。 对于每一只 卜合成炉 , 不管吸收管是几祖 , 只能用一只吸收塔 , 否则吸收水不会均匀 第 主2 期 化 学 通 报 · 3 5 ( 总 分夕) 地向下流 , 酸的浓度很难挫制。 2 7一一分配盘 , 吸收水趣此盘只后就会均匀的喷洒在吸收塔的琪充圈层上 , 因此安装时要求各个 出水管口和进 口水管口都应在同一水平面上 。 我俩没有找到现成的分配盘 , 就用一个小盆在底上凿七个小孔 , 每个小孔中插入 一根玻管 , 这些玻管的上端都在同一水干面上 , 一下端AlJ 在另一水平面上 。 2 8 一一漏斗。 29 —吸收水 , 有自来水的地方 , 可以奖一防易的流量表 , 吐接将水喷入吸收塔顶的漏斗中。 没右自来水的地方 , 可以通过高位槽 (水缸或木楠均可) 将水流入淤斗中 。 30 —.废气管路用陶管或玻璃管或粗橡皮管均可。 31 —110℃ 温度豁洲以砚察废气沮度 。 32 —废气取样孔 , 作分析座气含氦及氛化氦取样之用 。 33 —废气吸玫塔也系陶誉做成 , 主要作用是除去废气中的剩余氮化氢 , 改善环境卫生 。 其中城先圈白料芝祛与吸取塔相同。 3 4—废敌出口 。 3 ,—尾气排除管 , 用阳器管做成。 3 6 —漏斗。 37 —废气塔的吸收水 , 同吸收水(29)。3 8 ee 抽风机陶器制 、 铁制或木制(跌制或木制抽风机 , 其机壳及叶翰都应刷澄青)均可以 , 对抽风机的要求是员空度要比轶大 , 一般产量在3 吨左右可用 5 匹局力左右的复叶式鼓风机或 3 匹焉力的陶器肪氏气泵均可使用 , 动力过大AlJ 造成溟费。 抖—尾气放空誉道木制或陶管制均可 。 从这里可以看出 , 器壁的表面情脱对氯和氢化合的影 响很大 , 有人研究过将氯和氢混合物加热至 400 ℃ 仍 未爆炸 , 但在表面情况改变时 , 只耍加热至 巧 。℃ , 郎!发生爆炸。 艳对干燥的氢和氯混合 , 并不发生作用 , 微量的水 分可以大大加速反应速度 。 水分含量超过 5 只 10 书 时 , 业已不致影响趁程的进行。 原料中存在氧气时也会显著的降低反应的速度。 显然 , 这是由于原子氢和氧作用的原故。 反应速度是: 和气体混合物中氧的浓度成反比 , 艳对无氧存在时的 反应速度是无赐的 。 反应速度和各粗分浓度的相互关 系 , 可以从下列耙撇式中看出来。 弄得过分复杂是不适宜的。 为此 , 我们粽合了这两方 面的情既 , 适当的考虑了一些代用材料 , 确定了上列工 艺流程. , 樱拭用的桔果 , 一般肯称滞意 。 五 、 殷备安装中的盛个关键性简鹿 (l) 为了防止氢气燃烧时产生不正常情况而发生 爆炸 , 危及电解槽本身 , 在氢气的总管路上装一阻 火 器 , 其桔构如下图 : 洪皮外筒 d rH C I]d乞 ~ 鹅卯 石 式中 凡一一反应速度常数 , 其数值由激发光的强度或热冲击的强度决定。 d T—HZ和 c 里: 作用的瞬息时简 。在生产的条件下 , 所遇到的是氢气在氯气流中平 静而无爆炸的燃烧。 此时加入 弓一10 % 过量的氢气 , 使得较贵的氛气能够充分的燃烧充分的应用 , 同时 , 可 以使制得的成品酸中 , 游离氯大大的减少 。 但氢气珍 量超过 20 % 时 , fll] 有爆炸的可能 , 在生产中巫应防止c 排水 用 场 ..., 四 、 合成盐酸的生产投备 合成盐酸的生产 , 过去都是采用散热吸收的方法 进行 。 合成炉 、冷却器和吸收器均用熔融石英做成的。 用这种歌备做出来的盐酸此较挽粹 , 酸液仅呈淡黄色 , 如果用蒸阂水吸收 , 再先握过 S‘1: 溶 液处理 , 可 以做得碗度极高的盐酸 。 但此琪歌备 , 目前国内还没 有生产 , 所以大量的采用是比较困难的。 近来我国有 不少地方 , 学习苏联的先进怒教 , 采用艳热吸牧法 , 生 产段备全周互由铜戮做成 , 这个方法适宜于大珑模工厂 的生产 。 因为潮湿的氯气对铜欺歌备有强烈的腐触作 用 , 所以从电解工段出来的氛气 , 一定耍握过千燥 , 这 样就墉加了卉多相应的歌备和原料很耗 , 而且合成的 盐酸籽咒丙为含铁太多 , 而具有很深的颜色。 不仅如 狱 , 对于一些中小型的食盐电解工厂来视 , 把生产工序 (2) 合成炉的安装要报对保靓质量 , 在使用的材 料方面耍耐酸耐温 , 嵌接砖块时要艳对密封 , 不能留有 挺隙或产生砂眼 。 ( 3 ) 所有管路接头处 , 所用的联接材料均需耐酸 , 对于吸收管路和冷却管路还要求耐温 , 切忌使用任何 硫性材料 。 根据我们掀脸的桔果 , 一般陶器管头的接 法是:先将石棉撇浸以水玻璃 , 仔韧的塞紧于接头套筒 内 , 再以耐酸水泥(配方见前)嵌涎 , 而玻璃管RlJ 都是以 聚氛乙烯软管或橡皮管(使用时简不算)套接 。 ( 劝 吸收管路在安装中要注意能够握常保持管内 有 1 厘米一 2 厘米深的积水 , 这样可似提高吸收效率。 但是积水又不能太多 , 太多则会阻塞瞥跳 , 使压力针和 火焰跳动 , 毽致无法雄植生产 。 ( 5 ) 吸收塔安装完毕以后 , 应加水拭啦要求吸收 水能够均匀的分路流入各粗吸收管中 ‘句 所有的戏备安装完毕以后 , 不能立到加水孰 这个流程图是北京化工殷静院根翎原稿重 愉 , 示意明 显。 —振者 ‘ ( 总 , 7 8 ) · 化 学 贻 , 因为耐酸水泥在未凝固以前 , 很容易被水冲坏 。 因 此 , 在开幸以前 , 首先用稀酸裁膝管游的密封和惕通 倩况。 1 9 5 9 年 六 、 合成盐酸的操作规程 在制取合成盐酸的操作过程中 , 最容易发生的事 故是人身中毒和改备被爆炸而遭到破坏。 因此 , 由于 供电及抬水系梳的故障 , 氢气 、氯气普路的故障 、 冷却 及吸教系枕的故障等等 , 都可能导致不良的后果 。 为 此 , 在操作过程中应孩多加小心 , 严格遵守下面的一些 规程: (l) 开牵前的准备工作 功 仔袖检查氢气管路和氯气管路是否漏气 , 是否 积水 , 凝水排除管有否脱落 , 各种管阴是否灵活 , 炉前 压力表是否正常 。 2 ) 检查冷却管路和吸软系就有否摄坏 , 是 否 漏 气 、 漏鼠 , 从吸收塔到各粗吸收管中的流水是否均匀 , 尾气吸妙塔有否故障。 3 ) 抽风机居拜是否正常 , 焉达有无故障。 4 ) 吸牧水的供应是否正常 。 5 ) {旅酸歌备有否揖坏现象 , 放酸普阴是否失灵 。 6 ) 合成炉有否裂艇及漏气现象 , 燃烧炉头和氢气 套筒有否擞坏 , 是否阻塞 。 对 炉顶是否封阴 , 如封即得太牢固或密封不够而 漏气 , 应拆下重封 。 匀 分析氢气和氯气钝度 , 技术控制数字为:氢气 : 含氢大于 98% (休积百分率); 氛气: 含氧大于 即% (体积百分率);氛中含氢不大于 1% (体积百分率)。 9 ) 日常使用的工具和劳动防护用品 (防毒面具 、 日罩 、像皮手套 、护目镜等)是否就手。 10 ) 炉阴玻璃是否已揩擦乾浮 , 封阴及封顶的粘 合剂厂陶泥)是否已握刹好。 只有当上述工作都已耙做完以后才可 以 点 火 开 草。 ( 2 ) 点火开率的操作及人员分工 点火开本至少 耍四个人 , 一人耸青点火 , 一人货责开启讲氢管阴 、关 湖放氢普阴以及开启进氯管阴 , 一人角责抽风机 , 另一 人省青全盘指挥井与有关工段联系。 实施点火的操作 步耿如下: 1 ) 通知电解工段及各个有关用氧工段 , 耍他仍注 意稠整氛气的供应量 。 2 ) 开动抽风机如豹停事后再次点火 , 应在点火前 0.5 至 1小时却开始抽风 , 以便抽出合成炉中的余氯 和余氢。 刀 封阴炉顶 , 点火前不要封得太牢固以防发生意 外时 , 不致影响炉身 , 但既开草之后 , 应立刻封固。 们 打开炉四玻璃 , 用压力表款服炉前风压在乡庄 3 毫米水住左右。 幻 稍微关阴放氢管四 , 使氢气在 1一2 毫米的正 压下 , 然后接通点火捧。 6 ) 碉节点火棒的火焰长度在10 一巧厘米之后 , 将 点火棒伸人炉朋 , 火焰刚好在氢气套筒之上 , 随郎开启 进氢管四 , 刚刚开的时候耍愈慢愈好 , 并还渐的关阴放 氢管阴 , 等听到“拍, ,的一声之后 , 赶紧开足进氢管即 , 完全关阴放氢管阴 , 此时火焰呈耗黄色 , 然后开启进氯 管阴 , 挑而又有 “拍, , 的一声 , 火焰随郎变成青白色 , 此 时火 已点好 , 立郎封阴炉阴玻璃 , 井且把炉]’fi 封好 。 在 这一步欣中 , 要注意的是当第一次点火不清时 , 切不可 立部将点火捧重新伸入炉 中 , 此时氢和空气混合 , 极易 爆炸 , 故而点火不成之后 , 应耀擞抽2。分钟 , 然后再点 。 7 ) 开启吸收水及尾气吸收水。 8 ) 刹节抽风机的抽力 , 使炉中的火焰稳定 。 ( 3 ) 正常控制及不正常情况的处理 l) 碉节吸收水 , 使成品 酸 中 H CI 含 量不 低 于 31% o 2) 观察焰色径常使呈青白色 。 如火焰变杠背色 , F1lJ 氛气过剩 , 应增加氢气或减少氯气的供精量 。 尔火 焰发暗则氢气过量太多 , 应场加氧气或i成少氢气 . 3) 握常进行原料气体分折 , 友现钝度不够应仔扭 检杳答路漏气处进行封阴 。 刊 进行尾气分析 , 挂制尾气含氢在 巧% 左右 , 女几 果尾气含氢低于 3一斗% , 则浪费氛气 , 过高则不仅浪 费氢气 , 且有危险 。 此外 , 尾气 中的 H c 舍量越低越 好 , 过高则应加多吸收水。 刘 如发现尾气 中有氯应减少氯的供应 。 6 ) 樱常注意炉前压力表 , 保持氢气在 1 毫米正几. 到 2 毫米当压之朋工作 , 氛气在 1一2 毫米舅压之筒工 作 。 如果炉前压力表跳动得太厉害 , 会影响火焰发生 摇摆跳动等现象 , 靛明氢或氯管路可能漏气或积水阻 塞 , 冷却普路或吸收系新积水阻塞或者是抽风机拍力 变更 , 此时应找出原因进行处理 , 或封阴漏气 , 或疏插 管路 , 甚致躺整抽风机的抽力 。 这些生产控制规程 , 对于采用自然冷却汰的小型 的盐酸合成炉 , 基水上已握够用了 。 但对产量蛟大采 用水流冷却的殷备 , 则还应考虑到冷却水的工作情观。 ( 刃 停卑 在正常停审时华小时叔前就应就作好 准备 , 井通知各有关工段作出相应的措施。停审时应先 关阴进氢管阴再开启放氢管阴然后再关阴进 氛管四 , 关阴吸收水 , 减少抽风机的抽力到 20 分钟以后完全关 掉它。 第 儿 期 化 七 、 原料渭耗定额和人员定额 (1) 原料梢耗定额 _ { _ } }制1吨100 % }制 1 吨31 %品书 } 规 格 { 摊~ }”瞥需 1 盐瓢所 < 0.36 通 报 · 3 7 ( 总 多7 9 ) 及吸收系航的椎修。 放酸工: 成品包装和成品运蝙。 对于 日产量 弓吨左右的合成炉 , 每班应有四个工 人操作 , 日产量在 1吨到 3 吨的合成炉每班三人却可 , 至于日产 l吨左右的合成炉 , 如果操作工人技术比蛟 熟拣 , 两人也完全可似胜任。 当然在考虑分工的时候 还要注意到工人的假 巨愉休明题 。 (折成100 % 。:) 立方米 < 115 ( 2 ) 人员定额 合成盐酸系;彭宣性生产 , 故此每日需分三三妊翰值 , 每班的人数砚产量大小而变更 , 一般的配备较全的工 段 , 歌有工段长 、看炉工 、分析工 、吸收工和放酸工等工 种 。 他们的分工是: 资二段长: 处理行政及技术上的重大周题 , 检查开 事或停事的准备工作情况 、 指揖点火开 草 , 旗报生产 日报等。 看炉工: 点火时执点火棒点火 、着焰色 , 掌握炉前 仪表 , 货青紧急停市。 分析工 : 原料及尾气分析 , 温度昆录 , 抽风机抽大 的洞节 , 氢和氧普路的推修。 吸牧工 : 成品酸浓度的检查 , 吸胶水的控制 , 冷却 参 考 资 料 〔I J 余孟镶着 ,盐酞制造法(19卯 年商务版)。 [ 2 ] 波 仁著 , 幼先庚郭 , 无机盐工艺学上册(1955 年高等 教育出版社版)。 【3 〕 吴志高 、李通施 , 盐酸制造和艳热吸攻制浓盐酸 (化学 通报 1956 年 10 月号)。卜 J 河北师范学院化二甲班霭 , “土法盐酸”挑学工业出版 社 1958 年 9 月第二版)。 [ 5 」 天呈化工厂偏 ,盐酸的生产(科技卫生出版社 195 8 年 版) 。 f 6 ] K i r k .代〕th m e r 化学工艺大全第七卷 鑫). 6 2 5 一6 7 4 。 〔7 」 榭苗器夫希罐般反应及燃烧理揣的一些周题 (化华奔 报 4 卷 2 期)。 t s ] H 即d er w .伪。m . T e e h n E d . 1 9 5 1 , 3 冲 7 195 。 [ 9 了 G eylO :d W . M ‘ M i : 注n d 五度, A . 伪。m . E n g . p r o 即 , 1 9 5 7 , 3 3 冲 3 , 1 3 9 。 [ 1 0 ] V i r r eo s i l H y d r o 山lorie ae三d p la n t 样本。 f 致黝」本文写作过程 中承上梅天原化工厂黄德竟老师傅聪教 雀此致榭。 对 苯 二 酚 的 制 造 探 封 山京谋炭工业事科学校化学黄磅室 对笨立酚又名几奴尼 , 大量用在摄影底片显影上 , 同时也 用在塑料制造中作为添加剂 , 以促使生成一定 聚合度的栽型聚合物 。 我们曹拭制了 多次 , 效将我们 摸索的怒社 , 供制造者及研究者参者。 很多文献所鼠裁的是以氧化笨胺为起点 , 制成笨 配 , 再由苯醒还原成对苯二酚。〕 氧化剂一般采用重路 酸纳或二氧化氦 , 惟因二氧化锰价廉 , 且我国又有大量 软锰矿 , 区此 , 我们以二氧化猛为氧化剂以氧化茉胺 , 再由苯醒来制对苯二汤。 苯胺的氧化过程颇为复杂 , 其氧化成为笨配的过 程 , 大祀芝如下: 笨胺氧化 , 先生成苯胺黑 , 笨胺黑的分子式还没有 确定 , 但可以用以下方程式来祝明 : H拍火尸N珑‡川ˆNIH‡日 HIN\l//‘11 \ ,一H一N|H\ ./ :丫卜引引入OH H一 H|N \/‘ 介;一!H 。牢b :伙/ ’一仪/ V一!H :H H U卜/ 根据苯胺的握蛾式 , 应有八分子苯胺参加反应。 笨胺黑挑箱氧化时 , 同时进行着苯核内键的重排 , 生成苯醒 , 在生成笨酮前先生成亚胺墓苯醒 (qu 运~ im ille ) 。 然后批值氧化并伴随着水解发生 , 而成茉醒 。