水中氯仿、四氯化碳测定方法
J∞rmIofEnvironm帆t蛐dHealth,september1999,V01.16,No.5环境与健康杂志1999年9月第16卷第5期·299·
水中氯仿、四氯化碳测定方法
管健范铮峰
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃
取法和吹出一捕集法。日本采用顶空法和溶剂萃取法,
美国采用溶剂萃取法和吹出一捕集法。我国国标
(GB5750一1985)采用顶空法。顶空法是一种测定液体
或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素
小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而
引起对色谱系统的污染,...
J∞rmIofEnvironm帆t蛐dHealth,september1999,V01.16,No.5环境与健康杂志1999年9月第16卷第5期·299·
水中氯仿、四氯化碳测定
管健范铮峰
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃
取法和吹出一捕集法。日本采用顶空法和溶剂萃取法,
美国采用溶剂萃取法和吹出一捕集法。我国国标
(GB5750一1985)采用顶空法。顶空法是一种测定液体
或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素
小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而
引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用。现行GB
法在实际工作应用中有两大不便,(1)水样前处理需要
通氮气排出一定量的水,增加工作量。(2)标准溶液的
配制不方便。为此,笔者进行了一些摸索,采用(1)不通
氮气处理,直接取水样在一定温度下平衡后,抽取顶空
气进样。(2)标准溶液用无水乙醇配制。实验证明二法
无明显差异,但操作要简单,测定速度加快。
1 实验部分
1.1 原理
在密闭容器内,氯仿与四氯化碳在一定温度下和
一定时间内达到气液平衡,抽取上部气体进气相色谱
仪进行
。
1.2仪器与试剂
气相色谱仪:日本岛津GC一9A气相色谱仪,ECD
检测器,CR一6A数据处理机;顶空瓶:250mL医用盐
水瓶(实际体积300mL);50弘L微量注射器;氯仿与
四氯化碳:色谱纯;标准溶液配制:取100mL容量瓶1
只,加90mL无水乙醇,各加色谱纯氯仿与四氯化碳
34.0弘L和3.1弘L,最后用无水乙醇定容至100mL。
此液1.00mL含氯仿与四氯化碳分别为500.O弘g和
50.0pg。
1.3 测定条件
1.3.1 色谱分析条件2.6m×3mm内装GDX一103
(80~100目)玻璃柱。柱温与气化室温度180℃,检测
室温度250℃,N2流量45mL/min。
1.3.2标准曲线 取顶空瓶7只,各加纯水250.O
mI。,盖上内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞,用微量注射
器各加标准溶液0弘L、5.0弘I。、10.0弘I。20.O弘L、30.0
弘I。40.O弘L、50.O弘I。,在40℃的水浴箱中保温1h,
取上层顶空气50弘I。进气相色谱仪。
1.3.3水样测定取水样250mL于顶空瓶中,瓶中
作者单位:浙江省嘉兴市卫生防疫站(314001)
事先加O.5g抗坏血酸,摇匀,保温1h,同标准曲线测
定。
2结果与讨论
2.1 本法与GB标准方法比较
(1)按GB法和本法操作,测得的标准曲线图见图
1、图2、图3和图4,图5是用本法测得的色谱峰形图。
9000
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图l GB法测定氯仿标准曲线图
10 20 40 60 80
口g/L
图2本法测定氯仿标准曲线阁
图3 GB法测定四氯化碳标准曲线图
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万方数据
·300· 环境与健康杂志 第16卷
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1 2 4 6 8
“g/L
圈4本法测定四氯化碳标准曲线图
(2)配制5只合成水样,分别用两种方法测定,测定结
果见表1。 、
表l两种方法测定水样结果 (腿/L)
啊5用本法铡定的氯仿和四氯化碳峰彤图
两法比较,(1)用GB法测得的标准曲线的斜率比
本法测得的标准曲线的斜率大。即GB法灵敏度高。
(2)两种方法测定氯仿和四氯化碳标准曲线的回归系
数都在O.996~O.999间,测定氯仿和四氯化碳的检出
限都达到5.O弘g/L和O.5弘g/L。(3)本法与GB法测
定同一水样,结果无明显差异。
2.2 回收率和精密度
平行测定7份水样,测得氯仿和四氯化碳的精密
度见表2,平均回收率分别为110.6%和96.4%。
表2精密度试验表(峰高值)
次数 1 2 3 4 5 6 7 5 删(%)
2.3平衡温度与平衡时间对测定的影响
实际工作中发现,当水样于27~45℃间恒温,测
得氯仿和四氯化碳标准曲线的相关系数都在O.996以
上,回收率都在90%~115%间,温度越高,测定灵敏
度也越高。同时发现温度对氯仿峰高影响比对四氯化
碳峰高影响大。在测定过程中选好的温度不能改变,平
衡时间必须大于1h,本法选用水浴40℃平衡温度。
2.4顶空瓶中水样体积对测定的影响
配制一定浓度的水样,分别取150mI。200mI。、
250mI。于顶空瓶中,平衡1h后取上层气体50pI。进
气相色谱仪。测得的峰高值氯仿分别为3666、3459、3
488,四氯化碳2809、2581、2694,因此可取水样200
~250mL于顶空瓶中,测定结果无多大差异。
冬天测定时水浴平衡容易使顶空瓶上部凝结水
滴,当取液上空气时如把水滴也带入气相色谱仪则出
现明显大的负峰严重影响测定,可以于30~40℃的恒
温箱中平衡。另外,微量注射器每次注样后易吸附氯仿
与四氯化碳,进样必须由低浓度到高浓度或置微量注
射器于较高温度下解吸,也可把微量注射器从进样口
抽取氮气,排出,反复三次。本方法不用氮气排出顶空
瓶中的水,标准溶液的配制简单且较稳定,不需每天新
配,减轻了工作量。国家标准规定水中氯仿与四氯化碳
的浓度限值分别为60肛g/L和3弘g/I。,实际测定一般
都小于国标值,本法测定氯仿和四氯化碳的检出限能
达到5.0肛g/L和O.5弘g/I。,所以应用本法测定水中
氯仿、四氯化碳简易方便,有一定使用价值。
(收稿:1999一01—28修回:1999一05—30)
(本文编辑:于文霞)
万方数据
水中氯仿、四氯化碳测定方法
作者: 管健, 范铮峰
作者单位: 浙江省嘉兴市卫生防疫站,314001
刊名: 环境与健康杂志
英文刊名: JOURNAL OF ENVIRONMENT AND HEALTH
年,卷(期): 1999,16(5)
被引用次数: 2次
引证文献(2条)
1.姜莉.李晓冬 氯化石蜡-70中四氯化碳含量的气相色谱法快速检测[期刊
]-沈阳师范大学学报(自然科学版)
2004(4)
2.姜莉.王金玲.杨绍新 顶空气相色谱法快速测定氯化石蜡-70中四氯化碳含量[期刊论文]-现代科学仪器 2003(2)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hjyjkzz199905019.aspx
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