GB-T 12309-1990 工业玉米淀粉

中华人民共和国国家 GB 12309一 so 工 业 玉 米 淀 粉 Industry corn starch 1 主月内容与适用范围 本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以玉米为原料，经湿磨法加工制成的工业淀粉。 2 引用标准 GB 191包装储运图示标志 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 604化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB 7718食品标签通用标准 3 技术买求 31感官买求 感官要求见表I. 表 1 ，叫IWU一之或 . 优 级 一 级 二 级 外 观 白色或徽带浅黄色阴影的粉末，具有光泽 气 昧 具有玉米淀粉固有的特殊气味，无异味 32 理化要求 理化要求见表2, 表 2 指 标 等 级 优 级 二 级 项 目 一 水分，%(邢/旧) 细度，%(，/跳) 斑点，个/cm, 酸度(中和100‘绝千淀粉消耗 氧化钠溶液的毫升数) 成14. a 金竺里 毛0 4 >99. 5 6 1.2 >99.卫 乓2U 。.，..l/4 氢{ -<12. 0 提130 毛25. 0 国家技术监督局1990一04一0，批准 1990一12一01实施 GB 12309一 90 续表 2 --二 #} fifi11 二过 优 级 级 二 级 灰分(卜基)，%(m/m) 镇0.10 镇0. 15 簇0. 20 蛋白质(千基)，%(市/仍) 簇0. 40 镇0.50 簇0. 80 脂肪(干基)，%(仍/爪) (0. 10 簇0. 15 (0. 25 二氧化硫，%(仍/爪) (0. 004 铁盐(Fe),肠 (m/m) 簇0.002 4 试验方法 试验方法中所用水均为去离子水或蒸馏水，所用试剂均为分析纯 4.飞 取样 从整批产品中抽取样品时，应先从整批中抽取若干包装单位，然后再从抽出的包装单位中抽取均匀 试样。 4.1.1 整批产品中包装单位的抽取 抽取包装单位的数量，根据批量总数按式(1)计算。 A 式中:A— 应抽取的包装单位数(A不得小于 =、/N/2 ·..····································⋯⋯(t) 10),袋; N-一批量的总包装单位数，袋。 4.1.2均匀试徉的抽取 取样时，用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2/3处。每袋取样100 g，将抽取的样品迅速混匀，用 四分法缩分，然后分装于两个1 000 mL清洁干燥的广口瓶中.密封，贴上标签，一瓶供检测用，一瓶封存 备查。 4. 2感官试验 4.2. 1 外观 在明暗适度的光线下，用肉眼观察样品的颜色，然后在较强烈阳光下观察样品的光泽。 车2.2 气味 取淀粉样品20 g，放入100 mL磨口瓶中，加入50℃的温水50 mL，加盖，振摇30 s，倾出上清液，嗅 其气味。 4.3理化试验 4. 3. 1 水分(烘箱法) 4.31.1 原理 将样品放于131士2℃的烘箱内，干燥后测样品的损失质量。 车3.1.2 仪器 :. 电热干燥箱;131士2C; b. 铝盒或称量瓶:直径40-50 mm; 4.3.1 干燥器:用变色硅胶作干燥剂 3 试验程序 用恒重的铝盒(或称量瓶)称取样品4-5 g(精确至0. 000 1 g),置于131士2℃的烘箱中，把盖靠在 铝盒(或称量瓶)上，烘干40 min取出，迅速盖盖。放人干燥器内，冷却((30 min)至室温，称量(在2 min内 完成)。 4.3.1.4 计算 GB 12309一 90 X,=n址二m2 X 100 ····..·····.·..。。.·····....⋯⋯(2) 仇O 式中。X,-一一样品的水分，%; ，。-一样品的质量，9; In,-一 干燥前样品与铝盒(或称量瓶)的质量，9; ，。--一干燥后样品与铝盒(或称量瓶)的质量,9u 4.3.1.5 允许差 同一样品两次测量之差应小于0.2%，结果保留一位小数。 车3.2 细度 4.3,2. 1 原理 将样品用分样筛进行筛分，得到样品通过分样筛的质量。 4.3-2.2 仪器 100目分样筛。 4.32.3试验程序 称取样品50 g(精确至0. 01 g),置于10。目分祥筛中，加盖，用振荡器或手剧烈振摇，筛分后小合倒 出，称量筛上残留物质量 4. 3.2.4 计算 X3一竺壕产x loorrcn ·‘-.·，.··············，.·一 (3， 式中:X2--一样品的细度，%; ，。-一 样品的质量，9; arz,一 筛上残留物的质量,g 4.3.2.5 允许差 同一样品两次测定值之差应小于0.2%,结果保留一位小数。 4.3.3斑点 4.33.1 原理 用肉眼观察样品中的斑点数量。 4.3-3.2 仪器 SBN型淀粉斑点计数器:见附录A(补充件)。 4.3.3.3 试验程序 称取样品50 g(精确至。. 1 g)，充分混匀，平铺于清洁的白纸、玻璃或瓷板上，然后将淀粉斑点计数 器置于淀粉样品的表面上，并轻轻压实，在明暗适度的阳光下，用肉眼观测(相当目力5.2)，并读取10 小格内的斑点数(包括不同于淀粉本底的各色斑点)。然后，将样品再充分混匀，以同样方法重复检测兰 次。 4.3-3.4 计算 Xs牛 A,+A2+ A33义 10 。·，.，.....··.··.. ··.·····。。。⋯ ⋯(4) 式中:X3-一 每平方厘米所含斑点数，个/1c-2 > A?A3,A-一 分别为每次查得的斑点数，个; 3---检测样品的次数; 10-一 10小格的总面积,cms4 4. 3.3.5 允许差 同一样品两次测定值之差应小于0.05个，结果保留一位小数。 4. 3.4 酸度 GB 12309一90 4.3-4.1 原理 通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时，所耗用的该标准溶液体积表示 4.3-4.2 仪器 三角瓶或烧杯:250 mL 4.3-4.3 试剂 a. 0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601配制与标定; b. 1 酚酞指示液:按GB 604制备 4-3.4.4 试验程序 称取样品10 g(精确至。.01 g),置于三角瓶或烧杯中，加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100 ml. 及5-8滴酚酞指示液，摇匀，以0. 1 moll]氢氧化钠标准溶液滴定，将近终点时，再加3-5滴酚酞指示 液，继续滴定至溶液呈微粉红色，且保持30s不褪色即为终点。同时作空自试验 4.3-4. 式中: 5 计算 X,= (s;，一 F'4)XC ，X (1一 X,) X 0. 1 X 100 ·· 。，，二，， . · 。，，，，甲，，、(5) 一一中和100 g绝干淀粉消耗。1 mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数，mL; 一 滴定时消耗。.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 一 空白试验消耗0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL; 一 氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; -一样品的质量，9; -一 样品的水分，YO(，/。)。 允许差 ? ?? 4.3.4 同 4.3.5 4.3.5 一样品两次滴定值之差应小于。. 2 mL，最后计算结果保留一位小数。 灰分 1 原理 将样品置于温度为550125'C的马福炉中灰化，得到样品灰化后的残留物质狱 455，2 仪器 a. 柑祸:50 mL; b 马福炉;550士25C。 东353 试验程序 用已知恒重的柑塌称取混匀的样品2^ 3 g(精确至0. 000 1 g)先于电炉上小L炭化，再放入马福 炉中，在55。士25C灼烧至残留物无黑色炭粒为止(大约2 h),残渣呈白色或灰白色粉末。关闭电源，待 温度降至200'C时，取出增涡，将其置于干燥器内，加盖，冷却30 min,称量。再在上述条件下灼烧0.5 h, 冷却，称量，直至恒重(前后两次称量之差小于。. 2 mg), 4.3.54 计算 XS殊一灭Jnt,Xs _ 灭万义 100m X C1 - XJ 式中 4.6. 4.3. :X;— 样品的灰分，%; 。，— 灼烧后残留物的质量，9; ，‘-— 样品的质鹭,8; X,-— 样品的水分，%。 5·5 允许差 同一样品两次测定值之差应小于0.020o，结果保留二位小数 6 }ff白质 GB 12309一90 4. 3.6. 1 原理 在催化剂作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液进行蒸馏使氨释放，用硼酸收集，再用标定好的 硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量 4. 3.6.2 仪器 a. 凯氏烧瓶;500 mL: b. 锥形瓶:500 mL. 常量定氮蒸馏装置图见下图。 于浓二一 E? ?? △、 常量定氮蒸馏装置图 A一电炉;B一圆底烧瓶;C-漏斗;o--定氮球; E-凯氏烧瓶;F 冷凝管声一锥形瓶 4.3-6.3 试剂 a. 40%氢氧化钠溶液; b. 0. 05 mol/L硫酸标准溶液:按。B 601配制与标定; c. 2%硼酸溶液; d. 浓硫酸; e. 复合催化剂:硫酸钾97 g和无水硫酸铜3g的混合物; f. 混合指示液:0. 1%的甲基红乙醇溶液20 mL，加0.2写澳甲酚绿乙醇溶掖30 mL，摇匀即得 4.3-6.4 试验程序 a.分解:称取混匀的样品3-4以精确至0. 001 g)，放入干燥的凯氏烧瓶中(避免样品粘在瓶颈内 壁上)加入复合催化剂log,硫酸25 mL和几粒玻璃珠，轻轻摇动烧瓶，使样品完全湿润。然后将凯氏烧 瓶以45度角斜放于支架上，瓶口盖以玻璃漏斗，用电护开始缓慢加热，当泡沫消失后，强热至沸。待瓶壁 不附有炭化物时，且瓶内液体为澄清浅绿色后，继续加热30 min使其完全分解(以上操作应在通风橱内 进行) b. 蒸馏:待分解液冷却后，用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈，并稀释至200 mL，将凯氏烧瓶移 于燕馏架_匕在冷纂管下端接500 mL锥形瓶作接收器，瓶内预先注入2写硼酸溶液50. 0 mL及混合指 示液功滴。将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中，然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加人4000氢氧化钠溶液70 ,, 100 mL，打开冷却水，立即连接蒸馏装置，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至馏出液 GS 12309一90 为原体积的3/5时停止加热。使冷凝管下口离开锥形瓶，用少童水冲洗冷凝管，洗液并人锥形瓶中 c.滴定:将锥形瓶内的液体用。.05 mol/L硫酸标准溶液滴定，使溶液由蓝绿色变为灰紫色，即为 终点。 同时做空白试验。 4.3,日5 计算 X, = (Vi一 1''0) XCX 0.028X6.25 m X (1一 x ) X 100 。·。·。·，·⋯‘·..···一 (7) 式中:x。一一样品中蛋白质的含量，%; 「，— 滴定样品时消耗。.05 mol/L硫酸标准溶液的体积，mL; V,— 空白试验时消耗0. 05 mol/L硫酸标准溶液的体积，mL; ‘-一硫酸标准溶液的浓度,mot/L; 。一一样品质量,g; x一一样品的水分，%; 625- 氮换算成蛋白质的系数; 0.028-一1 mL 1 mol/L硫酸标准溶液相当于氮的质量，9. 今3.6e 允许差 同一样品两次滴定所消耗硫酸溶液体积之差应小于0. 1 mL，最终结果保留二位小数。 注:若采用微量定氮法，请参照附录a(参考件)。 4.3.7 脂肪 4.3-7.1 原理 用乙醚将样品中的脂肪抽提出来，干燥后，得到徉品的总脂肪剩余物质量占原样品质量的百分率 今3.72 仪器 a·索氏提取器(Soxhlet); b. 电水浴锅; c. 烘箱。 东3·了3 试剂与材料 a 无水乙醚; b 滤纸筒及脱脂滤纸。 4.3.7.4 试验程序 精确称取绝干样品5 g(精确至0. 000 1 g)，用经过干燥的脱脂滤纸将样品包好，置于滤纸筒中，放 人索氏提取器抽提筒内，将抽提筒与经过干燥的已知质量的抽提瓶连好，将乙醚倒入抽提筒内至虹吸管 高度上边，使乙醚虹吸下去。两次后，再倒入乙醚至虹吸管高度2/3处，装上冷凝管，在65`C蒸馏水的水 浴上回流抽提4h。取出滤纸筒，回收乙醚，夏抽提瓶中残留液为1-2 mL时，取下抽提瓶，在水浴上驱除 残余的乙醚，洗净瓶外部，置于1050C烘箱中，烘至恒重(前后两次称量之差不得超过。2mg，取较小称 量结果) 4.3-7.5 计算 X,一TL " 'Mzmo“”“。 ···‘·····“···，··········。·⋯(8) 式中:X,— 样品的脂肪，%; 。1一一抽提瓶和残留物的质量，9; ，:— 抽提瓶的质量，9; 二。一一绝干样品的质量，9。 4·3.76 允许差 GB 12309一 90 同一样品两次测定值之差应小于0.500，最终结果保留二位小数。 4.3.8 二氧化硫 4. 3. 8. 1 仪器 a. 碘量瓶;500 mL; b. 滴定管:5 mL 4.3.8.2 试剂 a. c(坏I,)=0.01 mol/1碘标准溶液:按GB 601配制与标定; b. 0. 5 淀粉指示液:按GB 603制备。 4.3.8.3 试验程序 称取样品20g(精确至。.01g),置于碘量瓶中，加蒸馏水200rnL，充分振摇15min后，过滤。取滤液 100nil各于锥形瓶中，加淀粉指示液2mL，用。(巧h)=0. Olmol/L碘标准溶液滴定，至淡蓝色，即为终点。 同时做空白试验。 4.3.8.4 结果判定 祥品中二氧化硫含量必须小于0. 004写，即滴定至终点时，所用碘液必须少于1. 25 mL 4. 3.8.5 允许差 同 样品两次滴定值之差应小于。.02 mL，最后结果取三位小数。 4.3.9 铁盐 东3.3，1 仪器 。. 锥形瓶:200 mL; b. 纳氏比色管:50 mL; ‘ 定量滤纸。 4. 3. 9. 2 试剂 a. 30%硫氰酸按溶液; b. 盐酸; c 过硫酸按; d. -d-丁醇; e. 硫酸; f. 铁标准溶液((L mL=10 pg)按GB 602配制铁标准溶液，1 mL=O. 1 mg。使用时，准确稀释十倍 4.39.3 试验程序 称取样品0.5 g(精确至0. 000 1 g) ,置于200 mL锥形瓶中，加水15 mL、浓盐酸2 mL，振摇5 min, 过滤于纳氏比色管中，用少量水洗涤残渣，合并洗液。加过硫酸钱50 mg，用水稀释成约35 mL，加硫氰酸 钱溶液3 mL，加水稀释至刻度，摇匀。 准确吸取l. 00 mL铁标准溶液((1 mL=10 }igFe)于另一支纳氏比色管中，用同一方法制成对照液， 然后与样品进行目视比色。 如果试样管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20 mL，振摇提取静置，待 分层后，将正丁醇液层移至50 mL纳氏管中，再用正丁醇稀释至25 mL，进行颜色比较 4. 3.9. 4 结果判定 试样管颜色比对照管浅，则铁盐含量小于0. 002%;若试样管颜色深于对照管，则铁盐含量大于 0. 002写，判为不合格。 丫1:本试验所用仪器必须用稀硝酸煮沸，用去离子水冲洗干净。 检验规则 同 一生产期内所生产、经包装出厂的 1了」 ，具有同 一批号和同样质量证明书的淀粉，为同 一批次产品。 GB 12309一 90 5.2 生产厂必须按本标准规定逐批进行检验。并应附有质量检验部门出具的产品质量合格证，方能出 T一.5.3受货方在接到货时，有权从该产品中抽取样品，按本标准规定进行检验 如有一项指标不符合标准 要求，应再从同批样品中取加倍数fit的样品复验，以复验结果为准。若仍不符合标准要求，受货方可在收 到货30d内向供货方提出要求或由供需双方协商处理。若有争议，可请卜级法定质量检验部门仲裁。产 品符合标准时，应由受货方承担样品及检验费用;反之，则由供货方负贵 6 标志、包装、运输、贮存 6·1产品标志、标签 产品的标签标志按GB 7718执行，并明确标出淀粉产品标准等级的代号，外包装上的文字内容与图 示应符合GB 191标准. 6.2 包装 6.2.1 产品的包装必须袋质结实，标签清晰整洁，袋口密封，能保证在装卸、运输和贮存过程中无破漏 现象，用于食品工业的产品包装袋还必须符合食品卫生的要求。 6.2.2 袋装淀粉质量50 kg以下，允许公差为士0. 3%;50 kg以上，允许公差为士0.2% 6.3 运输 运输设备要洁净卫生，无其他强烈刺激味，运输时，必须用篷布遮盖。不得受潮，在整个运输过程中 要保持干燥、清洁，不得与有毒、有害、有腐蚀性物品混装、混运，避免日晒和雨淋。装卸时 应轻拿轻放， 严禁直接钩、扎包装袋 6.4 贮存 存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉，严防日晒、雨淋，严禁火种 不得与有毒，有害，有腐蚀性和含 有异味的物品堆放在 一起。产品包装袋应堆放在离地100 mm以上的垫板上，堆垛四周应离墙壁500 mm 以1:.垛间应留有600 mm以上的通道。 GB 12309一 90 附 录 A SBN型淀粉斑点计数器 (补充件) Al尺寸与形状 SBN型淀粉斑点计数器的尺寸见表Al，形状见图Al, 完 Al 型 号 寸，mm 半径 刀 一-垦 厚度 s, 边缘半径， I 刻痕宽度5 SBN型 成0.1 尸弩1 ?? ? ? ? ? ? ， 5x10=So 矛um 图Al SBN型淀粉斑点计数器 A2 物理特性 A.2. 1 SBN型斑点计数器应由无色、透明的玻璃板制成，玻璃板不许有结石、气泡，表面须光洁、平整， 不得有条纹、擦痕、麻斑 A2.2 分划线须平行、垂直，不得有断线及凸凹现象.单位面积准确到-r 0. 1 cm，刻痕宽度、镇。.1 mm GB 12309一 90 分划线及数字符号用红色标记，刻线粗细均匀一致，色泽清晰牢固，用酒精、乙醚擦时，颜色不脱 耐温性能:一40-50'C。 ，、? ? ? ?? ? ??? 附 录 B 徽 t 定氮 法 (参考件) BI仪器设备 微量定氮装置如图B1所示。 图B1微量定氮装置 1一电炉0-蒸气发生器;3一大气夹月一螺旋夹币一小玻璃杯; 6一反应室;7一冷凝管i g-接收瓶 BZ 蒸馏 将消化好并冷却至室温的样品溶液全部转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。 向100 mL接收瓶内加入20 mL2%硼酸溶液和一滴混合指示液。将接收瓶置于冷凝管下口，使下口 浸人硼酸溶液中。再取10 mL定容后的样品液，沿小玻璃杯移入反应室，并用少量水冲洗小玻璃杯。塞 紧棒状玻璃塞，向小玻璃杯((5)中加入40 mL40%氢氧化钠溶液。提起玻璃塞，使氢氧化钠溶液缓慢流入 反应室(6)，立即塞紧玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封。通人蒸气蒸馏5 min，降低接收瓶的位置， 使冷凝管管口离开液面，继续蒸馏 1 min，用少量水冲洗冷凝管管口，洗液并入接收瓶中，取下接收瓶。 B3 滴定 用。. I mol/L盐酸标准溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点 GB 12309一 90 同时做空白试验。 B4 计算 k = (I ,一 l-o )K0.0[4只C只6. 25 m X 0.1 X 700 ·················。·(BI) X— 食品中蛋白质含量，%; 、一样品试验消耗盐酸标准溶液的体积 。.。几 一一空白试验消耗盐酸标准溶液的体积 一 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; ,mL; ,mL; 」mLl mol/L盐酸溶液相当于氮的质量,B; 样品质量，9; 6.25- 氮换算为蛋白质的系数。 允许差 同一样品两次滴定，消耗盐酸标准溶液体积之差应小于0. 1 mL，计算结果保留二位小数 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。 本标准由辽宁省淀粉协会、辽宁省彰武淀粉厂、沈阳市食品发酵研究所、中国人民解放军九七二四 厂、沈阳啤洒厂负责起草 本标准主要起草人白文藻、年文恒、刘憋范、宋林、朱联