原子吸收分光光度计(火焰吸收法 石墨炉法) AA-7003标准操作规程

原子吸收分光光度计(火焰吸收法石墨炉法)AA-7003操作规程***********有限公司GMP文件文件名称：AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号：SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第1页，共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的：建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程，保证其正确使用。2依据：AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围：AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者：QC主管、QC检验员5规程：5.1火焰吸收法5.1.1安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。5.1.2打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。在工作站软件主界面单击“设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、（火焰吸收）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。5.1.3燃烧头高度调节：5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端，调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置；5.1.3.2对光：先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线（此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%）,然后同时旋紧两个"对光调节螺丝"，直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间，对光完毕后取下对光板，将"工作平台锁定杆"锁定。5.1.4点击“分析设置”“测量参数”,采样速度设为"50ms",积分时间为"2"秒,采样方式选择自动，选择其他参数如:标尺扩展默认为1,按“保存”退出。5.1.5点击文件,新建项目。添加标准浓度系列,每个标样和样品测定次数设为2-3次:设置样品单位，标样空白和样品空白根据需要选择,再按"完成".；5.1.6检查水封瓶内是否有水,无水则添加,打开排气扇。打开空压机(先开风机开关,再开工作开关),压力调至0.3Mpa左右,打开乙炔主压阀,将分压阀压力调至0.06—0.08Mpa(一般0.07Mpa),单击控制设置燃气流量,将燃气流量输入1.3L/min点关闭，按住点火键数秒,待燃烧头上火焰点着后松开。5.1.7然后将毛细管放入纯水中,点击能量平衡,"确定"后按"开始",红线出现后点"空白"一次,然后将毛细管放入标样1中,待红线升起平稳后点"样品",数据出现后将毛细管放入纯水中,再放入标样2中,平稳后点"样品",如此类推,分析完标样后,线性相关系数符合0.999以上时,再开始分析样品。待所有样品分析完毕后,点击"结束"---“是”。再将毛细管通入纯水中五到十分钟以冲洗干净雾化室。5.1.8保持火焰处于燃烧状态，关闭乙炔主压阀,待火焰自动熄灭后将毛细管从水中抽出，关闭空压机，点击“数据管理”结果数据"打印结果。关闭工作站软件,点击‘是’，退出软件后关闭仪器电源,再关电脑.5.2石墨炉法5.2.1安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。5.2.2打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法（石墨炉）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。5.2.3保持“初始化仪器参数”界面。打开石墨炉保护气（氩气）：将钢瓶分压阀压力调至0.25Mpa左右，按“原子化器切换”按纽将石墨炉炉体拉出位于光路中。------按下半透半反镜，点击“调整灯位置”，完成后点确定。5.2.4点‘分析设置’设置仪器参数，界面上的设置背景校正参数窗口把“背景校正模式”设置为氘灯，把氘灯电流设置在60-100mA之间，一般为80或90mA，然后点“设置”，下一步，能量平衡，等能量红条和氘等绿条都平衡到0后点完成。点击“分析设置”测量参数，采样速度50ms，点击分析设置设置升温曲线石墨炉温度参数’查看第三个灰化和原子化内气路应为‘关闭点击‘确定’，点击文件,新建项目。添加标准浓度系列,每个标样和样品测定次数设为2-3次:设置样品单位，标样空白和样品空白根据需要选择,再按"完成".；5.2.5开石墨炉：水、电5.2.5.1打开石墨炉冷却水：要求水温≤40℃，水流量≥3L/min5.2.5.2将左边的内气路流量调至200-250ml/min左右，将右边的外气路流量调至1-1.5l/min左右5.2.5.3打开石墨炉电源：先开总开关，再开仪器上方的空气开关。5.2.6石墨炉进样操作：点“空烧”一次（新石墨管两次，等炉体温度降下来以后再烧第二次）点击“平衡”成功后点“确定”。等炉体降至室温后，使用微量进样器依次进标样----用鼠标点“开始”。待整个标样系列测定完成后，当线性相关系数符合0.995后，与标样注样方法一致依次进样品，样品分析进样量应与标样一致，直到所有样品分析完毕。点击‘结束’----‘是’，-----编辑样品信息，并打印分析结果。5.2.7石墨炉关机：5.2.7.1关闭石墨炉电源（先关仪器上方的空气开关再关总开关）5.2.7.2关闭石墨炉冷却水点击“分析设置”、“设置仪器参数”—背景校正模式选为‘无’，点击设置。提起半透半反镜，按“原子化器切换”按纽，将炉体推入，关闭石墨炉保护气。关闭AAS7-SP，点“是”退出软件，关闭原子吸收光谱仪主机电源，关闭电脑。5.3氢化物法5.3.1安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。5.3.2 打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。5.3.3在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法氢化物波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。5.3.4取下火焰原子化器，装上氢化物的加热头，使其横平竖直。把氢化物搬到仪器前方，将石英管放入加热头内，调整好位置，使其水平，点击“调整灯位置”，等“灯调整确定”后点“确定”；点“能量平衡”后点“确定”，最后点大的“确定”。然后连接“温控”和“加热”信号线以及电源线和氩气接管。5.3.5点击分析设置设置测量参数,采样速度设为"50ms",积分时间为"3"秒,选择其他参数如:浓度ppb或ng/ml或ug/l.标尺扩展默认为1,按"确定".点击新建项目,添加标准浓度系列,每个标样和样品测定次数设为2-3次:标样空白和样品空白根据需要选择,再按"开始".5.3.6打开氩气钢瓶，将分压阀压力调至0.3Mpa左右。打开氢化物电源，调节温控开关使温度为900度（慢慢调节）（首次后只需等待其自动升到900度）。开泵开关，将三根毛细管同时放入蒸馏水中，调节档位使水能够顺畅流过毛细管。再分别把毛细管放入各自的溶液中（从里向外：第二片为KBH4，第三片为载液）第四片仍在蒸馏水中,点击“平衡”成功后点击“确定”。点击软件上的“开始”，当红线出现以后点击“空白”一次，然后把第四片依次放入标样中测量，待线性系数符合0.99以上，把第四片的毛细管放入蒸馏水中，然后依次分析样品。5.3.7所有样品分析完毕后点击“结束”----“是”.点击"报告"打印结果（首次时点击系统设置--打印报告设置--报告头，输入相应信息）;然后把三根毛细管同时放入蒸馏水中清洗5—10分钟。清洗完毕后把毛细管从水中取出，待管中水全部吸干后关闭泵开关，再关闭氢化物电源开关，最后关闭氩气。关闭工作站软件,点击“是”，退出软件后关闭仪器电源,再关电脑.5.3.8当石英管温度降下来以后取下加热头和氢化物发生器，放好。6、注意事项：6.1.1安装元素灯时左手握住元素灯金属部分，右手拿住元素灯插座，对准凹凸位置插入即可。记住元素灯所在灯号。6.1.2关闭空压机时，应先关工作开关,并立即按空压机侧面的红色按钮排水。