《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)》

《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)》卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的-------------------------------------------------------------------------- 卫监督发[2005]336号 卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知 各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心，有关单位：   为加强对用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生监管，我部组织制定了《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行），作为对《生活饮用水卫生规范》的增补，现印发给你们，请遵照执行。本规定自2005年12月1日起实施，由卫生部负责解释。附件：《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行） 二00五年八月十二  发布时间：2005-8-249:32:01附件：生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范（试行）1．范围根据《生活饮用水卫生监督管理办法》和《消毒管理办法》制定本规范，用于生活饮用水消毒剂和消毒设备的卫生安全评价，本规范规定了用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生安全要求和检验方法。2.定义下列定义适用于本规范。消毒剂杀灭生活饮用水中微生物的化学处理剂消毒设备产生生活饮用水消毒剂或消毒作用的设备消毒副产物消毒剂或消毒设备使用后在消毒生活饮用水过程中产生的副产物新产品依据新原理、新有效成分生产的消毒剂和消毒设备，以及消毒剂的新剂型和新复配制剂。3.卫生要求所有消毒剂和消毒设备按说明书规定的使用方法，以表1所列检验步骤，检验结果均能达到生活饮用水消毒目的；各项微生物指标均符合现行《生活饮用水水质卫生规范》的要求。消毒剂和消毒设备在消毒过程中余留在生活饮用水中的消毒剂残留物、由原料和工艺过程中带入的杂质含量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求；消毒过程中产生的消毒副产物浓度不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求。消毒剂及其原料副产物和消毒设备使用后水中可能带入现行《生活饮用水水质卫生规范》未予规定的有害物质时，该有害物质在生活饮用水中的限值可参考国内外相关判定，且该有害物质增加量不应超过相关标准限值的10%。如果上述有害物质没有可参考相关标准时，应按毒理学安全性评价程序进行试验以确定物质在饮用水中最高容许浓度。容许增加值为最高容许浓度值的10%。消毒剂卫生要求根据说明书规定的使用方法，按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%；总α放射性和总β放射性不应增加。按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。消毒设备卫生要求根据说明书规定的使用方法，按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%；总α放射性和总β放射性不应增加。按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。消毒设备中与生活饮用水接触部分的浸泡试验应符合现行《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》要求。4.检验消毒剂总体性能试验按表3规定项目进行。消毒效果按照表1规定项目检验；用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》（2002年版）节进行。主要原料按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》（2001年版）节“消毒剂”项目进行。消毒设备总体性能试验按表3规定项目进行。消毒效果按照表1规定项目检验；用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》（2002年版）节进行检验。消毒设备中与饮水接触部分按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》（2001年版）的节进行浸泡试验。消毒设备产生的消毒剂的主要化学原料按附录A和表3要求进行检验。5.检验方法生活饮用水化学消毒剂的样品采集和配制见附录A理化和微生物检验方法按照《生活饮用水检验规范》（2001年版）执行。附录B是对《生活饮用水检验规范》（2001年版）锑和亚氯酸盐的补充检验方法，作为锑和亚氯酸盐检测的第一方法。生活饮用水化学消毒剂毒理学安全性评价程序和试验方法的具体步骤参照《生活饮用水化学处理剂安全性评价规范》（2001年版）的附录B进行。表1消毒效果检验项目项目名称电解法消毒处理器紫外线消毒处理器二氧化氯发生器臭氧发生器次氯酸钠发生器消毒剂新产品新技术新材料氯酸盐法亚氯酸盐法总大肠菌群√√√√√√√√水中游离余氯△△△△二氧化氯√√△△紫外线强度△△臭氧√△△游离氯√√△△其它(有效消毒成分)△△△△△△△△说明：消毒设备按照产品使用说明操作，待设备运转正常后，取水样进行消毒效果检验。消毒剂发生器按照产品使用说明书操作，待设备运转正常后，在出口处采集样品，按说明书规定的有效剂量稀释后，进行消毒效果检验。消毒剂按产品使用说明书稀释配制水样。细菌加标操作程序在脱氯自来水中加入大肠杆菌，实验用菌种为大肠杆菌8099。加标量为>5×100-2×1000/100ml。将装有加标菌水样的三角烧瓶放入恒温水浴箱(20℃)中，开动磁力搅拌器5min，使细菌在水中分布均匀。先取2份细菌加标的水样，进行大肠杆菌活菌计数(阳性对照组)。待水温恒定后按说明书规定的最小剂量加入消毒剂，迅速搅拌均匀，从加入消毒剂起计时。设定3个工作时间，说明书规定的最短作用时间为T，3个作用时间分别为，T和，作用后分别吸取水样，注入装有中和剂(如硫代硫酸钠)无菌三角烧瓶中，以终止消毒作用。对饮用水消毒处理器和消毒剂发生器应根据消毒产物的产生量及处理水最高流量进行加标采样。将中和的水样，分别取100ml、10ml、1ml各两份，用滤膜法进行大肠菌活菌计数。将未接种大肠杆菌的试验用同批培养基平板2个，置温箱中培养(阴性对照组)。试验重复三次。上述试验同时，测定消毒成分和剂量，记录作用时间和水温。结果评价消毒后水中大肠菌群指标应符合《生活饮用水水质卫生规范》规定5．√－必需测定项目；△－如含有，需测定表2生活饮用水消毒剂评价剂量编号产品名称化学名称或分子式用途近似分子量评价剂量(mg/L)可能含有的杂质1液氯相关化学药剂：氨氢氧化铵硫酸铵Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒17．035．0132．010(以Cl2表示)51025汞、卤代烃砷、镉、铬、铅、银、汞2漂白粉Ca(OCl)Cl消毒、氧化12710(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞3次氯酸钙Ca(OCl)2消毒、氧化10(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞4次氯酸钠NaOCl消毒、氧化10(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞5二氧化氯相关原料：硫酸盐酸亚氯酸钠氯酸钠ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3消毒、氧化活化剂活化剂原料原料98．036．590．0106．5504078亚氯酸钠砷、镉、铬、铅、银、汞6二氯异氰尿酸钠（又名优氯净）(CN)3O3Cl2Na紧急情况下小量饮用水消毒10(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞7三氯异氰尿酸(CN)3O3Cl3消毒10(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞8氯氨TCH3C6H4SO2NaCl紧急情况下小量饮用水消毒10(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞9清水龙（又名哈拉宗）(halazone)COOHC6H4SO2NCl2二氯胺对羧基苯磺酸紧急情况下小量饮用水消毒10(以Cl2表示)砷、镉、铬、铅、银、汞10高锰酸钾KMnO4消毒、氧化158．0315砷、镉、铬、铅、银、汞11过氧化氢H2O2消毒、氧化3砷、镉、铬、铅、银、汞12新产品消毒以通常最大使用剂量的5倍计算砷、镉、铬、铅、银、汞和其他有害物质表3总体性能试验的检验项目项目名称电解法消毒处理器紫外线消毒处理器二氧化氯发生器臭氧发生器次氯酸钠发生器消毒剂新产品氯酸盐法亚氯酸盐法色√√√√√√√√混浊度√√√√√√√√臭和味√√√√√√√√肉眼可见物√√√√√√√√pH√√√√√√√√铁√√√√√√锰√√√√√√砷√√√√√√镉√√√√√√铬(六价)√√√√√√铅√√√√√√汞√√√√√√细菌总数√√√√√√√√总大肠菌群√√√√√√√√粪大肠菌群√√√√√√√√游离氯√√△√△△紫外线强度√△水中游离余氯△√△√△△氯酸盐△√△△△亚氯酸盐△√√△△二氧化氯△√√△△臭氧√△△溴酸盐△√△△甲醛△√△△四氯化碳△△△三氯甲烷△△△ICP鉴定△△△△△√色谱/质谱鉴定△△△△△√耗氧量△√△毒理√√－必需测定项目；△－如含有，需测定附录A生活饮用水化学消毒剂样品采集与配制1.样品的采集见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录A1节2.样品的前处理试剂空白和实验用水　　按照样品制备同样方法制备试剂空白。所有本实验用水均为纯水。样品的配制方法次氯酸钙、漂白粉精(次氯酸钙)、氯酸钠、亚氯酸钠、硫酸铜、硫酸铵、碘按10倍评价剂量和所需的样品溶液的体积称取样品于250mL聚乙烯烧杯中，用100mL纯水溶解，在通风橱中以硝酸[ρ20=ml]酸化pH<2，将溶液用纯水定量稀释至所需体积。按(1)计算称样量。m=10×ρ×V……………………………………（1）m——称样量，mg；ρ——受检产品建议的评价剂量，mg/L；V——受检样品溶液所需体积，L；10——倍数因子。　高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙参考，用盐酸[ρ20=ml]代替硝酸酸化至pH＜2，加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺，但加碘化钾作稳定剂，加至棕黄色。　硫酸、盐酸、柠檬酸过氧化氢按所需的体积用纯水进行稀释计算见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录节　　按1：10比例用纯水定量稀释到所需的体积。附录B检验方法1　锑的补充检验方法（氢化物原子荧光法）范围本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。本规范最低检测质量浓度为μg/L,实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时，对锑产生一定程度的干扰，浓度低时，无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲－抗坏血酸混合溶液，可以消除干扰离子对锑的干扰。原理在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，由载气带入原子化器原子化，受热分解为原子态锑，基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锑含量成正比。试剂氢氧化钠溶液（2g/L）：称取克氢氧化钠溶于纯水中，稀释至500mL。1.3.2硼氢化钠溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）溶于500mL氢氧化钠溶液（）中，混匀。盐酸（ρ20=mL），优级纯。载流[盐酸溶液(φ=5%)]：取25mL浓盐酸,用纯水稀释至500mL。硫脲—抗坏血酸溶液：称取硫脲加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入抗坏血酸，稀释至100mL。1.3.6锑标准贮备液[ρ(Sb)=mL]：称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中，加10mL盐酸（）和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500mL容量瓶中用纯水定容至500mL，摇匀。1.3.7锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0g/mL]：吸取锑标准贮备液于1000mL容量瓶中，加3mL浓盐酸，用纯水定容至刻度。1.3.8锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10g/mL]：吸取锑标准中间溶液于500mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。仪器原子荧光光度计（如：AFS-230型、AFS-830型等）锑空心阴极灯步骤仪器配置：灯电流：75mA；负高压：310V；原子化器高度：mm；载气流量：500mL/min；屏蔽气流量：1000mL/min；进样体积：mL样品测定A取10mL水样于比色管中。B标准系列的配制分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)、、、、、、于比色管中，用纯水定容至10mL，使锑的浓度分别为、、、、、、mL。C分别向水样和标准系列管中加入硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5)，加入浓盐酸，混匀，以硼氢化钠溶液（）为还原剂，上机测定，记录荧光强度值，绘制标准曲线。计算由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度，µg/L。精密度和准确度四个实验室测定含锑～µg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差为～%，在1～8µg/L范围内，回收率为～113%。2　亚氯酸盐的补充检验方法（离子色谱法）范围本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐，氯酸盐的含量的测定。本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度，一般情况下，进样200L，电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为：10-1000g/LClO2－，20-1000g/LClO3－。水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响，可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3－浓度太大，对ClO3-测定有严重干扰浓度，可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。由于进样量很小，操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必需先经过µm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩，梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰，但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。原理水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰面积或蜂高定量。试剂和材料试剂2.3.1.1亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO2－）=mL]：使用工业品位作标准品，含量约为82%，按HG/T3250-2001标定亚氯酸盐含量，及杂质氯酸盐的含量(见、及。置于干燥器中备用。经计算后，称取适量工业品位亚氯酸钠，用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO3－）