工业水和废水中总硬度的测定方法

工业水和废水中总硬度的测定 1 适用范围 本适用于工业水和废水中总硬度的测定。 2  主要试剂 2.1氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释到1000ml。 2.2三乙醇胺：1+1水溶液； 2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混和指示剂：称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的纯硝酸钾磨细混合。 2.4 EDTA标准溶液的配制和标定： 称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250ml烧杯中，加入约105ml和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液的浓度约为0.015ml/L。 2.4.1碳酸钙标定EDTA溶液的浓度：准确称取110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg）置于250ml烧杯中，加水100ml，盖上面皿。沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10ml。加热煮沸至不在有小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液25ml于400ml烧杯中，加入约150ml，在搅拌下加入10ml 120%氢氧 化钾溶液。使其PH>12，加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾磨细混匀），溶液呈现绿色荧光。立即用ETDA标准深液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时立即为终点。记下消耗的EDTA的体积。 2.4.2用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度：准确称取纯金属锌0.3g（或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，防入250ml烧杯中，加水50ml，盖上表面皿，沿烧杯嘴加入10ml 1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液25ml至250ml锥形瓶中，加水约100ml，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色。在过量5ml，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至红色突变为黄色时即为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算： CEDTA= m×1000 × 1 mol/L M×V 10           式中： m—基准物质的质量，mg； M—基准物质的摩尔质量，g/L，选用碳酸钙时为100.08， 选用金属锌（或氧化锌）时为65.3g（或81.39g） V—滴定消耗的EDTA溶液体积，ml。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用C（1/2EDTA），这时C（1/2EDTA）=2C（EDTA） 3  测定步骤 取50.00ml水样（必要时先用中速滤纸过滤后在取样）于250ml锥形瓶中，加10mlPH=10缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积。水样的总硬度X为 X= CEDTA×V1×MCaCO3 ×100mg/L（以CaCO3计） V       式中： V1—滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml； V—所取水样的体积，ml； MCaCO3—CaCO3的摩尔质量，g/mol； CEDTA—EDTA溶液的浓度，mol/L。 4  4.1水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在缓冲溶液前先加2ml 1+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5ml，再加1+2三乙醇胺3ml。含锌较高时，须另行测锌，在从总硬度中减去锌。 4.2 K-B指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B  混合并磨匀后溶于175ml水中即可。也可以用铬黑T为指示剂。配制方法是1g铬黑T指示剂加75ml三乙醇胺再加25ml无水乙醇溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。