水泥中氯离子的测定方法

水泥中氯离子的测定摘要：主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求＜0.06%的规定。二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法：硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。实验仪器使用ZCL-1型全自动氯离子测定仪、氯离子电极、双盐桥饱和甘汞电极等。试剂主要使用0.02mol/l硝酸银溶液作为滴定剂及氯化钠基准物质。测定方法主要通过沉淀反应原理，称取0.5844g已于105°C-110°C烘干2h的氯化钠(基准试剂)，精确至O.OOOlg，置于烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。称取1.70g硝酸银，精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解后，加3至4滴浓硝酸，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。称取待测试样5.0000g,置于200ml烧杯中，加入20ml水，搅拌使试样完全完全分散，然后在搅拌下一次加入25ml硝酸(1+1)，加水至100ml。加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过氧化氢溶液。盖上表面皿，加热煮沸，微沸1-2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，放入一个磁力搅拌子。将准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中，将两个电极都插入溶液，旋开搅拌旋钮，输入试样质量，点击氯离子测量，等待屏幕显示测量完成，记录结果。四、影响准确度的原因分析和解决方法仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上，环境温度在10C-35C之间，相对湿度不超过85%，空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多粉尘存在。要求使用时甘汞电极的内层黑色圆柱形保护套必须摘掉，内盐桥补充饱和氯化钾溶液，外盐桥补充饱和硝酸钾溶液，液面高度不低于2/3。要求将整个氯离子的检测都保持在一个相对独立的工作场所。因为在一般检测分析室内的空气中，可能会存在着大批的氯化物分子和酸性物质，而这种氯化物分子和酸性物质对氯离子检验和检验所需的仪器设备，包括检验试剂水均会形成环境污染，进而影响检测结果。保证各种实验试剂不影响结果。因为通常水泥产品的氯离子浓度相对而言较低，而检验试剂中的氯离子如有不平衡或是浓度相应偏高，会直接影响检测空白值的稳定能力。因此，通常应该保证检测空白值在1.8-2.2ml之间。测量结果出现负数，第一种情况溶解样品没有加入2.00ml的氯化钠标准溶液，第二种情况加入2.00ml氯化钠标准溶液，但是待测溶液几乎没有氯离子含量，第三种情况空白试验的硝酸银消耗量保持错误，远超过2.00ml。测量标样结果与标准值相差过大1、检查电极是否显示正常，新电极一般显示260mv左右2、检查硝酸银浓度和空白的硝酸银用量是否正确，硝酸银浓度一般在0.018-0.022mol之间，且平行实验结果稳定，空白硝酸银用量子在1.8-2.2ml之间，且平行实验结果稳定。五、结论氯离子做为水泥中的一个有害微量元素，因此必须对其准确、可靠的检测。综合分析国内外Cl-检测技术，根据我国国情和水泥产品的实际状况，可以确定,硝酸银自动电位滴定法检测水泥以及原材料中的氯离子，原理简易，方法经典，仪器设备投资较省，操作性强，是一个切实可行的Cl-测定方法。该方法的检测成果稳定、安全，并且和在EN196—21中的测试成果具有一定相似性，因此完全能够作为规范方法，不但能够为混凝土制造企业做好生产管理，同时也能够做为检验机构对混凝土品质进行检测的常规方式。参考文献：集料中氯离子含量测定影响因素分析J].庄孝敏，魏敏，宋兰平.山东交通科技.2020(06).外加剂氯离子含量试验影响因素分析[J].翟建旺，张伟.公路交通科技(应用技术版).2019(10).建设用砂氯离子含量检测技术对比试验分析[J].许升.四川水泥.2020(03).