GB 23959-2009-T 工业用对苯二酚

r ?? 蠲粢 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T23959-2009 工 业 用 对 苯 二 酚 Hydpoquinonc for industrial Ⅱsc 2009-06-02犭 之布 2010-02-01 实施 中华人民共和国国家质量 篷舅氇嗖墅钅阝晷 发布中 国 国 家 标 准 化 C·B/T23959-2009 目刂 昌 本91,准 的附录 A为性跗录。 本标准由中国石油和化学工业协会捱出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会〈sAC/TC“/sC乃归口 本标准起草单位 :连云港三吉利化荸工业有眼公oj 本标准参加起草单位:器锒凤鲷化工有限公司 罗地亚焕江化挲品有限公司。 本标准妻要超草人;刘德标、陈褰青 徐娟、王恒启 , ????? www.bzfxw.com ???? Γ CB/T23959-2009 工 业 用 对 苯 二 酚 1 范囿 本标,g规定了工业用对苯二骱的技术、斌验方法、检验规则及标卷 包装 运输 贮存和女仝 , 本标准适用于苯酚羟銮化法或苯胺法制得的工业用对苯二诳锕生产、捡骏和销管 , 分子式 ;α H‘ 0玄 oH 结构式; ◇0H 相对分子质虽,11011〈按 20°7年 国际相对原子质童) 2 锼芨性写l用文件 下列义件中肉条款遘过本标准的引用而成为本标准的茶款 凡是拄日期的引用文件 ,英腌后所有 的掺改单〈不包括勐误的内容)或修订版均不遘用于本标准,然 而,蔹励根捃本标准迭蒇协议的各方研究 是否可使用达些文仵的聂新版本,凡霆不注日翔的引用文侉 ,其最新版本适月于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T601-2002 化荸试剂 钚准滴定溶掖的制备 CB/T602-2002 化孽试刺 杂质浏定用标准溶掖的制备〈Is063531:19g9,NEQ〉 G″T‘03-2002 化学试刹 试验方法中所用制荆及制晶的制备〈Is0鸲分 l:198z,NEQ) GB/T617-2006 化学试剂 熔点范囿劂定踵用方法 GB/T1250 扳限敬值的表示方泫和判定方法 GB/T∞ 78-2003 化工产晶采样葸则 CB/T“ gˉ~2°03 固体化工产品采样通则 GB/T狁82-2008 分析实验窒用水规袼和试猃方法(1so36阢;1987,M0D〉 3 要球 31 外观 :优缗品为自色或近自色固体 ,合格晶为白色或浅色圊体。 32 工业用对苯二瀚应符合表 I所示的技术要球。 表 l 技术要球 瘿 目 籀 标 优篾晶 合格晶 对苯=睃 ,〃 % 吵 0~l00 s 邻荠二睃 ,忉/% ≤ 终熔点/℃ l?1-17s 灼藐厩攮 ,〃% ( o l0 重佥烟〈以 Pb计),io% < 哽 臼 撺 标 狁等品 合格品 饫〈以 Ft计〉,〃% < o 002 潜诣性试验 诲过试喳 CB/T2θ 959-2009 4 斌验方法 除非另有说明 分析中所用标准 41 Ⅱ示 斌验方 标准所用盐狻、髋攮、 42 -般规定 的安全钼舫护拾施。 〈绫〉表 GB/T602-200z 衤3 外规的浏定 44 对 441 苯胺做揩示剂 , 442 试荆 442 1 4422 硫酸铈 Ce(sot〉,J=Ol 4423 称取lO8二苯 "4a 斌睃步羿 方法捉要 氧 称取015g 〉,(s0‘〉‘ 漱〈442D,珈 1~2 mL水、lO nL锍酸潜 ,至溶液由浅夤色变为 自试验。 紫色。 在溺定的同时,按 与测定掬 444 绦果计纟 哟=r匕f京谂甯∶∠×⒑° 式中: v1——试科消耗疏酸铈或毓漆铈铰标准漪定溶液(4422〉的体积的数值 ,蔡位为笔升〈砼L〉 ; V玄 一ˉ空自试验捎耗碱睃铈或硫酸钸钱标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为嵬升〈血L); c——锍酸钸或铳露铈铵林准滴定溶液的浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升〈血0l/L〉 ; ,/l——试料的质毋的数值 ,单位为克(g〉; M-—对苯二哦〈I/2C‘ H‘ 0,〉 的摩尔质悬的数值 ,单位为克铒漆尔〈g/血0D〈M=“ 05Φ 。 取两次平行测定络果的算术平均值为结果,两次平行测定缭果的缝对差值不大于 O3%. ⋯ˉ⋯⋯⋯¨¨灬¨¨ (】 ) 歪 00001g,爱于 z50m△锥形瓶中 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB/T2395θ -2009 45 邻苯二鼢含Ⅱ的浏定 451 方法捉要 高效掖相色谱法。样晶用流动相〈甲醇-乙 酸水溶掖〉溶廨 ,便旖定最逛样 l。q辂样晶溶掖注人色谱系 统,遇过色谱柱使样品潜掖中各组分分离 ,用紫外吸收裣浏器捡浏 ,外标法定△ ,计箅样晶中邻苯二酚 含愚 , 452 试驸 4521 邻苯二鼢标准晶:质垦分数不小于 980%氵 4522 甲酪-乙 酸水溶漱 ,称取 l。 匀 ,为 乙酸水溶掖。分别取 (GB/T狁彤-2008中 规定的-级水〉混 4b4 色谮分 据荐的色 的倮留 455 分析步骤 称取 0058 并稀释至剡度 ,播匀。 刻度 ,摇匀 4552 样品潜浓的镏备 称取 02g实骏耋样品 ,椅确至 0 见图 A1,各组分 ,用 甲酵-乙 酸水溶浪溶解 ,用 甲醇-乙 酸水潜蔽稀释奎 △L容萤瓶中,用 甲滹-乙酸水溶掖溶铬并稀释 05a 仪番 4531 商效掖 0533 定 4534 4532 色谱工作站 ,pH在3~35, ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (2〉 455 1 至刻度 ,耱匀。 45δ 3 动V吴巨 在选定色谱条件下 ,仪骼基线稔定后 ,重笈拄人标准样品溶液 ,待 相邻两针的相对嘀应值变化小于 15%,进行胬效浓柏色谱分折,桉下列颗序进样 :标准样品溶液,样 晶溶液,样 品溶液 ,标准样晶袼掖。 将镊到的两狄样品溶掖及前后两次标准样晶溶澈的峰面积进行辛均,外标法定云 ,计笄邻笨=瀚含蚤 ,456 结果计△ 邻莽二硷的质】分敛 v”数值以 %表示 ,按式@〉计箅 : 旷 耱 至 0000lg,鳘于 I00 www.bzfxw.com CB/T239∞ -2009 式中 : ^1— —榴邻两针榉晶溶液中邻苯二酚峰面积的平均值 ; ^玄 一—样晶溶液前后两针标准样晶溶液中邻苯二瀚烽面积的平坳值 ; //,,——样品溶液中试槲的质蚤的数值 ,单位为克(g); //i玄 ——标准样晶潜暇中邻苯=鼢橱准晶的质虽的数值 ,单位为克〈g〉 ;P——邻笨二瀚标准晶含蠹的质鐾分数,%; 50-—标准潜掖的稀释锫数 取两次平行测定结桑的箅术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对羞植不大于 002%。 46 熔点n0劂定 搜 GB/T61?-2006规定的方法进行劂定,以 仪器法作为仲鼓法 47 灼烧残渣的劂定 471 仪嚣 4711 坩埚 ;容积 lOO m△ 4712 商温妒 ,可控镝温度〈600± 50)℃ 4冫 13 干燥器 ;内装变色崔胶或无水氖化钙。 472 分析步骧 称取约 50g试样 ,獠确至 001g,曼于顸先已在 oxnO℃恒悬锕坩埚中。将盛有试样的坩埚 ,放在 电炉上缀熳加热,直到试样全都碳化 ,转人南温炉中,在 600℃ 下灼饶 4h 取出于干燥器中冷却至室 瀛 ,称垦 ,椭确至 00001g 倮留该残余物为 A,用 于亘全馏和铁含虽的测定 , 473 缭果计癸 灼烧残揸的质虽分数弘 ,数值以%表示 ,披式〈θ〉计箅 ; 纰 =’’’ˉ η ×l00 ⋯⋯⋯¨¨¨¨¨¨¨〈3〉 式中; 勿2——坩埚和灼烧后残柰物的质星的数值 ,萃俭为克〈g); 狃‘——坩埚的质量的数值 ,单位为克〈g); 〃——试料的质逶的数值 ,单位为克〈g)。 取两次平行犁定结檗的箅未平均值为强告缭果,两次平行燹定络果髀绝对差值不大子 0∞ % 48 镦佥属〈铅)含 Ⅱ的铡定 481 方法搌要 在弱酸毪条件下 ,样 晶中的童全唇(铪〉离子与硫化钠作用,生感碗化铅 ,与 同法处理的铅标准溶掖 比铰 ,娅限垂试验。 482 拭弼 482! 盐酸溶液‘】+3。 4B22 盐酸溶液;l+够 4823 氦水溶蔽,l+9, 4824 硫化钠溶液 ;用水冲洗几粒碱化钠〈Na,s 9H么0)绔晶体 ,用纸巾吸干水 ,用 l00mL水溶解 50g此结晶体。 4825 乙酸-乙酸钠缀砷溶液:pH4~5, 4826 对硝基酚指示液:25ξ /L。 ^827 铪 (Pb〉标准溶掖:00l mg/mL。嘀用前用水将0lm砂血L的铅〈Pb〉标准潜液稀稃而臧 48a 仪器 比色管 ;50nlL。 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com CB/T23959-2009 48" 分祈步驿 4841 试样溶液的喇备 将 472中倮留的灼烧后绫余物Λ加2mL歙酸溶液〈4821〉溶解,用水定虽转移堇小 mL容量 瓶中,稀释至刻庋 ,撬匀。 4842 矽u云之 鲎取ls O士005)m△试样溶掖和(20± 005〉mL铅〈Pb〉榛准溶液于两个 50mL烧杯中。各加 z 滴对硝瘗骱指示液 ,如果溶掖元色 ,加氨水溶澉至溶液变为黄色,再加盐骥溶掖〈4822〉至溶液变为无 色,并迂垦 l mL·分别定量转移至两个 50mL容量瓶中,用水稀箨至劾度 ,充分混匀,量取上述两个溶 液@00± 0° 5〉 mL于两个比色眢中,在两个比色蒈中各加 l0血L硫化钠潜液 ,用水稀释至sO mL,混 匀 试样潜液产生的叛色不应深于皤〈Pb〉标准溶液产生的额色. 4θ 铁(Fe〉含△的豳定 491 方法提耍 在弱酸性条件下 ,样 晶中的铁(Ⅱ )离 子与 l,10-菲哕啉作用 ,生成橙红色鲦合物,与 同法处殛0,铁 〈Ⅱ〉标猩溶液比铰,做限鲎试验 492 、戊掰 492I l,lO 菲ˉ哕啉溶液 ;分别取等奁的 l,lO-菲哕啉水溶液〈10g/L〉和盐豫羟胺水溶掖〈lOO g/L) 和乙酸-乙黢钠缓冲溶液混合均匀 4922 铁[Fe(Ⅱ )〕楱准溶液 :00】 m冫mL, 493 仪器 同483, 494 分柝步翳 蚤取〈50± 005)血L试样溶液和〈20± 006)mL铁EFe〈Ⅱ〉]标 准溶液于两个 50m△烧杯中,以 下步骤同4842。 在两个比色眢中各加人 5mLl`lo-菲哕啉溶澈 ,用水稀释奎 50mL,混匀。试样溶 掖产生的蕨色不应深于铁[Fe〈Ⅱ冫]标 准溶液产生的擞色。 410 潜摒隹试验 4101 、荧力两 乙酸溶掖kl+9·用冰乙酸镝备。 4102 分菥步雾 称取 25g实验室洋品 ,带确至001g,蜜于50mL具銮比色管中,加 乙酸溶液至刻度 ,混匀 目视 观察 ,试黢溶掖应透明无不溶物 . 5 捡硷规则 51 检验分为ii厂检验和型式裣验 , 511 出厂捡验顼目为外观和表 l中的对苯二骱的质云分效、终熔点、潜解性试验,应涿批进行检验。 512 型式检验顼目为 31外观+n袤l中规定的所有顼目,在正觜生产犄况下每六个月至少进行一次 型式检验。当遇到下列僭况之-时 ,应进行型式捡骏 : a〉 更薪关键生产工艺 ; b〉 主雾原料有变化 j c〉 停产后童新饫笈生产 ; d) 出厂检验绾果与上次型式检验结果有蔹大差舁 ; e〉 合同规定 , 52 在原材料、工艺不变的条件下,产 晶连续生产的实际批为-缴批 ,但若干个生产批构成-个捡验批 的时间遘常不超过 1天 。 www.bzfxw.com CB/T2a959-2ooθ 53 工业用对莽二酚nll采样薮 GB/T⒃姆-2003和 GWT CC79-2003的规定迸行。所采试样总虽 不待少于 1008。 将拌晶混合均匀后分剔装于两个漕洁、干燥的避光梓品袋中,姑上标签并潼明‘产晶名 称 批号、采拌自短、采样人娃名。-袋送检,一袋留样 ,留样时同六个月 , 54 工业用对苯二劭应由生产厂的质且检验郁门进行检验。生产厂应倮证每批出厂产晶都符合本标 准的要求 ,并 附有-定楮式的质虽证明书 ,内容包馅 :生产厂名称和厂址 产晶名称、产晶等级 生产日期 或批号 质童簿级、净舍云和本标准编号笞 , 55 捡验缭果的判定按 GB/T1250中 碜约值 ,L较法进行。检骏络果中如有-项指标不符合本标谁篓 求时,应薰新自两倍垩的包装单元中采样进行检验,萤新检验的结果即使只有-顼指标不符合本标准 要求,则毽批产晶为不合格 . 6 标志、包装、运输和贮存 61 标志 工业用对苯二酚产品包装容器上应有牢圊溏晰曲标芯 ,标明产晶名称、生产厂名称、厂址、蔺标、批 号或生产日期 产品等级、净含虽、本标准编号,X及 GB190中规定的“有屠品Ⅱ捧芯。 62 包装 工业用对苯二酚的包装采用塑料袋和复合袋双鏖包装。每包净含釜为 25k8。 或按照用户要求并 符合安全规定的包装。 63 运簸 工业用对苯二酚运锸过程中应轻装 轻卸、防热、防菔 防潮 防止破损 ,避免阳光照射。 64 贮存 I业用对苯二鼢应贮存于干燥、蹬兔阳光照射的阴凉处。 7 安全 对苯二劭在与眼皤和皮肤接糍时,簏引起眼瞄掼饬和皮肤炎。避兔皮朕接触 ,不要吸人英绷尘或蒸 气 处理产晶时戤好眼睛防护装工和手龚 . ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com CB/T2θ 95⒐-2009 畸 录 A (魉菊性咐录〉 对苯二黜中C9苯 二动含I脚定奥型商效液相色踏固和参考倮留时阃 Λ 1 对苯二册中邻苯=劭含n钳定典型裔效掖相色潜囹 奥型色谱国见图Al l-—-对苯二面 | z-—綦蛔蜂 ; 3-—邻苯二硷 , 4——莠面 囡 A9 对苯 二渝 中邻 苯二劢 含Ⅰ洳 寇奥 型离效 液狼 色浩 囤 A2 各 组分 的窈考保 留时 间 各缀分的参考倮留时同见表 Al 狡 Al 各组分的畲考保留时间 蟀痒 缍分名称 碾留时间/ml众 对苯二曲 未知啼 4 1弓 1 邻苯二胁 5 09⒙ 苯耻 www.bzfxw.com ? ?? ??? ? ? ? ?? ?? ? 中 华 人 民 央 和 圜 国 家 标 准 工 业 用 对 苯 :酚 G″T2θθ$9-200⒚ 中 国 标 准 山 版 扯 出 版 发 行 北京笈兴rl9l三里河日1衡 16号 啷玫纳码 ,10000· 冈扯 www spc net cn 咯话 ,胡s2s90o 铝s】乃岱 中圊标谁曲煎社荮垒岛印剐厂印剧 各地薪华书盾经钸 并奉 880× 12301/16 印藤 06 字效 :s手字 200⒚ 年 ⒚月第-版 2009年 9月 笫-波 印辋 书号 ;I5铷s6 ⒈胡o15 定价 1600元 如有 印裘 差错 曲本社 发 行 中心 溷换 版 杈 专有 侵 权·z·究 攀报 电话 .Φ 10)6Bsa3533 打印日期:20⒆年9月 签日 ????? www.bzfxw.com ????