硫代硫酸钠溶液的测定

实验四  硫代硫酸钠溶液的测定 一 实验目的及 1 了解间接碘量法的测定原理和 2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能 二 原理：　在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3溶液滴定析出的碘。                Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O      Cr2O7²ˉ 3I2 I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI   I2          2Na2S2O3 1 防止 I2 挥发 （1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用； （2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动； (3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。 三 实验仪器和药品 1 仪器  碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml  25ml  50ml 2 试剂  实验中所用试剂均为纯 （1）1%淀粉指示液（1份） 取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。 （2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份） 准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 (3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份）     称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6 + 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），标准液用量。结束时溶液呈淡绿色，为Cr3+的颜色。 ※6色阶的变化：橙红——暗红——淡黄——墨蓝——蓝色刚好消失——浅绿 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：                       C (Na2S2O3) = （25.00）*0.05*6/V 式中：V：滴定重鉻酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml     0.05：重鉻酸钾的标准浓度（mol/L）。 问题1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？ 淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。 问题2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？ 刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的作用。