汞离子的检测

汞离子的检测 水环境中汞离子的检测 引言:汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。因此，环境中的痕量汞检测极为重要。目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。 2+ 关键词:Hg检测 荧光法 紫外分光光度法 一、二硫腙单色法 二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2,5用二硫腙—苯萃取汞。二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。 实验方法: 二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30,40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。合并水相，弃去苯相。水相再用20,30毫升苯洗1次，弃去苯相。然后将水相用 1?1盐酸酸化至二硫腙变绿(或析出沉淀)，加20,30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。 称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。置于电炉上灼烧15,30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。待冷却后，加入0.005%二硫腙工作溶液1毫升，振摇150次以上，分层后与标准系列进行目视比色。 [1]二、荧光法 2+ 通过荧光染料标记的DNA序列实现荧光法检测Hg的法， 2+干扰小，比较利于复杂样品中Hg的检测。 实验方法:仪器采用日立F-2700型荧光分光光度计(日本)用于征荧光光谱;Phs-3C型酸度计(上海雷磁仪器公司)用于调节体系的pH值;QL-901型旋涡混合器(上海天呈医流生物医学公司)用于混合溶液。 材料采用碳纳米管(CNTS)购买自中国科学院成都有机化学研究所(经混酸处理后备用)。DNA(TAMRA,polyT)购自上海生工生物工程技术服务有限公司中国)，用去离子水溶解配成溶液后于4?冰箱中避光保存。实验中使用0.1mL磷酸盐缓冲，其他试剂均为分析纯。 向1.0mL离心管中，保持V总为500 L的条件下，按顺序依次 加入上述50 L缓冲溶液(pH值为7.0)，一定量的TAMRA,polyT溶液和HgCl溶液，反应一段时间后，加入CNT s，再反应一段时间2 后以15000r/min的速度离心15 min，测定上清液荧光，激发波长为550 nm发射波长为579 nm，狭缝均为5.0 nm，电压为700V，室温检测。 按实验方法，在优化条件下,发现体系在波长为579 nm处的荧光 2+强度(I)与Hg的浓度在0.2μ,,0.9μ,范围内呈线性关系。线性F 回归方程为:I= -18.5+698.9 c，相关系数为0.9920，检出限为0.025F 2+μ,。此外，用达州洲河水进行了实际样品检测，Hg的回收率在97.4,,103.8,之间，相对标准偏差小于2.3,。 [2]三、金纳米-金属硫蛋白紫外分光光度法 基于金纳米、金属硫蛋白、汞离子形成复合物，导致紫外吸收发生变化，且在一定范围内与汞离子浓度成正比，建立了一种紫外分光光度法检测汞离子的新方法。 实验方法: 采用UV-2550 紫外可见分光光度计; AB204-S 电子分析天平; PB-20 精密酸密计; SHHW21-60 型电热恒温水浴箱。 试剂所用为硝酸汞、金属硫蛋白、氯金酸、柠檬酸三钠等均为分析纯; 实验用水为二次蒸馏水。 合成金纳米粒子 ( AuNPs)取 50 mL 1.0 mmol / L 的氯金酸于 100 mL 锥形瓶中，加热并持续搅拌冷凝回流，迅速加入5 mL 38.8 mmol/L 柠檬酸三钠，持续加热搅拌，溶液颜色由淡黄色变成酒红色，15 min 后移去热源。继续搅拌，冷却至室温，用0.22μm 滤膜过滤 后备用。用紫外可见分光光度计扫描所制备金纳米的吸收光谱，最大吸收峰为520.0 nm。 在 2 mL EP 管中，依次加入 pH 7.0 TAE 缓冲液50μL，适量双蒸水，AuNPs 50μL，1.0μmol / L 金属硫蛋白 50 μL，不同体积的10.0μmol / L 汞标准液，混匀。在室温下( 10 ? ) 反应 60 min 后，用紫外可见分光光度计进行吸收光谱扫描，以 626 nm( A) 和 524 626nm( A) 的比值即A/ A进行定量。 524626524 按实验方法,发现金纳米、金属硫蛋白、汞离子反应形成复合物，使紫外吸收产生改变，且在一定范围内与汞离子浓度成正比，据此建立了检测汞离子的新方法。经优化,选择 pH 7.0，AuNPs 用量50μL，MTs 用量50μL，反应温度10? ，反应时间60 min 为本实验最佳 ,,2 +2 +2 +++2反应条件。20倍的Fe、Ba、Ca、K、Na、NO、SO、Cl34,,2 +2 +2 +2 +2 +,10倍的 Pb、Cu、Cd、Mn、Sn、F不影响检测。本实验 -8检出限为1.68×10mol / L，RSD为2.83%,4.35% 。该方法简单、快速、灵敏，可用于环境水样中痕量汞的测定。 参考文献 [1]吴狄; 王坤; 邓祥; 黄小梅;荧光法快速检测汞离子研究[J]. 绿色科技.2012年05期. [2]王永松; 王永生; 王嘉成; 尹纪成; 钱秋梅;金纳米-金属硫蛋白紫外分光分度法检测汞离子[J]. 应用化工.2013年03期.