温度对配制浓过氧乙酸溶液浓度的影响

温度对配制浓过氧乙酸溶液浓度的影响 塞墨苎丝墨坚2006主基9卷笨期 Proctica1PharmacyAndainjcalRemedies,2006.Vo1.9.No.1 m1量瓶中,分别加入0.852mg/ml的木犀草素对 照品溶液1m1,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,用 0.45m的微子L滤膜滤过,即得,按上述色谱条件 测定,按以下公式计算回收率,结果见表5,结果表 明,本法具有良好的回收率. 回收率%添加木犀草索 ? 15- 2.8阴性溶液的制备按处方比例称取除独一 味以外的其余药味,按制备工艺制成缺独一味的 阴性样品,按上述供试品制备方法制成缺独一味 表5回收率测定结果 实验次数称样量(g)样品中含量(mg)添加量(rag)宴测量(mg)回收率(%)平均回率 (%)RSD(%) O.712 0.685 0.539 O.614 0.535 0.852 0.852 0.852 0.852 0.852 1.539 1.522 1.374 1.477 1.367 的阴性溶液.吸取阴性样品溶液101进样,观察 在样品峰的保留时间处是否有杂质峰.测得结果 表明,在样品保留时间处无明显杂质峰干扰. 3讨论 3.1提取溶剂的选择本制剂为颗粒剂,根据木 犀草素的性质,选择超声20min,30min和40min 作为提取时间进行比较,结果,后二者差别不大, 为确保提取效果,选择30min为提取时间. 3.2水解时间的确定经试验水解30min已经 基本完全,因此,选择水解时间30min. 3.3酸的浓度的确定根据水解的需要,选择2 mol/I盐酸甲醇溶液,2.5mol/I盐酸甲醇溶液和 3mol/I盐酸甲醇溶液作比较,试验结果:2.5 mol/L盐酸甲醇溶液效果最佳. 3.4应用高效液相色谱法直接测定独一味颗粒 中木犀草素的含量,木犀草素峰形对称,分离完 全,该方法简便,快速,准确度好,精密度高,可作 为该制剂的质控方法. 参考文献: [1]王喜军.高效液相色谱在中药研究中的应用(M],哈尔滨:黑 龙江科学技术出版社,1999.26. [2]王宝琴.中成药质量与标准物质研究[M].北京:中国医 药科技出版社,1994,260. [3]独一味药材标准.卫生部版标准西藏自治区药材标准分册. [4]中国药典[S].2000.533.534. 温度对配制浓过氧乙酸溶液浓度的影响 王秋华,陈学锋 (1.长兴县中医院,浙江长兴313100;2.湖州市第一人民医院,浙江湖州313000) 【摘要]目的研究不同温度下配制浓过氧乙酸溶液达到最高浓度的时间和稳定性. 方法分别在5 ?,l5?,25?和35?时.按比例混和过氧乙酲甲,乙两液.放置0.5,90d,观察浓度的 变化.结果随着温度 升高.达到最高浓度的时间缩短,浓度降低,分解变快.结论应根据气温和用量提前 一定时间配制浓过氧乙酸 溶液.达到最高浓度后宜冷藏贮存.稀释液现配现用. [关键词]浓过氧乙酸溶液;温度;浓度 TheeffectoftemperatureonpreparingstrongperoxyaceticacidsolutionWANGQiu— hua,CHENXue-feng(Changx— ingHospitalofTraditionalChineseMedicine,Changxing313100.China) [Abstract]0bjectiveToobservethetimeandstabilityofstrongperoxyaceticacidsolutionwhichwereprepared atdifferenttemperaturewhengettingtothehighestconcentration.MethodsTomixperoxyacetieacidsolutionAandB witheachotherinproportionat5?,15?.25? and35?,thenobservethevariationofconcentrationlayingfrom 0.5dtO90d.ResultsInpacewiththetemperaturegoingup.thetimegettingtothehighestconcentrationwasshort— er,theconcentrationwaslower,andthespeedofdecomposingwasfaster,ConclusionStrongperoxyaceticacidsolution shouldbepreparedsometimeahead,andincold~toragewhenitgetstOthehighestconcentration,diluteitwhenitwill beused. Keywords:Strongperoxyaceticacid;Temperature;Concentration 中图分类号:R943文献标识码:A文章编号:1673—0070(2006)01—0015—03 收稿日期:2005一O6—15 作者简介;王秋华(1970一),男,浙江人,主管药师,从事医院药学工作. O 5 l 8 6 ?8 9 44O95 22O26 ?????888l7 999O9 92942 5911O OOOOO ? 16?Remedies.2006.VoJ+9,No.1 浓过氧乙酸溶液一般采用过氧乙酸甲,乙两 液按比例混和,摇匀,放置反应一定时间后而制 成.关于放置时间,说明上规定为1d,而<浙江 省医院制剂规范)[1]规定为2,3d.但笔者在实 际工作中发现,不同季节气温不同,配制浓过氧乙 酸溶液,达到最高浓度时间不同,浓度下降速度也 不同.为此笔者做了实验,现报道如下. 1仪器与试药 BC-150冷藏冰箱(浙江嘉兴冰箱厂);MQ型 霉菌培养箱(绍兴县医疗器械厂);DHS型隔水电 热恒温培养箱(上海医疗器械一厂);电热恒温水 浴箱(上海医疗器械七厂);过氧乙酸甲液,乙液 (浙江临安兰岭化工有限公司,批号20030316); 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(湖州市药品检验所 提供);其余化学试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1配制取甲液(500m1)和乙液(400m1)各1 瓶共4组,分别在5?,15?,25?和35?的恒 温设备中放置过夜,混和甲,乙两液于耐酸塑料桶 内,密封摇匀后,再放回恒温设备中.放置0.5,1, 1.5,2,2.5,3,5,10,15,30,45,60,75,90d后进行 含量测定. 2.2含量测定【]精密量取浓过氧乙酸溶液5 ml于50ml量瓶中,用纯化水稀释至刻度,混匀. 再精密量取稀释液1ml于100ml碘量瓶中,加2 mol/L硫酸5ml和10%硫酸锰溶液3滴,用0.01 moI/L高锰酸钾滴定液滴定至粉红色,随即加入 10%碘化钾溶液10ml和3%钼酸铵溶液3滴,轻 轻摇匀,暗处放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠 滴定液滴定至微黄色,加1%淀粉溶液3滴,继续 滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点,消耗 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液v1ml.同时用纯化 水作空白试验.消耗0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 v,ml.每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相 当于3.803mg的C203,重复测定,取其平均值. 根据下面公式进行计算含量,式中F为校正因子. C2H4O3(%)=3.803F(V1一V2) 2.3结果对56份浓过氧乙酸溶液的含量进行 测定,结果见表1.我们把原液看成一个一边生成 一 边分解的动态系统,则有C=A(e分一e一生), C为过氧乙酸浓度,A,k分,k生为常数,k生>k分,t 为时间,相当于一个血管外给药模型].当t充分 大时,e,毕趋于零,取t充分大的t,C5组数据做 指数回归,线性关系显着;按剩余法可求得k生. 结果显示,在5?时,放置10d达到最高浓度,浓 度为20.04%,分解速率常数为4.144×10一/d; 在15?时,放置5d达到最高浓度,浓度为 19.28%,分解速率常数为7.695×10/d;在25 ?时,放置2d达到最高浓度,浓度为19.24%,分 解速率常数为1.211×10,/d;在35?时,放置1 d达到最高浓度,浓度为19.08%,分解速率常数 为2.987×10—3/d. 表1不同温度下浓过氧乙酸溶液浓度(%)的变化 温度时间(d) O.5 7.24 8.O2 13.92 18.01 l 10.88 13.25 16.74 19.O8 1.5 12.94 16.O2 18.21 19.O5 2 14.41 17.39 19.24 19.O3 2.5 5.27 8.26 9.23 8.99 3 16.62 l8.77 19.22 18.96 5 18.82 19.28 19.17 18.85 10 0.04 9.21 9.O6 8.57 15 19+98 19.13 18.95 18.3 30 9.87 8.91 8.6 7.5 45 19.73 l8.69 18.27 16.73 60 9.63 8.48 7.94 5.99 75 19.49 18.27 17.61 15.29 90 19.38 18,O6 17.3 14.63 3讨论 3.1过氧乙酸为广谱,速效,高效的化学消毒液, 可杀灭各种细菌(包括革兰阳性,革兰阴性细菌), 真菌,病毒,结核杆菌和细菌芽胞,对肉毒杆菌毒 素也有较强的破坏作用[引.I临床上常将其稀释为 不同的浓度,以擦拭,浸泡,喷洒,熏蒸等方法用于 皮肤,体温计,餐具,空气消毒. 3.2冰醋酸与过氧化氢在浓H2SO4存在下,发生 氧化还原反应而生成过氧乙酸(CH3COOOH),过 氧乙酸易分解成醋酸,水及氧气….反应初期,由 于反应物浓度较高,单位时间内生成量大于分解 量,浓度逐渐上升;当生成量等于分解量时,达到 最高浓度;以后反应物浓度降低,生成量小于分解 量,浓度逐渐下降.温度低时,氧化还原反应速度 较慢,达到最高浓度需要较长的时间,但达到最高 浓度后分解也较慢,稳定性较好;相反,当温度高 时,氧化还原反应速度较快,达到最高浓度只需较 但达到最高浓度后分解也较快,稳定性 短的时间, 较差. 3.3不同季节气温不同.配制浓过氧乙酸溶液达 到最高浓度的时间,浓度峰值和稳定性也不同. 因此,应根据医院稀过氧乙酸溶液的用量,提前一 定时间配制适量的浓过氧乙酸溶液,最好在达到 最高浓度后冷藏贮存.配制稀过氧乙酸溶液前, 应测定浓过氧乙酸溶液的浓度,根据所测浓度来 稀释.由于稀过氧乙酸溶液也不稳定,所以应现 塞旦堑与ll占床2006第9卷第1期PracticalPhann蝌 AndCliniRernedies.2006.Vo1.9.No 配现用并测定含量. 参考文献: [1]浙江省卫生厅.浙江省医院制剂规范[M].杭州;浙江科学技 术出版社,1988.129.130. ? 17? [2]过氧乙酸的古量测定.GB/T.19108.2003. [3]奚念朱.顾学裘主编.药荆学[M].第2版.北京:人民卫生出 版社.1990.450.455. 【4]郑明新,高绪文.医院感染【M】.北京:人民卫生出版社. 1997.82.84. 甘露散治疗更年期潮热证的实验研究 檀德宏,韩俊艳,关鹏,王敏伟 (1.沈阳药科大学,沈阳110013;2.沈阳大学.沈阳110035;3.辽宁大学,沈阳110036) [摘要]目的研究甘露散(GanLuSan,简称GLS)对更年期潮热证的影响.方法1.小鼠静注氮茶碱造 成潮热模型.灌胃GLS治疗.测定给药后耳廓微循环微动脉血流速度及微动脉与微静脉口径.2.大鼠口服党参 与黄芪煎剂造成热证模型.灌胃GLS治疗,测定给药后体温与ATP酶活性.结果GLS可减轻小鼠潮热模型潮 热症状,使循环微动脉血流速度降低,微动脉与微静脉口径缩小;对热证模型大鼠.GLS可以降低体温.减少ATP 酶活性.结论GLS对试验性更年期潮热证具有治疗作用. [关键词]甘露散;更年期综合征;潮热;茶碱;ATP酶活性 ExperimentalstudyofGanLuSanonrednessofclimactericsyndromeTANDe—hong,HANJun—yan.GUANPeng,et a1.(ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110013,China;ShenyangUniversity. Shenyang110035.China; LiaoningUniversity,Shenyang110036,China) 【Abstract】ObjectiveToinvestigatetheeffectofGanLuSan(GLS)Onrednessofclimactericsyndrome. Meth. otis1.Rednessmodelmiceweremadebyaminophyllineiv.andweretreatedbyGLSpo.velocityofprecapillaryarteri— oleanddiameterofbothprecapillaryarterioleandpostcapillaryvenuleonearweremeasuredaftertreatment.2.Pyretic modelratsweremadebybrothofrhubarbandCodonopsispilosula,andweretreatedbyGLSpo,bodytemperatureand activityofATPenzymeweremeasuredaftertreatment.ResultsGLScoulddecreasevelocityofprecapillaryarterinle andshrinkprecapillaryarterioleandpostcapillaryvenuleonearinrednessmodel,anddecreasebodytemperatureandac tivityofATPenzymeinpyretiemodel_ConclusionGLSiseffectiveinthetreatmentofrednessofclimactericsvn— drome. Keywords:GanLuSan;CIimactericsyndrome;Redness;Aminophylline;ATPenzyme 中图分类号:R285.5;R588文献标识码:A文章编号:1673—0070(2005)05—0017— 03 甘露散方源自<圣济总录>,由黄连一两,吴茱 萸半两组成,主治热证暑气为病…1.潮热为围绝经 期和绝经期最常见症状,是更年期妇女寻求雌激素 替代疗法(ERT)的最常见的原因.本文通过GIS 对茶碱致小鼠潮红模型微循环的影响,对热证模型 大鼠体温与ATP酶活性的影响,探讨GI.S对更年 期潮热证的作用. 1材料 1.1实验药物,试剂黄芪,党参,黄连,吴茱萸等 生药购于沈阳东北大药房.黄芪与党参按照1:1 剂量配好,加水煎煮2次,在恒温水浴中浓缩为相 当于2g/ml生药的药液,无菌封装保存.黄连与 吴茱萸按照2:1的比例配好,加水煎煮2次,混合 煎液在恒温水浴中浓缩为相当于2g/ml生药的药 液,无菌封装保存.垂体后叶素:规格3u:0.5ml. 上海禾丰制药有限公司.茶碱:规格2ml:0.5g. 宜昌民康药业有限公司.Na.K.ATP与ca2+. 收稿日期:2005一O5一O8 作者简介:檀德宏(1968一)男,工程师,硕士学位,主要从事新 药的药理毒理研究工作. Mg一ATP酶测试试剂盒购自南京建成生物公司. 1.2动物雌性昆明种小鼠,体重18,22g.雌 性SD大鼠,体重200--220g.动物均购自沈阳医 学院实验动物中心.合格证号:辽实动质字2000 [022号]. 1.3仪器WX一753型微循环显微镜,WIS—II型 血流测速仪均由徐州医用光学仪器厂生产;721型 分光光度计:上海安亭科学仪器厂出品. 2方法 2.1GLS对茶碱致小鼠潮热模型微循环的影响 参照文献方法J,取雌性小鼠60只,随机分成6 组,第1组为正常对照,第2组为模型对照,3,4,5 组为GLS给药低(GISI),中(GLSM),高(GLSH) 剂量组,给药剂量分别为10,20,40g/kg,给药体积 为0.2ml/10g.1,2组给予等剂量蒸馏水.3,4,5 组每天灌胃给药1次,连续7d;第6组为阳性药物 垂体后叶素(pituitrin)组,仅在其他组最后一次给 药日,ip给药,剂量为005u/只.末次给药后1h (第6组ip后20min).静脉给予氨茶碱注射液,用 2%戊巴比妥钠40mg/kg,ip麻醉,将小鼠耳廓放