王不留行检验操作规程

王不留行检验 王不留行检验操作规程 文件标题 王不留行检验标准操作规程 文件编码 WS-BZ-Z1181-02 共 页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部门 批准人 日期 执行日期 标准依据:《中华人民共和国药典》(2015年版一部)。 内容: 1( 仪器设备 粉碎机、显微镜、电热恒温干燥箱、电子天平、马弗炉、电热套、三用紫外仪、高效液相色谱仪、 超声仪、恒重坩埚、酸碱滴定法蒸馏仪器装置、磁力搅拌器、气体流量计 2( 试剂、试药与对照 2.1 对照 王不留行对照药材、王不留行黄酮苷对照品 2.2 试剂 甲醇、乙醇、三氯甲烷、甘油、过氧化氢、盐酸 2.3 试药 硅胶G、三氯化铝、水合氯醛、碘化铋钾、甲基红、氢氧化钠 3( 取样 3.1 按“药材取样法”的原则取样。 3.2 取样标记清楚、明白、以供检验。 2( 检测 4.1 性状 本品呈球形，直径约2mm。面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。气微，味微涩、苦。 4.2鉴别 4.2.1 显微鉴别 本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50,120μm，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。 4.2.2 薄层鉴别 4.2.2.1 薄层色谱一 取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 4.2.2.2 薄层色谱二 取本品粉末1g，加70,甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4:6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2,三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.3 鉴别 4.3.1 水分 照《水分标准操作规程》第二法检测，不得过12.0,。 4.3.2 总灰分 照《总灰分标准操作规程》检测，不得过4.0,。 4.3.3 二氧化硫残留量 照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》项下测定，不得过150mg/kg。 4.4 浸出物 照《浸出物标准操作规程》醇溶性项下的热浸法检测，用乙醇作溶剂，不得少于 王不留行检验标准操作规程 6.0,。 4.5 含量测定 照《高效液相色谱法标准操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A，以0.3,磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取王不留行黄酮苷对照品适量，精密称定，加70,甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液(即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70,甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量。用70,甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷(CHO)不得少于0.40,。 323819 5( 操作要点 5.1 检验过程中一定要规范操作，以保证结果的准确性。 5.2 取样及检验原始必须及时、清楚、准确。 5.3 结束后进行实验室、仪器室的清洁操作。关闭电源，关好门窗，方可离开。