水的硬度测定
一、实验目的
1. 掌握配位滴定法测定水中钙、镁的原理和方法;
2. 掌握 EDTA
溶液的配制;
3. 熟悉铬黑 T 和钙指示剂的使用及其终点颜色变化。
二、实验原理
测定水的硬度,即为测定水中的Ca、Mg 含量。配位滴定时,首先发生金属离子与指示
剂间的反应,然后,滴加配合剂,并夺取已与指示剂结合的金属离子,同时释放出指示剂。
反应式如下:
M + In = MIn
金属离子 指示剂 配合物
MIn + EDTA = M-EDTA + In
2+2+pH=10 时,以铬黑 T 作指示剂, 测定 Ca、 Mg 总量, 配合物稳定性大小顺序为: 2+Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入铬黑 T 后, 首先与 Mg 结合, 生成稳定的酒
2+2+ 红色配合物, 当滴入 EDTA 则先与游离 Ca 配位, 再与游离 Mg作用, 最后夺取与铬2+黑 T 配位的 Mg, 使指示剂释放出来, 溶液由酒红色变为纯兰色(指示剂颜色)则为终点。
2+2+pH=12, 测定 Ca 含量, 此时 Mg 以 Mg(OH)沉淀形式存在不干扰测定, 钙指示2 2+2+剂与 Ca 结合成红色配合物, 滴入 EDTA 后, 先与游离 Ca 作用, 再进一步夺取与钙
2+指示剂配位的 Ca 使溶液由红色变为纯兰色(指示剂颜色)。 三、实验用品
1. 仪器
天平,酸式滴定管,移液管。
2. 试剂
pH=10的缓冲溶液,10% NaOH溶液,固体EDTA,铬黑T指示剂,钙指示剂。 四、实验
1. EDTA 标准溶液的配制( 二人合用 )。称取约0.24~0.26g 左右的EDTA二钠盐,加约100 mL 热水溶解,冷却后,转移至250ml容量瓶,定容摇匀。
2. 水中 Ca、 Mg 总量的测定
用移液管吸取 40mL 自来水于锥形瓶中,加 5mL pH=10 的缓冲溶液, 加少许铬黑 T 指示剂,摇匀, 用 EDTA 标液滴定至终点(从酒红色?纯兰色), 记录 EDTA 体积 V 。l
(重复一次)
3. 水中 Ca 的含量测定
用移液管吸取水样 40mL 于锥形瓶中, 加 3mL 10% Na0H, 加钙指示剂少许,摇匀, 用
EDTA 标准溶液滴定至终点(从酒红色?纯兰色), 记录 EDTA 体积 V(重复一次)。 2
有关计算式为:
WEDTA C(mol/L) = EDTAM,VEDTA
VC.,,40082EDTACa(mgL)1000/,, 4000.
()24.31VVC,,,12EDTAMg(mg/L)1000,,
40.00
V,C,56.081EDTA 水的总硬度 CaO(mg/L),,1000 40.00
五、思考
1. 为什么测钙、镁总量的 pH 要为 10, 而测钙含量溶液 pH 要为 12 ?
2. 使用固体指示剂取量应注意什么 ?
3. 用移液管取水样时,应用什么来润洗移液管?自来水还是蒸馏水?