直接碘量法测定维生素C含量

直接碘量法测定维生素C含量 一(实验目的 1(掌握碘溶液的配制和标定; 2(了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 二(实验原理 ,1CHO176.1232/g•mol维生素C(Vc)又称抗坏血酸，分子式，分子量。Vc具有还原性，可686 II被定量氧化，因而可用标准溶液直接滴定。其滴定反应式为:。 22 由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定 ,宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4I 的弱酸性溶液中进行滴定。 三(主要试剂 ,1KIIII 1(溶液(约):称取3.3g和5g，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 0.05mol•L222 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。 ,1NaSO 2(标准溶液() 0.1127mol•L223 ,1 3(HAc() 2mol•L 4(淀粉溶液 5(维生素C片剂 6(KI溶液 四(实验步骤 I 1(溶液的标定 2 NaSO 用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，223 ,1c(I)/mol•LI然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算。 22 2(维生素C片剂中Vc含量的测定 1 准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL淀粉溶液，立即用I标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下2 消耗的。平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。 V(I)/mL2 五(数据与处理 1(I溶液的标定 2 1 2 3 项目 序号 ,1 0.1127 c(NaSO)/mol•L223 V(NaSO)/mL 20.00 223 V(I)/mL 23.39 23.35 23.33 2 ,10.04818 0.04827 0.04831 c(I)/mol•L 2 ,10.04825 c(I)/mol•L平均 2 0.15 0.04 0.12 dr/% 0.10 dr/% 2(维生素C片剂中Vc含量的测定 1 2 3 项目 序号 ,10.04825 c(I)/mol•L 2 m(药片)/g 0.2408 0.2395 0.2377 V(I)/mL 23.92 23.82 23.67 2 ,(Vc)/%84.41 84.52 84.62 平均,(Vc)/% 84.52 0.13 0 0.12 dr/% 0.08 dr/% 六(实验总结 ,1c(I),0.04825(mol•L)标定得，测得,(Vc),84.52%。 2 七(讨论 I,KI1.溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，2 读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。 2 NaSO2(使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止、、Vc被氧化，影响实验结果的准确性。 I2232 3(由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。 八(思考 KI 1(溶解I时，加入过量的作用是什么, 2 KI 答:查得，碘在水中的溶解度为0.02(g/,00gHO)。因此，溶解度很低。加入过量的，可增加I 在22 水中的溶解度，反应式如下: 2(维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水, 答:Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧;为 防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。 3(碘量法的误差来源有哪些,应采取哪些措施减少误差, 答:(1)读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨;但液面最高点较清楚，所以常 读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。 (2)反应物容易被空气中的氧氧化;滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。 3