电子工业用气体+5N氯化氢

电子工业用气体+5N氯化氢 ICS (100(20 71 G 86 a亘 中华人民共和国国家 24469--2009 GB,T 电子工业用气体 5N氯化 氢 for Gas electronic chlorideindustry--5N hydrogen 2009-1 0-15发布 2009-12-01实施 宰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中 111 国国家标准化管理委员会及 24469--2009GB,T 刖 昌 本标准根据GB,T 电子工业用气体氯化氢》同类产品标准，结合原料、生产工艺特 14602--1993( 点及半导体工艺对氯化氢产品的新要求而制定。国家标准GB,T 14602--1993(电子工业用气体氯 化氢》在产品质量控制指标及其检验方法上已不适合当前半导体工艺的新要求，尤其未能规定对半导体 器件质量有重要影响的杂质——金属离子的含量。因此，需要制定本标准。 C3351101本标准对杂质水、甲烷+乙炔和金属离子含量的测定方法与国际先进标准SEMI (一的 C3(35 法基本相似，而对杂质氧+氩、氮和一氧化碳、二氧化碳含量的测定方法则优于标准SEMI 方 1101 的方法。 本标准首次提出了氯化氢专用钢瓶的处理、产品充装和分装规则等。 本标准附录A、附录B为性 C为资料性附录。 本标准由全国半导体材料和设备标准化技术委员会气体分会(SAC,附录，附录 TC 203)提出并归口。 本标准起草单位:北京华宇同方化工科技开发有限公司、光明化工研究设 计院、信息产业部标准化 四所。 本标准主要起草人:张吉瑞、孙福楠、刘 筠。 24469--2009 GB,T 电子工业用气体5N氯化氢 1范围 本标准规定了电子工业用气体5N氯化氢的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运 输、储存、充装、分装和安全要求。 本标准适用于以工业氯化氢为原料经净化制得的瓶装液化氯化氢。 氯化氢主要用于微电子工业半 导体器件生产中单晶硅片气相抛光、外延和基座腐蚀工艺。也可用 于硬质合金和玻璃表面处理、医药中间体和精细化学品制造、科学研究等领域。 分子式:HCl 相对分子质量:36(46l(按2005年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190危险货物包装标志 IS0 4705:1983) GB 5099 5099钢质无缝气瓶(GB 1994，neq GB,T 5832(2气体中微量水分的测定第2部分:露点法 GB,T 6681气体化工产品采样通则 GB 7144气瓶颜色标志 GB 13004钢质无缝气瓶定期检验与评定 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15258化学品安全标签编写规 GB 15382气瓶阀通用技术条件 定16942 GB,T 电子工业用气体氢 16943 GB,T 电子工业用气体氦 GB,T 16944电子工业用气体氮 GB 17265液化气体气瓶充装站安全技术条件 定量包装商品计量监督 气瓶安全监察规程 气瓶安全监察 危险货物运输规则 规定 3要求 5N氯化氢产品的质量控制项目及技术指标应符合表1要求。 5N 表1氯化氢产品的质量控制项目及技术指标 项 目 指标 99(999氯化氢纯度(体积分数),10“ ? 氮 ? 2(0 杂质含量(体积分数),10“1(0 ? 氧+氩 GB,T 24469--2009 表1(续) 项 目 指标 1(o甲烷+乙炔 ? 1(o 永 ? 杂质含量(体积分数),lO“2(o 一氧化碳 ? 2(o二氧化碳 ? o(5 铁 ? 金属离子含量(质量分数),lO“o(】 其他(锰，钴、锌、铜，铬，镍等) ? 注1:表中指标系瓶装氯化氢产品出厂时气相取样分析的质量指标，保质期两年。 注2:表中 +氩、甲烷+乙炔、一氧化碳、二氧化碳和水含量系体积分数。 注3:表氯化氢纯度及氮、氧 中铁和其他金属离子含量系质量分数。 4检验方法 4(1氯化氢纯度 氯化氢的纯度(体积分数)?按 (1)计算: 式 ?一100一??。×10。(1) 式中: 乒一氯化氢的纯度，10,; ?，——氯化氢中第i种杂质(不包括金属离子)的含量(体积分数)，10一。4(2氧+氩、氮含量的测定 4(2(1方法原理 采用气相色谱法，氦为载气，以氦离子化或等效检测器检测。氯化氢样品经装于色谱 柱之前的氯化 氢吸附管(在此条件下，该吸附管对氧、氩、氮不吸附)后，被测组分经5A分子筛色谱柱分离，再依次进人检测器检测。 4(2(2仪器 配有氦离子化检测器的气相色谱仪(或配有DID检测器的气相色 )。 谱仪 4(2(3测定条件 测定条件如下: a)检测器:氦离子化检测器，最小检测值 10×10一; b)检测器温度:80?; c)载气:高纯氦，经 50 mL,min; 纯化器纯化，载气流速 m、内径2 d)色谱柱:长1 mm的不锈钢填充柱，内装(60,80)目5A分子筛，柱温60?; e)进样量:2mL; f) h;色谱柱活化条件:氦气流速50 mL,min，活化温度(300,360)?，活化时间3 g)100 m122、内径8 mm的不锈钢管，内装(60,80)目碱石棉(以下同)。 氯化氢吸附管:长 4(2(4测定步骤 测定步骤如下: a)检查:全面检查仪器系统，确信不漏 b)启动:按色谱仪使用说明书及测定条件开启气，方可启动仪器; } 仪器直至基线稳定 c) 置换:开启氯化氢瓶阀、截止阀，调节流量，置换连接管和进样管，使其具有代表性; d)进样:六通阀进样; e) 测量:记录谱图及各组分的峰面积A。 注:在首次开机时，用经纯化器纯化后的高纯氨置换取样系统4 h，以排除其中的湿空气(以下4(3和4(5同，但可采 用纯化氮)。 2 24469--2009 GB,T 4(2(5标定 标定要求及步骤如下: a)标准气以氦为底气，其中氧+氩、氮的含量与待测组分相 lo,; b)标准气测定步骤同4(2(4，记录谱图及各组分的峰面积近，其扩展不确定度不大于 A，。 4(2(6结果计算 氯化氢中被测组分的含量 (2)计算: 按式 或一屯。×A;,A。 式中: ?(——样品氯化氢中第i种被测组分含量(体积分数)，10“ ?。。——标准气体中第i种被测组分含量(体积分数)，10一; A——样品氯化氢中第i种被测组分峰面积，mm2; A。— —标准气体中第i种被测组分峰面积，mm2。 4(2(7允许误差 以两次平行测定的平均峰面积值为测定结果，平行测定的峰面积值相对偏差应不 20×10。 大于4(3 甲烷、乙炔含量的测定 431 ((方法原理 采用气相色谱法，氮为载气，以氢火焰离子化检测器检测。氯化氢样品经装于色谱柱之前的氯化氢 吸附管(在此条件下，该吸附管对烃类不吸附)后，被测组分在GDX-401填充柱中被分离，再依次进入检 测器检测。 4(3(2仪器 配有氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪。 4(3(3测定条件 a)检测器:氢火焰离子化检测定条件如下: 0(1×10; b)燃气:高纯氢，流速40 测器，最小检测值mL,mim c)助燃气:空气，流速400 mL,min; d)载气:高纯氮，经纯化器纯化，载气流速40 mL,min; m、内径3 mm的不锈钢管，内装(60,80)目，GDX-401，柱温:135?; e)色谱柱:长4 f)进样量:2mL; mL,min，温度180?，活化时间30 rain。 g)40 色谱柱活化条件:氮气流速 4(3(4测定步骤 样品测定步 424 ((。骤同 4(3(5标定 标定要求及步骤如下: a)标准气以氮为底气，其中各烃类含量与待测组分相 3,; b)标准气测定步骤同4(2(5。 近，其扩展不确定度不大于 4(3(6结果计算 氯化氢中被测组分的含量 (2)计算。 按式 4(3(7允许误差 同4(2(7。 4(4水含量的测定 4(4(1方法原理 采用露点法。使被测气体在恒压下，以一定的流量流经露点仪检测室中的镜面。随 着镜面温度的3 24469--2009 逐渐降低被测气体的相对湿度将不断增高。当达到饱和时，镜面便会结露，此时GB,T 的镜面温度即为露点。按照露点与气体中水含量的关系便可求得被测气体中微量水含量。 4(4(2仪器 精密冷镜式露点仪。采用制冷机和四级半导体制冷器作为制冷源，最低检测温度控制 84? 在一 (当镜面温度达--85?时，氯化氢将凝结)。 4(4(3测定条件 测定条件如下: L,min; a)氧化氢流量:0(5 b)压力:0。l MPa。 4(4(4测定步骤 测定步骤如下: a)检查:全面检查仪器系统，确信 系统不漏气，方可启动仪器; b)置换:用经纯化器纯化的高纯氮充分置换通气管及检测室，以排除其中的湿空气; L,rain;MPa，流量达0(5 c) 通气:开启氯化氢瓶阀、截止阀、减压器和调节阀，使氯化氢压力为0(1 d)30 rain，使系统被氯化氢气体充分置换。开启露点仪电源，测 测量:连续通入氯化氢气体至少 定露点(当样品的水含量小于0(3×10“时，其露点小于一84?。此时，在本仪器设置的条件 rain时，可判定样品的露点低于此镜 下，镜面温度将在(--83,84)"C问保持不变。当持续30 面 合同

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