复方氧化锌涂膜剂中氧化锌与盐酸达克罗宁的含量测定方法

复方氧化锌涂膜剂中氧化锌与盐酸达克罗宁的含量测定方法 复方氧化锌涂膜剂中氧化锌与盐酸达克罗 宁的含量测定方法 ? 1208?HeraldofMedicineVo1.28No.9September2009 复方氧化锌涂膜剂中氧化锌与 盐酸达克罗宁的含量测定方法术 李忠忠,刘亚非 (中国医科大学附属第四医院药剂科,沈阳l10032) [摘要]目的建立复方氧化锌涂膜荆中氧化锌和盐酸达克罗宁的含量测定方法.方法采用分光光度法对 处方中的氧化锌和盐酸达克罗宁进行含量测定.结果在波长620nm处,氧化锌的线性范围是5.1—25.5Ixg?mL (,=0.9998),方法平均回收率100.25%,RSD为0.42%(n=6).在波长282.5nm处,盐酸达克罗宁的线性范围是2— 10Ixg?mL(r=0.9998),方法平均回收率99.95%,RSD为1.48%(n=4).结论该方法简单,准确,可用于该制剂的 质量控制. [关键词]氧化锌涂膜剂,复方;分光光度法;氧化锌;达克罗宁,盐酸 [中图分类号]R986;11927.2[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2009)09—1208-02 复方氧化锌涂膜剂具有止痒,抗炎镇痛,促进愈合的作用, 临床上用于治疗造口周围刺激性皮肤炎症.涂敷皮肤几分钟 后会自然干燥,形成均匀的薄膜并开始释放药物,取得了较好 的疗效….笔者采用分光光度法对复方氧化锌涂膜剂中氧化 锌,盐酸达克罗宁进行含量测定.其中氧化锌利用其与锌试剂 在一定pH条件下呈色的原理,对涂膜剂中的成分进行提取 分离后再进行含量测定. 1仪器与试药 UV-2800型紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公 司);复方氧化锌涂膜剂(自制,批号:20070906,20071012, 20071113);氧化锌对照品(国药集团化学制剂有限公司,批号: F20051118,基准物);锌试剂(上海三爱思试剂有限公司,批号: 20021218,分析纯);聚乙烯醇(PVA,北京有机化工厂,批号: 20060103,药用);盐酸达克罗宁(上海轻工实验厂,批号: 20070608,药用);所有试剂均为分析纯. 2复方氧化锌涂膜剂中氧化锌的测定方法与结果 2.1试液配制 2.1.1复方阴性涂膜剂稀释溶液的配制称取不含氧化锌的 复方氧化锌阴性涂膜剂2.0g置于100mL烧杯中,加入纯化水 约50mL,稀盐酸1mL.置于75?水浴中,加热并搅拌,直至溶 液均一为止,转移至1000mL量瓶中,用水洗涤烧杯,重复数 次.洗涤液与滤液合并于1000mL量瓶中,定容,摇匀,备用. 2.1.2氧化锌对照品的配制精密称取氧化锌对照品 0.051g,置100mL量瓶中,加稀盐酸1mL振摇使溶解后,加水 稀释至刻度,摇匀.吸取l0mL置100mL量瓶中.加水稀释至 刻度,摇匀,即得氧化锌对照品溶液. 2.1.3锌试剂的配制取锌试剂0.13g,加氢氧化钠试液 2mL试溶解后,加水至100mL量瓶中,摇匀,即得. [收稿日期]2008-09-23 【基金项目]辽宁省教育厅基金资助项目(基金编号: 20061015) [作者简介】李忠忠(1955一),女,辽宁人,主任药师,硕士生导 师,主要从事药物剂型及I临床药学研究.电话:024—62043717,E—mail: cmu4h—lzz@l26.eom 2.1.4硼酸氯化钾缓冲溶液(pH9.0)取硼酸3.09g,加 0.1tool?L.氯化钾溶液500mL使溶解,再加0.1tool?氢氧 化钠溶液210mL,即得. 2.2氧化锌吸收光谱图精密吸取复方阴性涂膜剂稀释溶 液,氧化锌对照品溶液,纯化水各2mL,分别置50mL量瓶中, 各加入硼酸氯化钾缓冲溶液(pH9.0)10mL与锌试剂溶液 3mL,用水稀释至刻度,摇匀.避光放置1h,采用分光光度法, 在550—700nm的波长范围内扫描吸收光谱图,结果见图1.从 光谱图上可见,在波长620nm处,氧化锌为最大吸收,而除氧化 锌外,其他成分无吸收,说明制剂中其他成分对氧化锌的最大 吸收无干扰. 图1氧化锌吸收光谱图 2.3线性考察吸取氧化锌对照品溶液0.5,1.0,1.5,2.0, 2.5mL分别置50mL量瓶中,各加入硼酸氯化钾缓冲溶液(pH 9.0)10mL与锌试剂溶液3mL,用水稀释至刻度,摇匀.避光 放置1h,依法测定,在波长620nm处测得吸光度()值.结果 线性关系为A=0.0339C一0.0224,r=0.9998(5.1, 25.5g?mL). 2.4复方氧化锌涂膜剂的预处理取复方氧化锌涂膜剂5g 置100mL烧杯中,加入水约50mL和稀盐酸20mL,于75?水 浴中搅拌,直到溶液澄清为止,将溶液转移至1000mL量瓶中, 以纯化水洗涤烧杯,重复数次.洗涤液与滤液合并入1000mL 量瓶中,定容,摇匀并移取20mL于100mL小烧杯中,滴加 0.1mol?L氢氧化钠溶液,搅拌至有白色絮状物析出,将烧杯 中液体完全转移至100mL量瓶中,以水定容后过滤,取续滤液 10mL置100mL量瓶中定容. 医药导报2009年9月第28卷第9期 2.5精密度实验取同一批号的复方氧化锌涂膜剂,按"2.4" 项下方法制得预处理溶液,取2mL于50mL量瓶中,重复做6 份,依法测定,测得吸光度值,计算RSD=0.41%. 2.6氧化锌的回收率测定分别取氧化锌0.40,0.50, 0.60mg置于100mL小烧杯中,分别加入复方氧化锌阴性涂膜 剂5g,于75?水浴中搅拌直至均一,放置2,3h.按照"2.3" 项下的测定方法操作.以复方氧化锌阴性涂膜剂做空白对照, 在620nm处测定吸光度,结果得到氧化锌的回收率(100.25? 0.42)%(n:6). 2.7稳定性实验日内差异由同一天内不同时间对相同样品 预处理溶液进行5次测定结果计算,日内RSD=0.61%(n: 5).日间差异由连续5d对相同样品预处理溶液测定结果计 算,日问RSD=2.35%(=5). 2.8复方氧化锌涂膜剂中的氧化锌含量测定精密称取复方 氧化锌涂膜剂(批号:20070906,20071012,20071113)各5.00g, 按照"2.3"项下的方法测定,计算含量,结果见表l. 表1氧化锌含量测定结果 3复方氧化锌涂膜剂中盐酸达克罗宁的测定方法与结果 3.1试液配制复方阴性涂膜剂稀释溶液的配制:称取不含 盐酸达克罗宁的复方阴性涂膜剂2.0g置于100mL烧杯中,按 "2.4"项下方法制备.盐酸达克罗宁对照品溶液的配制:精密 称取干燥至恒重的盐酸达克罗宁样品0.025g,于小烧杯中溶 解,转移至100mL量瓶中,加入稀盐酸2mL,以水稀释至刻度, 摇匀,备用. 3.2盐酸达克罗宁吸收光谱图精密吸取复方阴性涂膜剂稀 释溶液和盐酸达克罗宁对照品溶液各6mL,分别置100mL量 瓶中,以水稀释至刻度.采用分光光度法,以水为空白,在 200—350rim处扫描最大吸收,结果:在波长282.5rim处盐酸 达克罗宁有最大吸收.而除盐酸达克罗宁外,其他成分无吸 收,说明制剂中其他成分对盐酸达克罗宁的最大吸收无干 扰.吸收光谱见图2. 图2盐酸达克罗宁紫外吸收光谱图 3.3紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁取复方氧化锌涂膜 剂2g置100mL烧杯中,向样品中分别加入纯化水约50mL和 过量稀盐酸约20mL,于75?水浴中搅拌,直到溶液澄清为止, 将溶液转移至1000mL量瓶中,以纯化水于水浴中洗涤烧杯, 重复4或5次.液体合并人1000mL量瓶中,加纯化水稀释至 刻度,摇匀,得样品的溶胀液. 取样品的溶胀液10mL于100mL量瓶中,纯化水定容至刻 度,摇匀,以纯化水做空白对照,在波长282.5nm处测定吸光度. 3.4精密度实验取复方氧化锌涂膜剂的溶胀液,按照"3.3" 的方法重复做6份,测得吸光度值,计算相对标准差为RSD: 0.16%(=6). 3.5回收率测定分别取4份盐酸达克罗宁25.3,25.2, 50.2,50.1mg置于100mL小烧杯中,分别加入不含盐酸达克 罗宁的复方氧化锌阴性涂膜剂5g,按照"3.3"项下方法测定, 得到该方法回收率结果(99.95?1.48)%(n:4). 3.6稳定性实验日内差异由同一天内不同时问对相同样品 进行5次测定结果计算,日内RSD=0.42%(n=5).日间差异 由连续5d对相同样品预处理溶液测定结果计算,日问RSD= 1.73%(n=5). 3.7线性关系考察分别取盐酸达克罗宁对照品溶液2,4,6, 8,10mL于10t3mL量瓶中,纯化水定容,摇匀,设定测定波长为 282.5nm,以水为对照,测定5份溶液的吸光度(A),结果线性 关系为A:0.0535C一0.001(r:0.9998). 3.8复方氧化锌涂膜剂中的达克罗宁含量测定精密称取复 方氧化锌涂膜剂(批号:20070906,20071012,20071113)各 5.00g,置100mL烧杯中加入纯化水约50mL和过量稀盐酸约 20mL,按照"3.3"项下方法测定,结果见表2. 表2盐酸达克罗宁含量测定结果 4讨论 由于处方中氧化锌密度较大,特别容易沉降,所以即使处 方中含有助悬剂,取样时也必须保证制剂的均一.在测定氧化 锌的过程中发现已经配制的待测溶液2h内吸光度值不变,超 过2h吸光度值开始下降,表明该测量方法放置时间在2h以 内为宜. 由于涂膜剂中的成膜材料PVA在涂膜剂中与氧化锌包裹, 所以在测定氧化锌含量时,它会阻止氧化锌与锌试剂反应,从 而影响测定结果,因此必须在此之前将PVA从中分离出来.以 保证测定结果的准确. [DOI]10.3870/yydb.2009.09.043 [参考文献】 [1]亚红,朱卫丰,刘红宁.涂膜剂实验研究概况[J].中成药,2003, 25(8):656—658. [2]马平勃,马锐,侯连兵.消结涂膜剂的质量标准研究[J].医药导 报,2007,26(6):663—665. [3]俞恩珠,吴春芬.呋喃西林氧化锌搽剂中氧化锌的含量测定[J]. 安徽医药,2005,9(7):508—509. [4]谢黎崖,王红梅,邱涵.紫外分光光度法测定复方达克罗宁乳 膏中盐酸达克罗宁的含量[J].实用药物与临床,20t)6,9(4): 205—206.