示波极谱滴定法用于药物制剂中扑尔敏的测定

示波极谱滴定法用于药物制剂中扑尔敏的测定 示波极谱滴定法用于药物制剂中扑尔敏的 测定 年17喜年4期科学 VoI_17No.4J0URNALOFANALYTICALSCIENCE 2001年8月 Aug.2001 文章编号:1006—6144(2001)O4—0352—01 示波极谱滴定法用于药物制剂中扑尔敏的测定 孟昭仁 (北华大学师范学院化学系,吉林,132013) 扑尔敏是感冒药中常有的一种组分,其测定有分光光度法和毛细管电泳法,电分析方法还未见 报道.本文根据四苯硼钠与扑尔敏在一定条件下能定量形成沉淀,沉淀经过滤洗涤后,滤液以汞膜电极 为指示电极,钨电极为参比电极,在碱性底液中用四乙基氯化铵溶液返滴过量的Na—TPB,利用示 波极谱图上TPB切口消失指示滴定终点,差量法计算样品含量.该法终点直观,手续简便,灵敏准确,对 速效伤风胶囊和思普诺儿童伤风素中扑尔敏进行分析测定,获得满意结果. 中圈分类号:O657.14文献标识码:B 1实验部分 1.1仪器与试剂 LS—IA交流示渡极谱滴定仪(山东电讯七厂),钨电极,汞膜电极,0.02388mol/LNa —TPB标准溶 液,0.02165mol/L四乙基氯化铵标准溶液,0.01535mol/L扑尔敏(纯品)标准溶液,2mol/LNaAc HAc(pH5.5)缓冲溶液,3ONaOH溶液,所用试剂均为分析纯,水为去离子水,试样(市 售品)含扑尔 敏6mg/mL. 1.2实验方法 吸取扑尔敏标准溶液或样品试液1O.00mL于100mL容量瓶中,加人2mol/LNaAc—HAc缓冲溶 液15mL,缓慢加人10.00mLNa—TPB标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀后陈化3min,干过滤,移取中 间滤液25.OOmL于100mL烧杯中,滴加2滴百里酚酞指示剂,用3ONaOH溶液中至指示剂变色. 插人电极,恒速电磁搅拌,用四乙基氯化铵标准溶液滴定至示波图形切口突然消失为终点. 2结果与讨论 2.1酸度的影响 在较强酸性条件下,试样与TPB易形成胶状沉淀,吸附作用强,不易过滤,NaTPB也易分解,若增 但其溶解度增大,当缓冲溶液pH值在5.0H6.0时,可获得吸大pH值沉淀虽易凝聚, 附作用小,颗粒 大,易过滤的沉淀用四乙基氯化铵返滴过量的TPB时,pH值应控制在10~12,满定至化学计量点时, 沉淀稳定,TPB切口消失敏锐. 2.2沉淀剂用量的选择 吸取样品试液1O.?mL,Na—TPB过量50,100可获得理想结果. 2.3标准组分分析及其精密度 吸取扑尔敏标准溶液1O.?mL,按实验方法测定,5次测定的平均回收率为99.59,相对标准偏 差为0.42. 2.4样品分析 对速效伤风胶囊和思普诺儿童伤风素中的扑尔敏的含量进行测定,5次测定的平均回收率分别为 98.13和97.41,相对标准偏差分别为0.40和0.31. 收稿日期:2000—04—30通讯联系人:盂昭仁 352