【最新word论文】龙血竭胶囊中龙血素B的含量测定及比较【药学专业论文】

【最新word论文】龙血竭胶囊中龙血素B的含量测定及比较【药学专业论文】 龙血竭胶囊中龙血素B的含量测定及比较 【关键词】 龙血竭胶囊;,,龙血素B;,,高效液相色谱法 摘要:目的用HPLC法测定龙血竭胶囊中龙血素B的含量，简化前处理，并对 市售不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量进行比较。选用色谱柱Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6 mm×150 mm，Agilent) ，乙腈0.4%磷酸溶液(35?65)为 流动相，流速为1 ml/min，柱温30?，检测波长275 nm。结果龙血素B在6.2, 31.5 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 99，n=5)，龙血素B的加 样回收率99.66%(RSD=1.48%)。 结论该方法简便，准确，可靠，便于日常生产 时制剂的含量控制，且市售中不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量均符合国 家(不低于0.6 mg/粒)。 关键词:龙血竭胶囊; 龙血素B; 高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for determination of Loureirin B in dragon blood capsules, and make a comparison of loureirin B in dragon blood capsules of different brands.MethodsThe chromatographic column of Eclipse XDB-C18 was used. The mobile phase was composed of acetonitrile-0.4% phosphoric acid(35?64) and the flow rate was 1 ml/min. The detection wavelength was 275 nm.ResultsThe standard curve of Loureirin B was linear in the concentration range of 6.2~31.5 μg/ml, r=0.999 99. The average recovery was 99.66%,RSD 1.48%.ConclusionThe method was simple and reliable for determination of Loureirin B. The content of Loureirin B in dragon blood capsules of different brands all matched a national standard. Key words:Dragon's blood capsules; Loureirin B; HPLC “龙血竭”系百合科龙血树属植物剑叶龙血树Dracaenacochinchinensis (Lour.) S.C.Chen的含脂木材经提取得到的树脂，具有活血散淤、定痛止血、敛 疮生肌等功效，用于跌打损伤，淤血作痛，妇女气血凝滞，外伤出血，臁疮久不 收口,1,。特别是在外科跌打损伤方面有比较肯定的疗效，但在临床上一直把它 作为一种配方辅佐。现已研究出单方的龙血竭胶囊，在临床上口服用于治疗复发 性口腔溃疡、软组织挫伤、月经过多，子宫肌瘤，急性心肌梗塞等均有较好的疗 效。龙血竭中主要成分为龙血素A(loureirin A)、龙血素B(loureirin B)，但 由于极性相似，不易分离，而文献中大多报道的方法是用于测定龙血竭原料药的， 因此在用于制剂时效果均不好，且前处理方法都比较繁琐。本实验运用HPLC法测 定龙血竭胶囊中龙血素B的含量，并对市售不同品牌的产品中龙血素B的含量进 行了比较。现将结果报道如下。 1 仪器与试药 1 Agilent 1100高效液相色谱仪，龙血素B对照品(111558200303，供含量测定用，中国药品生物制品检定所)，“云杉”龙血竭胶囊(云南云河药业有限公司)，“柬龙”龙血竭胶囊(中国医学科学院版纳名盛制药厂)，“三金”龙血竭胶囊(南宁三金制药有限责任公司)。乙腈为色谱醇;其它试剂均为纯;水为纯净水。2 方法 2.1 色谱条件色谱柱Eclipse XDBC18(5 μm,4.6 mm×150 mm，Agilent)，乙腈 0.4%磷酸溶液(35?65)为流动相，流速为1 ml/min，柱温30?，检测波长275 nm。在上述条件下能使龙血素B产生较好分离。理论塔板数以龙血素B峰计算不低于8 000，分离度大于1.5。龙血素B对照品、龙血竭胶囊色谱图见图1,2。 图1 龙血素B对照品图谱(略) 图2 龙血竭胶囊图谱(略) 2.2 对照品溶液制备精密称取龙血素B对照品适量，用甲醇溶解，制成每毫升中含0.124 mg的龙血素B对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备取各批号胶囊10粒内容物，置研钵中研匀，精密称取0.1 g于25 ml容瓶中，甲醇超声溶解，定容作为供试品溶液。 3 结果 3.1 线性关系的考察精密量取对照品溶液1，2，3，4，5 ml用甲醇稀释到20 ml，制成每毫升含6.2，12.4， 18.6， 24.8， 31.05 μg的对照品溶液，经微孔滤膜过滤器(0.45 μm)过滤，在上述色谱条件下5 μl进样，色谱图，以龙血素B的浓度(μg/ml)为横坐标，峰面积为坐标进行线性回归，得回归方程Y=33.32X-2.18，r=0.999 99 (n=5) 。 3.2 检测限调节对照品浓度，按“色谱条件”测定，进样5 μl，求得最低检测限为3.86 ng/ml。 3.3 精密度取同一样品溶液，重复进样5次，5 μl/次，以龙血素B的峰面积，RSD为1.01%。 3.4 加样回收率实验结果见1。 表1 加样回收实验测定结果(略) 3.5 样品测定结果将供试品溶液经微孔滤膜过滤器(0.45 μm)过滤，按照上述色谱条件测定了不同市售龙血竭胶囊中龙血素B的含量。结果见表2。 4 讨论 2 龙血素B(4-羟基2，4，6三甲氧基二氢查耳酮)是龙血竭中的主要有效成分，现有的文献报道中大多测定的是药材中龙血素B的含量,2,，在流动相的选择上我们根据报道比较了甲醇水系统，甲醇1%冰醋酸系统，甲醇0.4%磷酸系统;乙腈水系统,3,，乙腈1%冰醋酸系统,4,，乙腈0.4%磷酸系统;色谱柱比较了依利特(C18 5 μm，150 mm×4.6 mm)，迪马(C18 5 μm 250 mm×4.6 mm)，Eclipse XDBC18(5 μm，4.6 mm×150 mm，Agilent)，乙腈0.4%磷酸的条件对制剂中龙血素B的分离效果最佳，且本文样品的前处理方法极为简单，便于日常生产时制剂的含量控制。针对市售3种不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量进行了比较，其中龙血素B的含量均符合国家药品标准(不低于0.6 mg/粒)。 表2 样品中龙血素B含量测定结果(略) 参考文献: ,1, 文东旭.龙血竭的研究进展,J,.中草药，2001，32(11):1053. ,2, 孙胜利，宓鹤鸣，娄子洋.反相高效液相色谱法测定国产血竭中龙血素A和B的含量,J,.第二军医大学学报，2002，23(12):1366. ,3, 文东旭，刘伟林，陈 骞，等.反相高效液相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C的含量,J,.广西科学，2003，10(4):279. ,4, 胡迎庆，宗 宁，刘岱琳.反相高效液相色谱法测定龙血竭中紫檀芪的含量,J,.药物分析杂志，2002，22(6):428. 3