水蒸气蒸馏装置的改造及应用

水蒸气蒸馏装置的改造及应用 第25卷第2期大学化学2010年4月 水蒸气蒸馏装置的改造及应用 莫桂娣 (茂名学院化学与生命科学学院广东茂名525000) 摘要阐述了3种传统水蒸气蒸馏装置的原理和装置性能,并对改造的水蒸气蒸馏装置的部 件特征,性能进行了剖析. , 水蒸气蒸馏在有机合成及有机化合物提取过程中的应用非常普遍.水蒸气蒸馏操作是将 水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使这些有机物在低于100%的温度 下能随水蒸气一同蒸出.在完全不互溶的物系中,各组分的性质差别很大,交互作用很小,物 质之间基本上互不影响.混合物中各组分的蒸气压与单独存在时一样,只与温度有关,不会随 其他组分的量而变化.根据道尔顿分压定律,混合气体的压强P等于各组分的分压强(P)之 和,即: P=?P 当总压力等于外界大气压时,液体就沸腾,此时的温度就是该混合物的沸点.由于总的蒸 气压力恒大于任一组分的压力,因此,混合物的沸点必定低于任一组分的沸点.这样就能在低 于IO0~C的温度下,将不溶于水的有机物随同水蒸气一起蒸出.由于两者互不相溶,所以冷凝 下来很容易分离.这就是水蒸气蒸馏的原理.水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重 要方法之一.通常应用于下列各种情况: ?混合物中含有大量固体,通常的蒸馏,过滤,萃取等方法都不适用; ?混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏,萃取等方法非常困难; ?在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质…. 一 些不溶于水也不与水发生反应且具有一定挥发性的高沸点的有机物以及高温下易氧化 或分解的有机物,都可以考虑用水蒸气蒸馏来进行分离提纯.这在化工,制药等行业应用很 广. 水蒸气蒸馏在高等学校的有机化学实验中是常规实验项目,但目前所有有机化学实验教 材中均没有专门特制的水蒸气蒸馏装置.一般都由水蒸气发生器,T形管,三口烧瓶,冷凝管, 接引管和自制导气管等构成,大体上分为水蒸气发生,蒸馏,冷却和接收4个部分(图1图 3). 图1为较早的传统的水蒸气蒸馏装置图,由于装置中各部分的连接均以橡皮塞和自制的 玻璃弯管实现,所有端口没有标准化的统一口径,装置中有2个橡皮塞要打单孔,2个橡皮塞 要打双孔,这给实验的准备工作增加了难度.另外,由于每套仪器的12I径不同,所匹配的橡皮 39 水 图1水蒸气蒸馏装置(一) 水 图2水蒸气蒸馏装置(二) 图3水蒸气蒸馏装置(三】 塞也不同,不能通用.这些都给实验工作者带来不便.自从标准磨Ll仪器普及之后,这种装置 已很少被人们使用. 图2和图3所示装置是利用标准化磨口玻璃仪器中的三口烧瓶,玻璃塞,冷凝管,接引管, 弯头或蒸馏头等组装而成的,所用仪器易得,实验准备和装配都很方便,但整套装置显得累赘. 图2所示装置有3点不足:?蒸馏部分用三颈瓶代替长颈烧瓶,蒸气从侧管经弯头直接 导出,混合物的液面离蒸气导出口的位置距离很近,当沸腾稍稍剧烈时,瓶内液体很容易随气 流冲出,造成馏出液的污染;?水蒸气导人管细且长,蒸气流通不畅且容易使热量散失;?由 于三口烧瓶的侧口与中口成45.角,假如普通弯头为75.角,则冷凝管与中口(垂直线)成30. 角,因此,水蒸气发生部分和蒸馏烧瓶的水平位置就得抬高很多,整套装置就显得很不稳妥. 图3所示装置将三口烧瓶倾斜固定,可以让冷凝管放置时较为平缓,使整套装置重心降 低,稳定性得到提高;用蒸馏头代替二通弯头,可增大液面至蒸气导出口之间的距离,减少液体 的夹带.但仍然有以下问:?水蒸气导人管口径小的问题没有解决;?更换二通弯管后, 整套装置有6处以磨口连接,显得过分累赘;?金属材料制作的水蒸气发生器要专门购置,且 对水的沸腾状态和液位观察不太方便;?由于蒸馏头一般为75.角,冷凝管与垂直线成30.角 安装,装置的前三部分(水蒸气发生部分,蒸馏部分和冷凝部分)重心高置,平稳性变差. 本文改造的水蒸气蒸馏实验装置见图4.装置中的特色仪器是具磨口接头的安全管和水 蒸气蒸馏头(图5). 安全导气管的导出部分有一个磨口可与标准磨Ll(19标准磨E1)的短颈烧瓶匹配,导出 支管直径是6,9mm的玻璃管.为了存放仪器的便利和延长仪器的使用寿命,可将其制成上 下两段,每段40em长,下段内管是直径6,9mm的玻璃管,在离管端15—20cm处(视烧瓶高 度而定)与一具支管的带标准磨口的外套管交接,套管呈圆柱球顶状.上段是与内管直径相 40 图4水蒸气蒸馏装置(四)图5安全导气管与水蒸气蒸馏头 同的普通玻璃管.使用时用橡皮管连接即可.经过橡皮管的连接,安全管总长度可达80era, 可减缓由于系统压力高而导致安全管中水柱向上冲出的速度,大大提高了装置的安全系数. 水蒸气蒸馏头是把蒸气导入和导出的两支管连接在一起制成的一个整体,入口细出口粗, 蒸气导人管是直径6,9mm的玻璃弯管,角度约135.,导出蒸气的弯管的直径与19标准磨口 的大小相当,角度约30..两弯管成内外套管,交接在弯曲处附近.安装时,导人口用橡胶管 与T形管连接,另两个标准磨口分别与长颈烧瓶及冷凝管连接.蒸气导入管制成两头弯曲, 即在入口离端口约2cm处弯成135.,出口离端口lem处弯成135.,安装时可将长颈烧瓶倾斜 45.固定在铁架台上.注意导人管长应与长颈烧瓶的高度相匹配.导出管的弯曲度制成导出 管与导人管中间部分成40.左右即可.由于水蒸气蒸馏头的导入管部分有一段外套管,蒸馏 时上升的蒸气可起到加热和保温作用. 使用自制的安全管和蒸馏头后,装置中的大部分蒸气导出通道直径比传统的导出管大,可 减少蒸气的气流阻力和热量散失,加快蒸馏速度. 其他仪器的选用和处理:?用长颈烧瓶代替普通三口烧瓶,液面到蒸气导出口的距离增 大,能较好地避免由于蒸馏时液体跳动剧烈而引起液体从导出管冲出,以致沾污馏出液;?装 置中水蒸气发生部分的圆底烧瓶用短颈的,安全管水平方向的导出管,水蒸气蒸馏头水平方向 的导人管,T形管等应制成短型,约2,3cm即可,目的是尽量减少蒸馏过程中的热量损失. 整套仪器简洁流畅,交接处少,安装,拆卸及存放都很方便,密封性能好.该仪器于2003 年,制作并投入使用,几年来,师生反映很好,一直使用至今. [1] [2] [3] [4] 参考文献 周科衍,高占先.有机化学实验.北京:高等教育出版社,198o 曾昭琼.有机化学实验.第2版.北京:高等教育出版社,1987 李敏谊.有机化学实验.北京:中国医药科技出版社.2007 古凤才,肖衍繁,张明杰,等.基础化学实验教程.第2版.北京科学出版社,2004 41