1、水样预处理：同纳氏比色法。

1、水样预处理：同纳氏比色法。 实验三 氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 、水样预处理:同纳氏比色法。 1 2、水样的测定:向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，硫酸溶液的用量。 3、空白试验:以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 (四)、计算 ? 式中:A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积(mL); B——空白试验消耗硫酸溶液体积(mL); M——硫酸溶液浓度(mol/L); V——水样体积(mL); 14——氨氮(N)摩尔质量。 四、电极法 (一)、原理 氨气敏电极为-复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过)，使氯化铵电解质液膜层内NH4+ NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 该方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏。溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 该方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 (二)、仪器 1、离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 2、氨气敏电极。 3、电磁搅拌器。