美洛昔康片

美洛昔康片 Meiluoxikang pian Meloxicam Tablets 本品含美洛昔康(C14H13N3O4S2)应为标示量的90.0%,110.0%。 【性状】本品为淡黄色或黄色片或薄膜衣片，除去膜衣后显淡黄色或黄色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康15mg)，加氯仿10ml振摇使美洛昔康溶解，滤过，滤液加三氯化铁试液3滴，振摇，放置后即显淡紫红色。 (2)取本品含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)测定，在362nm和270nm波长处有最大吸收，在312nm波长处有最小吸收。 3)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康20mg)，加氯仿10ml，超声振荡使美洛昔康溶 ( 解，滤过，取续滤液作为供试品溶液;取美洛昔康对照品适量，加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录? B)试验,取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二乙胺(60:5:75)为展开剂，展开晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (4)在有关物质项下的对照溶液的色谱图中，其主峰的保留时间应与对照品溶液(取美洛昔康对照品适量,加40%甲醇溶液:0.4mol/LNaOH溶液=(50:3)溶解并稀释制成每1ml中约含10µg的溶液)主峰的保留时间一致。 以上可选作(1)、(2)为比做项，(3)、(4)两项可选做一项。 【检查】 有关物质 取本品细粉适量(约相当于美洛昔康50mg)，置50ml量瓶中，加40%甲醇溶液:0.4mol/LNaOH溶液=(50:3)溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液;再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加40%甲醇溶液:0.4mol/LNaOH溶液=(50:3)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录?D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为充填剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇(1:1)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的6倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，相对保留时间小于0.30的峰除外，其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的1/2(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。 含量均匀度 取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液70ml，照含量测定项下有方法，自“超声振荡使美洛昔康溶解”起，依法测定，应符合规定(中国药典2000年版二部附录? E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录? C第一法)，以磷酸盐缓冲液(pH7.4)900ml为溶剂，转速为每分75转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取美洛昔康对照品约20mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入0.1mol/L氢氧化钠10ml，超声溶解，再加磷酸盐缓冲液(pH7.4)稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中(7.5mg规格)或25ml量瓶中(15mg规格)，加磷酸 盐缓冲液(pH7.4)至刻度，摇匀，作为对照品溶液;取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在362nm波长处分别测定吸收度，计算出每片溶出量，限度为标示量的75%。 其他 应符合片剂项下有关的各规定(中国药典2000年版二部附录? A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于美洛昔康7.5mg)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液70ml，超声振荡使美洛昔康溶解，放冷，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录? A)，在362nm波长处测定吸收度;另取在105?干燥至恒重的美洛昔康对照品适量，精密称定，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液，同法测定，计算，即得。 【类别】非甾体抗炎药。 【规格】(1)7.5mg (2)15mg 【贮藏】遮光、密封保存。