【word】 高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

【word】 高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量 高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草 甲素含量 2011年第20卷第8期药物鉴定 高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量 蔡俊安 (河南百年康鑫药业有限公司,河南周口477150) 摘要:目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用DiamonsilC.色谱柱(250nlm×4.6mm,5Ixm),以甲醇一水 (50:5O)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为239nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093,0.746P,g范围内与峰面积积分值线性关 系良好,回归方程为Y=413933.35—63428.66X,r=0.9997(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简 便,准确,专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法. 关键词:冬凌草糖浆;冬凌草甲素;高效液相色谱法;含量测定 中图分类号:11284.1;11286.0文献标识码:A文章编号:1006—4931(2011)08—0045—02 DeterminationofOridoninContentinRabdosiaRubescensSyrupbyHPLC CaiJun’an (HenanBainianKangxinPharmaceuticalCO.,Ltd.,Zhoukou,Henan,China 477150) Abstract:0bjectiveToestablishthemethodfordeterminingtheoridonincontentinRabdosiaRubescensSyrupbyHPLC.MethodsTouse DiamonsilC18column(250mm×4.6mln,5m)withmethanol—water(50:50 )asthemobilephase.Thedetectionwavelengthwas239nm andtheflowratewas1.0mL/rain.ResultsThecalibrationcurvewaslinearduringtherangeof0.093—0.746gfortheoridonin andthelinearequationwasY=413933.35—63428.66X,r=0.9997(n=5).The averagerecoveryratewas99.0%,RSD=1.O6% (n=5).ConclusionThismethodissimpleandaccuratewithgoodspecificityandreproducibility,whichprovidesthescientificandeffective methodforquantitativeanalysisofRabdosiaRubescensSyrup. Keywords:RabdosiaRubescensSyrup;oridonin;HPLC;contentdetermination 冬凌草糖浆具有清热解毒功能,用于治疗慢性扁桃体炎,咽炎, 喉炎,口腔炎,药品中只有简单的鉴别项,没有含量控制项l11.为 更好地控制冬凌草糖浆质量,提高其质量标准,笔者参考2010年 版《中国药典(一部)》中冬凌草片的质量标准,用高效液相色谱 (HPLC)法测定其中冬凌草甲素含量,并进行了方法学研究. 1仪器与试药 SPD一10A型高效液相色谱仪(El本岛津);紫外分光仪(上海 康化生化仪器制造厂);SK3200H型超声波清洗器(上海科导超声 仪器有限公司).冬凌草甲素对照品(批号为111721—200501,中国 药品生物制品检定所);冬凌草糖浆(批号为20090801,20090802, 20090803,河南百年康鑫药业有限公司);其他试剂(分析纯). 2方法与结果 21色谱条件.t..’ 色谱柱:DiamonsilC8柱(250mm×4.6mm,5m);流动相:甲 醇一水(50:50);流速:1.0mL/min;检测波长:239nnl;进样量: 10;理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000. 2.2溶液制备 取冬凌草甲素对照品适量,精密称定,加甲醇制成30txg/mL 的溶液,摇匀,即得对照品溶液.精密量取本品10mL,置25mL量 瓶中,加甲醇适量,摇匀,加甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即 得供试品溶液.取缺冬凌草的阴性样品,按供试品溶液制备方法制 备阴性对照品溶液. 中甲硝唑含量分别为0.513%,0.524%,0.508%(g/mL). 3讨论 取对照品溶液,在200,300nm波长范围内扫描,结果在274nm 波长处有最大吸收,故选274nm为检测波长.分别以甲醇一0.1% 庚烷磺酸钠溶液(13:87)和甲醇一0.075mol/L磷酸二氢钾溶液 (13:87)为流动相进行试验,结果以前者为流动相时甲硝唑峰分离 不太好,以后者为流动相时分离良好.用高效液相色谱法测定甲硝 唑漱口液的甲硝唑含量,专属性强,精密度高,操作简便,结果准确 中国药业ChinaPharmaceuticals 23方法学考察 专属性试验:取2.2项下3种溶液,依法进样.结果见图1,表 明阴性样品对样品测定无干扰. 线性关系考察:精密吸取对照品溶液(质量浓度为37.3txg/mL) 2.5,5,1O,15,20L,注入液相色谱仪,测定峰面积.以峰面积积分值为 纵坐标,进样量为横坐标绘制标准曲线,回归方程为y=413933.35— 63428.66X,r=0.9997(n=5).结果表明冬凌草甲素进样量在 0.093,0.746P,g范围内与峰面积积分值线性关系良好. AB A.对照品溶液B.供试品溶液C.阴性对照品溶液 图1高效液相色谱图 精密度试验:取同一对照品溶液,重复进样6次,测定冬凌草 甲素峰面积.结果其RSD为0.40%(n=6),表明方法精密度良好. 重现性试验:取同一批(批号为20090801)供试品,依法制备 供试品溶液并测定含量.结果其RSD为0.31%(n=5),表明方 法重现性良好. 稳定性试验:取同一供试品溶液,分别在0,2,4,6,8h时测定峰 面积.结果其RSD为0.85%(n=5),表明供试品溶液在8h内稳定. 可靠,因此该法可用于该制剂的含量测定. 参考文献: [1】卫生部药政局中国医院制剂规范(西药制剂)【M】.第2版.北京: 中 国医药科技出版社,1994:243—244. [2]WS一1001一(HD一022)一2002,国家药品标准【S】. [3】国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)【M].北京:化学工业出 版社,2005:123. (收稿日期:2010—06—11) ? 45? 2一一一’_ /..,.u??O 制剂技术2011年第20卷第8期 氟康唑片粉末压片工艺研究及溶出度测定 刘海蓉 (南京大学口腔医学院?南京市口腔医院,江苏南京210008) 摘要:目的对氟康唑片粉末压片工艺进行研究,以提高氟康唑的稳定性和溶出度.方法采用粉末直接压片工艺制备,选择适合粉末直接 压片的辅料制备片剂.结果经溶出度测定,制剂可达到药典中氟康唑的溶出度,初步稳定性研究表明样品稳定性较好.结论粉末压 工艺制备的氟康唑片稳定性好,溶出度符合各项要求. 关键词:氟康唑;粉末压片;溶出度 中图分类号:TQ460.6;R978.5文献标识码:A文章编 号:1006—4931(2011)08—0046—03 PowderCompressingTechnologyofFluconazoleTabletandItsDissolutionTest LiuHairong lCollegeStomatology,NonjingUniversity.NaojingStomatologicalHospita1.Nanjing,Jiangsu,China210008) Abstract:0hjectiveToiinprovethedissolutionandstabilityoffluconazole,thedirectpowderompressingtechnologywasused.Somesuit- ableadjuvantswereusedtopreparethetablet.BydetectingthedissolutionofFluconazoleTablets,thepreparationmetthecriterionofthe ChinesePharmacopoeia.Thestabilityofthepreparationwasstudied,andtheresultsshowedthattheproductwasstable. Keywords:fluconazole;powdercompressing;glycery’lbehenate 氟康唑(flueoflazole)是一种三氮唑类广谱高效抗真菌药,口 服吸收好,能较好地通过血脑屏障,组织分布广,半衰期长,血浆 蛋白结合率低,毒副作用小,不良反应在合成抗真菌药中最低…. 近年来,氟康唑制剂已成为临睐应用最广的抗真菌药物.氟康 唑具有疏水性,在水中微溶,导致普通片剂溶出度通常不高:溶 出度能模拟制剂在体内的吸收情况,因此提高氟康唑片的溶出 度是保证片剂生物利用度的关键之一.笔者使用粉末压片工艺, 药物不经过湿热制和干燥过程而直接压片,因此能提高药物 的稳定性,加快片剂的崩解,达到提高溶出度的目的.现将结果 报道如下. 1仪器与试药 ZP1100型高速旋转压片机(上海天祥制药设备有限公司); YD一1型片剂硬度测试仪(天津市鑫洲科技有限公司);ZRS一8G 型智能溶出仪(天津大学无线电厂);UV一754型分光光度计(上海 精密科学仪器有限公司).氟康唑(苏州天马制药有限公司);氟康 唑对照品(中国药品生物制品检定所);做晶纤维素(美国FMC公 加样同收试验:取同一批(批号为20090801,0.144nag/mL)已 知含量的供试品,精密吸取5mL,共5份,分别精密加入对照品溶 液(精密称取冬凌草甲素对照品8.85mg,置50mL容量瓶中,用 甲醇溶解并稀释至刻度,得每1mL含冬凌草甲素0.177mg的溶 液)2,4,6inL,按供试品溶液制备方法制备溶液,分别进样测定冬 凌草甲素含量,计算回收率.结果见表1. 表1冬凌草甲素加样回收试验结果(/1=6) 2.4样品含量测定 依法测定了3批中试产品的冬凌草甲素含量,结果批号分别 为20090801,20090802,20090803的样品中冬凌草甲素含量分别 ? 46? 司);喷雾干燥乳糖(德国美剂乐公司);交联聚维酮(国际特品有限 公司);硬脂酸镁(曲阜市药用辅料有限公司);山嵛酸甘油酯(法国 嘉法狮公司);微粉硅胶(湖州展望药用辅料有限公司). 2方法与结果 21处方及制备 2.1.1处方筛选 将氟康唑分别与处方量的微晶纤维素,乳糖,交联聚维酮混 合,过40目筛,混合均匀后,加入微粉硅胶,山嵛酸甘油酯或硬脂 酸镁混匀,直径8mm冲头压片.综合粉末休止角,片剂硬度,片重 差异,崩解时限和溶出度的结果筛选处方,最终选择处方6为最佳 处方(见表1). 2.1.2处方 氟康唑50g,做晶纤维素36g,乳糖65g,交联聚维酮2g,做粉 硅胶2g,山嵛酸甘油酯3g,共制成1000片. 2.1.3制备 将处方量氟康唑过100目筛,与处方量的微晶纤维素,乳糖, 为0.144,0.158,0.151g/L. 3讨论 根据3批中试产品的含量测定结果,每1mL含冬凌草(以冬 凌草甲素计)均不少于0.14lug,考虑到药材产地,加工,运输,贮藏 等因素,药材的冬凌草甲素含量也会有较大的差别,因此暂规定本 品每1mL含冬凌草(以冬凌草甲素计)不得少于0.10mg. 取冬凌草甲素对照品溶液,在200,400nm波长范围内扫描, 结果239-m波长处有最大吸收,与参考文献一致,故以239nm作为 检测波长.考察了流动相甲醇一水的比例(52:48,50:50,40:60, 55:45),结果表明甲醇一水的比例为50:50时分离效果最佳. 高效液相色谱法具有操作简便,结果准确,灵敏度高等特点, 可以作为本品的质量控制方法. 参考文献: [1]WS一B一1915—95.中华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂 (第十册)[S]. [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M1.北京:中国医药科 技出版社,2010. (收稿日期:2010—06—21;修回日期:2010—09—30) 中国药业ChinaPharmaceuticals