盐度的测定

盐度的测定 提要: 样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定溶液滴定试液中的氯化钠。 根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量 蛋白质沉淀剂:沉淀剂?:称取106g亚铁氰化钾，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度。 沉淀剂?:称取220g乙酸锌，溶于水中，加入30mL冰乙酸，转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。 乙醇溶液(80%):80mL95%乙醇与15mL水混匀。 5%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾，溶于95ml水中。 0.1mol/.L硝酸银标准滴定溶液配制:称取17g硝酸银，溶于水中，转移到1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。 标定:称取0.05g~0.10g基准试剂氯化钠(或经500~600?烧灼至恒重的纯氯化钠)，精确至0.0002g，于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入1mL5%的铬酸钾溶液。剧烈摇动时，用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不退色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V)。 1 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C，单位为mol/L，计算:C=m/0.05844* V 1式中: 0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量色数值，单位为克(g); V——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL 1 M——氯化钠的质量的数值，单位为克(g) 0.1%氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠，溶于1000mL水中。 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞，溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。 仪器和设备:组织捣碎机，粉碎机，研钵，振荡器，水浴锅，分析天平 试样的制备:取代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。 试液的制备:称取约20g试样，精致至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL70?热水中，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4mL沉淀剂?、4mL沉淀剂?。每次加入沉淀剂充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液。 分析步骤: PH6.5~10.5的试液:取含有25~50mg氯化钠的试液，于250mL锥形瓶中。加入50ml水和1ml5%铬酸钾溶液。以下按A.2.5标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V)。 2 PH小于6.5的试液:取含有25mg~50mg氯化钠的试液，于250mL锥形瓶中。加50mL水和0.2mL1%酚酞溶液，用0.1%氢氧化钠溶液滴定至微红色，再加入1mL5%铬酸钾溶液。以下按A.2.5标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V)。 2空白试验:用50mL水代替试液。加1mL5%铬酸钾溶液，以下按A.2.5标定步骤操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V)。 3 计算结果:食品中氯化钠的含量以质量分数X计，数值以%表示， 3 X=(0.05844* C(V- V)*K/m)*100 231 0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量色数值，单位为克(g); C——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L V——滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL 2 V——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL 3 K——稀释倍数 m——试样的质量的数值，单位为g 1 允许差:同一试样两次平行测定结果之差，每100g试样不得超过0.2g.