【doc】市售补钙制剂钙含量的测定

【doc】市售补钙制剂钙含量的测定 市售补钙制剂钙含量的测定 第23卷第4期 总第63期2002年 河北科技大学 JOURNALOFHEBEIUNIVERSITYOF SCIENCEANDTECHNOLOGY Vo1.23No.4 Sum632002 文章编号:1008—1542(2002)04—0021-04 市售补钙制剂钙含量的测定 王改珍,李国栋,贺进田.,王海峰,李志强,邓晓丽 (1.河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄050018;2.石家庄市铁路分局石 家庄水电段工程科,河北石家庄050000;3.石家庄制药集团企业技术中心,河北石家 庄050041) 摘要:鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典,国家尚未提出测定补钙制剂中钙含 量的统一方法,研究了以酸性铬蓝K为显色剂,在pH值为10.5的四硼酸钠缓冲溶液 中与Ca件络合,用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量;研究了钙一酸性铬蓝K 络合物的最佳形成条件:一498nm,pH=10.5,显色剂用量为2mI,缓冲溶液用量为 0.5mI,钙浓度在O,2.4×10,mol/I范围内遵循朗伯一比尔定律,相对标准偏差为 1.2. 关键词:分光光度法;钙制剂;钙;酸性铬蓝K;定量分析 中图分类号:O657.32文献标识码:A 众所周知,补钙对人的身体健康有很重要的作用.现在市售补钙制剂种类繁多,各厂家都在 为自己的产品广泛宣传,诸如,含钙量高,吸收快等.事实上,补钙制剂的效果与很多因素有关系, 但含钙量是一项最基本的指标,所以,测定补钙制剂的钙含量是非常重要的.目前,许多补钙制剂 尚未收入国家药典,国家尚未提出测定钙制剂中钙含量的统一方法.以酸性铬蓝K(ACBK)为显 色剂测定药物中的钙,文献中尚未报道.本文研究了钙一酸性铬蓝K配合物的最佳形成条件,推 荐一种测定市售补钙制剂钙含量分光的光度分析方法,研究表明:该方法准确度高,精密度好. l实验仪器和药品 仪器:752分光光度计(t-海第三分析仪器厂);酸度计(pHs一3c型,上海分析仪器厂). 药品:CaCO.(基准试剂);NaOH,四硼酸钠,盐酸,均为分析纯;水为去离子蒸馏水;酸性铬 蓝K(北京化工厂生产)按文献[1]提纯;补钙制剂,市售. 2最佳条件实验 2.1最大波长的选择 收稿日期:2001—05—23;修回日期:2001-08—28;责任编辑:王士敏 作者简介:王改珍(1970一).女,河北唐县人,讲师,硕士.研究方向为环境分析. 22河北科技大学 在25mI比色管中加人2.0mI酸性铬蓝K溶 液(10,mol/I),0.5mIpH一10.5的四硼酸钠缓 冲溶液,再加人1.0mICa标准液(10,mol/I), 用水稀释到刻度,摇匀,以同浓度的试剂做空白,以 水做参比,1cm比色皿,在752分光光度计上分别 测定吸光度,并求其差值?.再改变波长测?. 扫描范围4O0,600,结果如图1所示.由图1可知, 最大吸收峰即?最大值在498nm处,故选择498 nm为测定波长(),与文献值基本一致. 溶液,分别测?,以?对pH做图,结果如图3所 示.由图3可知pH一10.0,10.8时?值平稳, pH>10.8后开时下降,故选择pH一10.5的缓冲溶 液作为显色酸度,同样在此条件下,固定pH一10.5 的缓冲溶液,改变其用量测相应的?,结果表明当 缓冲溶液的用量为0.5mL时,?最大,即灵敏度 最高,因此选择0.5mI作为缓冲溶液的用量. 2.4反应温度,速度及钙络合物的稳定性 钙与ACBK在室温下立即显色,反应体系比较 稳定即?不随时间的变化而改变,所以测定的重 现性好,精密度高. 由以上实验确定最佳条件为一498nm,pH— i0.5,显色剂用量为2.0ml,缓冲溶液的用量为 0.5ml. 2.5线性范围 图2显色剂用量对灵敏度的影响 Fig.2Theeffectofcoloragent amountonsensitivity pH 图3酸度对灵敏度的影响 于一系列25mI比色管中分别加人2.0mI显色剂,0.5mI缓冲溶液,其中之一做空白,其 余比色管中依次加人钙标准液(10mol/I)0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7mI, 定容摇匀,以 水做参比,分别测空白和络合物的值,并求?,线性范围为4×10,2.4×10,mol/I(即0. 1,0.6mI之间,超过0.6mICa标准液偏离工作曲线),回归方程为一0.O12+0.290,,.一 0.9988,RSD=1.27/5. 第4期王改珍等市售补钙制剂钙含量的测定 2.6回收率实验 分别在25mI比色管中加入0.35mI和0.45mICa(10,mol/I)标准液,即分别为0.4 mg/I和0?56mg/I的标样.再加入同质量浓度的样品溶液0.2mI,分别平行测3次,结果如表 1所示. 表1回收率的测定(一3) Tab.1Determinationofrecovery(一3) 由表1可知,回收率在95,1O1之间,说明此标准曲线满足分析要求. 2.7样品分析 对于从市场买来的每一种补钙制剂(尊钙除外),都是从中随机抽取3片,按下述步骤操作: 称取1片的质量一用稀盐酸溶解一过滤一定容至lOOmI一稀释20倍一测定,分析数据见表2. 表2样品分析数据结果 Tab.2Theresultofsampleanalysis 3实验结果 利用该方法对市售几种补钙制剂的分析结果如表2所示.从表2中不难看出钙片(多种钙糖 片,石家庄永强制药厂生产)含钙量20.7mg/~-,比样品标示量(28mg/片)低26.1,不符合中 24河北科技大学2002焦 国药典109,6范围内的要求;盖天力(活性钙咀嚼片)含钙量22.2rag/片,产品说明25rag/片,含 量相差11.29,6;尊钙(石家庄制药厂生产)测定含量为199.7rag/片,与产品说明200mg/片很相 近,含钙量很高;而含钙量未说明的盖中盖(JL童型,哈尔滨制药六厂生产,批号0001003)和葡萄 糖酸钙(石家庄市和平制药厂生产)的测定值分别为42.4rag/片和41.3rag/片,含钙量较高. 参考文献: [1]曹爱,佟晶华.盐析法在羧酸及磺酸钠盐型有机试剂纯制中的应用EJ],化学试剂,1982.4(2);114 [2]买光昕,申燕,王淑仁,等.双波长吸光度法同时测定钙镁[J5,理化检验,1986.22(5):273. DeterminationofCalciumContent inSupplementCalciumAgents zhen,LIGuo—dong.,HEJin—tian.,WANGHai—feng,LIZh WANGGai— i—qiang,DENGXiao—li (1.CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang Hebei050018,China;2.ShijiazhuangWaterSupplyandElectricPowerEngineeringDepartment,Shijiazhuang RailwayBranchOffice,ShijiazhuangHebei05000,China;3.EnterpriseTechnologyCentre,ShijiazhuangPharm. Group,ShijiazhuangHebei050051,China) Abstract:Inviewofthefactthatcalciumagentsarenotincludedinthenationalpharmacopoeia,the adiministrationhasnotputforwarduniformdeterminationmethodsaboutcalciumcontentinsupplementcalcium agents.ThispaperstudiesthedeterminationofcalciumcontentinsupplementcalciumagentsOnmarket.The methodusesacidchromeblueK(ACBK)ascolorationregent.Byspectrophotometricmethodcalciumcontentof fivekindsofsupplementagentsonmarketaredeterminedinthepH10.5ofdisodiumtetraboratebuffer.The optimumconditiontOformcomplexofcalciumcationwithACBKis:A:498n m,pH一10.5,theamountsof colorationregentandbufferare2mLand0.5mLrespectively,andthelinerang eisO,2,4×10,mol/L,RSD 一1.2. Keywords:spectrometry;calciumagent;calcium;acidchromeblueK;qualit yanalysis 驴驴?驴驴驴.驴驴.驴.驴驴驴驴?驴妒驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴?驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴妒,驴驴驴驴,驴 科技论文摘要编写指要 文章要无翼而飞,不胫而走,没有一个好的摘要是不可想象的,无论文章多好均如此,在信息 时代尤其如此.同样,期刊要走向世界,要提高影响影因子,也须文摘开路.而摘要编写必须规范 化,标准化.为了促进作者规范化编写摘要,也为了便于读者利用期刊刊文和监督期刊刊文摘要 的编写质量,现介绍摘要编写指要如下. 1摘要的概念和类型 1.1摘要(abstracts)是以提供文章内容梗概为目的,不加评论和补充解释,简明,确切地记述文 章重要内容的短文. 1.2类型 科技论文摘要的类型可根据论文的类型,内容和发表方式及摘要写 作的目的,分为指示性摘 要(150,200字),报道性摘要(200,300字),指示/报道性摘要(150,250字),资料性摘要 (1OO0,2000字).不同类型的摘要,构成要素侧重点不尽相同,写作时应适当选取.目前科技论 文摘要写作中较普遍的问题是倾向于写字少类型的摘要.(下转第75页)