宝典钙制剂中钙含量的测定

宝典钙制剂中钙含量的测定 一(实验目的 1(学会钙制剂的溶样方法; 2(掌握钙离子的测定方法。 二(实验原理 3，钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除等干扰离子，调节，以铬蓝黑FepH,12,13R作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 三(主要试剂 ,1,1,10.01mol•L5mol•L6mol•L EDTA标准溶液，NaOH溶液，盐酸，三乙醇胺，铬蓝黑R指示剂 四(实验步骤 ,16mol•L 准确称取钙制剂0.8g左右，溶于2mL盐酸中，将溶液定量移至100mL容量瓶，定容，摇匀。 ,15mol•L准确移取20.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、4mLNaOH溶 ,10.01mol•L液、20mL蒸馏水、8-10滴铬蓝黑R指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯 ,10.01mol•L蓝色为终点，记录EDTA标准溶液用量。平行滴定三次。 五(数据记录与处理 项目 序号 1 2 3 4 m(钙制剂)/(mg/片)500 m(钙制剂)/g0.8022 ,1 0.01035 c(EDTA)/mol•L V(EDTA)/mL35.03 35.06 35.05 35.02 ,(Ca)/(mg/片)45.28 45.32 45.31 45.26 平均 ,(Ca)/(mg/片)45.29 相对偏差/% 0.022 0.066 0.044 0.066 相对平均误差/% 0.050 六(实验总结 实验测得，在500mg一片的钙制剂中，钙含量为。 45.29mg/片 七(分析讨论 以铬蓝黑R作滴定指示剂，溶液的颜色比较浅，而且到达终点后，即使滴定剂过量，颜色也不发生 变化，因此引入了一定的系统误差。 八(思考 1(试述铬蓝黑R的变色原理。 答:滴定反应如下: 红色 蓝色 滴定前铬蓝黑R和钙离子结合生成红色络合物，到达终点时，全部钙离子和EDTA结合，游离出指 示剂，使溶液呈蓝色。 2(计算钙制剂含量为40%、10%左右的称量范围。 解:设钙制剂的称量质量为m/g (Ca),，mn(Ca),,(Ca)，m 则钙的质量为， ,140.078(g•mol) ,n(Ca)(Ca)，mV？(EDTA),,,1c(EDTA)40.078(g•mol)，c(EDTA) Vc40.078，(EDTA)，(EDTA)m？,,(Ca) ,1 ？V，c(EDTA),20~30mL(EDTA),0.01mol•L 40.078，V(EDTA)，c(EDTA),？当(Ca),40%时，m,,0.02~0.03g,(Ca) Vc40.078，(EDTA)，(EDTA),当(Ca),10%时，m,,0.08~0.12g(Ca), 3(拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。 答:?确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中 ?然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末 ?冷却后用盐酸将固体溶解，定容 ?准确量取上述溶液，加入掩蔽剂等，以EBT作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点