【doc】HPLC测定克林霉素搽剂的含量

【doc】HPLC测定克林霉素搽剂的含量 HPLC测定克林霉素搽剂的含量 W 华西 C 药 J 学 . 杂 P 志 S2004.19(6):467,468-):467, HPLC测定克林霉素搽剂的含量 王美英,谢秀娟 (1.洛阳市药品检验所,河南洛阳471003;2.河南科技大学第一附属医院,河南洛阳471003) 摘要:目的测定克林霉素搽剂的含量.方法用HPLC法,c18色谱柱,以磷酸二氢铵溶液(pH3.0)一甲醇(210:300)为流动 相,检测波长214nlTl.结果线性范围为0.2,2.0mg?ml,,回归方程为:Y:9.117×lOSX+3.102×104(r:0.9999,n=5). 回收率为99.7%,麟D:1.02%.分析方法精密度RSD:1.34%(n=5).结论方法简便,快速,准确. 关键词:HPLC;克林霉素;搽剂' 中图分类号:R927.1文献标识码:A文章编号:1006—0103(2004)06—0467—02 DeterminationofClindamycinlinimentbyHPLC WANGMei—ying,XIEXiu—juan2 (1.LuoyangInstituteforD兀 Control,Luoyang471003,China;2.TheFirstAffiliatedHospital,ScienceandTechnologyof HenanUniversity, Luoyang471003,China) Abstract:OBJECHVEToestablishananHPIme出odtodetermineelindamyeininliniment.M珊0DSAnODScolunmwasused, rnlemobilephaseconsistedofammoni'umdihydrogenphosphatesolution(pH3.0)andmeth anol(210:30o),rnledetectionwavelengthWasat 214nlT1.REslJII1q'hecalibrationcurvewaslinearwithin出erangeof0.2—2.0mg?mlforchndamyeinandtheregressionequationWas y:9.117×1+3.102×104(/-:0.9999).qheaveragerecoveryWas99.7%wi出成泖0f1.02%.Andofme出odprecisionWas 1.34%(n:5).C0NCLUS10Nqheme出odiSrapid,simpleandaccurate. Keywords:HPI;Clindamvein;Liniment L1number:R927.1Documentcode:AArticleID:10o6—0103(2004)06—0467—02 克林霉素为林可霉素的衍生物,其抗菌活性较 林可霉素强4,8倍,对革兰氏阳性菌及大多数厌氧 菌都有良好抗菌作用,临床上可用于治疗痤疮.克 林霉素的含量测定方法通常采用质谱分析法,气相 色谱法,微生物测定法,高相液相色谱法.中国药 典?j仅收载有克林霉素胶囊的含量测定方法,而在 搽剂的含量测定.为配合医院制定制剂质量, 现采用HPLC测定克林霉素搽剂的含量. 1实验部分 1.1仪器与试药 LC一10ATVP高效液相色谱仪,SPD一10AVP紫 外检测器(日本岛津);DF160A电子天平(常熟市衡 器厂).克林霉素对照品(中国药品生物制品检定 所,87.2%);克林霉素搽剂(河南科技大学第一附属 医院,批号:20030821,20030902,20030914,处方为克 林霉素1g,水20rYll,甘油6g,加乙醇至100m1):甲 醇为色谱纯;磷酸二氢铵,磷酸为分析纯. 1.2方法与结果 作者简介:王美英,女,主管药师,从事药品检验工作. 1.2.1色谱条件与系统适应性试验KromasilCl8 色谱柱(4.6ngn×250Bin,5tan);流动相为磷酸二氢 铵溶液(去磷酸二氢铵2.88g,加水溶解并稀释至 1000ml,用80%磷酸溶液调pH3.0)一甲醇(210: 300);流速1.0ml?min;检测波长214nm;进样量 20l;柱温35oC;理论板数不小于1300. 1.2.2对照品溶液的制备精密称取克林霉素对 照品50哗,置25rYll量瓶中,加流动相溶解并稀释 至刻度,摇匀. 1.2.3样品溶液的制备精密量取克林霉素搽剂 5rYll,置25rYll量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀即得.进样前用0.45微孔滤膜滤过. 1.2.4仪器精密度试验精取克林霉素对照品溶 液20l,重复进样5次,测定峰面积,峰面积均值为 1.88×lo6 ,RSD=1.07%.明仪器精密度良好. 1.2.5稳定性试验取同一供试品溶液,间隔2h 向色谱仪注入20l测定峰面积,RSD=1.16%(n= 5),说明供试品溶液在10h内稳定. 1.2.6重复性试验取同一批号样品,分别取样平 W 华西 C 药 J 学 " 杂 P 志 S2004,19(6):468,469,), 行测定5次,计算含量,RSD=1.34%.表明分析方 法精密度良好. 1.2.7线性关系与回归方程精密量取克林霉素 对照品溶液1.0,2.0,3.0,5.0,10ml,分别置10lnl 量瓶中,加流动相定容,摇匀.精密量取20,注人 液相色谱仪,测定峰面积.以浓度为横坐标,峰面积 为纵坐标,线性回归方程为:Y=9.117×lo5X+ 3.102×104(r=0.9999).结果表明,克林霉素在0.2 , 2.0mg?ml浓度范围内有良好线性关系. 1.2.8回收率试验精取克林霉素对照品0.1g, 置10lnl量瓶中,按处方比例加人空白液稀释至刻 度,精密量取5lnl,置25lnl量瓶中,加流动相稀释至 刻度,摇匀.按"1.2.3"项方法制成约10mg?ml的 溶液.精密量取20l,注人液相色谱仪,测定峰面 积,计算回收率.结果见表1. 1.2.9样品的测定分别量取对照品溶液和样品 溶液(0.45m微孔滤膜滤过)各20l,注人液相色 阿昔洛韦片溶出度的检查 戴金玉 (福建省三明市药品检验所,福建三明365000) 谱仪,按"1.2.1"项下色谱条件测定,外标法计算含 量,3批样品的含量为标示量的96.3%,95.8%和 97.6%. 表1回收率测定结果(n=5) Table1Determinationresultofrecovery(n=5) 2讨论 所用方法快速准确,简单易行,精密度和准确度 均良好,可用于测定克林霉素搽剂的含量. 参考文献: [1]中华人民共和国家药典委员会.中国药典Is].二部.北京: 化学工业出版社,2000.610 收稿日期:2OO4—02 摘要:目的建立阿昔洛韦片的溶出度检查方法.方法采用紫外分光光度法.结果阿 昔洛韦片浓度在1.9—9.6Pg?ml. 范围内有良好的线性关系(r=0.999O),平均回收率为99.9%.结论方法快速,准确,可 作为阿昔洛韦片的溶出度检查方法. 关键词:溶出度;紫外;阿昔洛韦片;片剂 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006—0103(2004)06一O468—02 stuayondissolutiondeterminationofaciclovirtablets DAIJin——yu (SanmingInstitutefor"gControlinFujiomfrovince,Sanming365000,China) Abstract:0B,ECrI,ToestablishamethodtodeterminethedissolutionofAciclovirtablet.M 哪0DDissolutionofAciclovirtablet wasdeterminedbyUltravioletspectrophotometry.REsIJIAciclovirconcentrationpresente dagoodlinearcorrelationwithintherangeof 1.9—9.6'rnJ-.(r=0.9990)withtheaveragerecoreryof99.9%.C0NaII】 S10N1hemethodisrapid,accurate,andsuitabletodeter— miBethedissolutionofaciclovirtablet. Keywords:Dissolution;Ultraviolet;Aciclovir;Tablet CL.Cnumber:R917Documentcode:AArticleID:l006—0103(2004)06—0468—02 阿昔洛韦片为抗病毒药,用于水疱,带状疱疹病 毒,单纯疱疹引起的皮肤和黏膜感染,其质量标准[] 作者简介:戴金玉,女,副主任药师,从事药物分析工作. 还未建立溶出度检查项目.现以水为溶剂,采用紫 外分光光度法测定其溶出度,方法简便,准确.