通入水蒸气蒸馏

通入水蒸气蒸馏 实验十：水蒸汽蒸馏 1.了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围。 2.掌握水蒸气蒸馏的仪器装配和操作技能。 把不溶或难溶于水，但有一定挥发性的有机化合物和水混合，通入水蒸 气，使有机物随着水蒸气蒸馏出来的操作叫水蒸气蒸馏。 两种不混溶的挥发性物质混合在一起，每一组分都独立蒸发，互不干扰， 它们各自的分压只于各自纯物质的饱和蒸汽压有关，即 P =P ，P= P AABB 而与各组分的摩尔分数无关，其总压为各分压之和，即 P= P+ P= P+ P总 A B A B 由此可见，混合物的沸点将比任一组分的沸点都低。在常压下用水蒸气（或 水）作为其中的一相，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出 来。 1. 不溶或难溶与水； 2. 在沸腾下不与水发生化学反应； 3. 100?左右必须有一定的蒸汽压，一般不小于1.33KPa。 水蒸气发生器、三颈烧瓶、蒸馏弯头、玻璃导管、接受器等 溴苯 （实物图上讲解） （结合装置讲解） 1. 蒸馏系统中管路能短则短。 2. 实验过程中应时刻注意安全管中的水位是否正常。 3. 水蒸气发生器中应放沸石。 4. 使用酒精喷灯和电炉应注意安全。 馏出液组成的计算 气相中两组分的理想气体方程分别表示为 PV=nRT PV=nRT AAABBB 将两式相比得到下式： PVnRTAAA nPVRTBBB 在水蒸汽蒸馏条件下，V =V 且温度相等，故上式可改写为 PnmnPMMAAAAAAA nPnPMMmBBBBB即BB 以溴苯—水体系为例，当混合物沸点为95?时，水的蒸汽压为85.3KPa，溴 苯为16.0 KPa，代入上式得到 mnPHOMMA=A2AA86.1*186.5AA nPhBr10P15.2*157B=MMmBBBBB 此结果说明，虽然在混合物沸点下溴苯的蒸汽压低于水的蒸汽压，但是由于 溴苯的分子质量大于水的分子质量，因此在馏出液中溴苯的量比水多，这也 是水蒸气蒸馏的一个优点。 Ps：水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一 种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿（Dalton）定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸 气总压，等于该温度下各级分饱和蒸气压（即分压）之和。因此，尽管各组分本身的沸点高于混合液 的沸点，但当分压总和等于气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压于任一 组分的蒸气分压，故混合液考,收集整理的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。例如，苯在常压 下沸点为80.1?，与水相混蒸馏时，到达69.25?即沸腾，此时苯的蒸气分压为71.2kPa，水的分压为3O.1kPa.苯的分子量为78，水的分子量为18，故在69.25?时，苯以91.1%，水以8.9%的重量比例蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。 其操作方法是将药材饮片或粗粉，用水浸润湿后，加适量水，直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏，或将 润湿的药材置有孔隔板上，下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气，使药材中挥发性成分随水蒸 气馏出，由附有冷凝器的油水分离器接收，含量较高者可直接分离出挥发油，含量较低者可能仅获得 芳香水，宜视制剂要求再行蒸馏。 直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法，常用来降低操作温度，以便将高沸点 或热敏性物质从料液中蒸发出来，从而得到纯化，如脂肪酸、苯胺、松节油的提取和精制。 将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液，在达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时，液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上，任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用；但水蒸气价廉易得，冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足，水蒸气将部分冷凝，形成两个液 相。这时汽相中水蒸气的分压最大，等于其饱和蒸气压，液体将在最低温度下沸腾，但由于水的饱和 蒸气压远高于组分A的蒸气分压，所以馏出汽相中组分A的含量很少，水蒸气的耗用量最大。为节 省能耗，在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允 许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的 用量。