中药复方洁肤净洗剂中粉防己碱的含量测定

中药复方洁肤净洗剂中粉防己碱的含量测定 中药复方洁肤净洗剂中粉防己碱的含量测 定 现代医院2010年11月第lO卷第11期专业技术篇ModemHospitalNov2010Vol10No11 中药复方洁肤净洗剂中粉防己碱的含量测定 …一………,,一一,……——, /嫡床药掌/ 潘素珍周辉 DETERMINATION0FTETRANDRlNEINFUFANGJIEFUJlNGXIJlOFCHINESEME DICINE PANSuzhen,ZHOUHui 【摘要】目的建立复方洁肤净洗剂中粉防己碱的含量测定方法.方法采用薄层扫描法,薄层板: 硅胶G薄层板,展开利:氯仿一甲苯一乙醇一浓氨水(10:5:2:0.5),显色方法:稀碘化铋钾溶液显色.结果 粉防己碱在1.0,4.0g范围内呈现良好的线性关系.平均回收率为102.1%,RSD为1.0%.结论此方法 准确,可靠,可用于复方洁肤净洗剂中粉防己碱的含量测定. 【关键词】复方洁肤净洗剂粉防己碱薄层扫描法 【Abstract】ObjectiveToestablishamethodtodeterminethecontentoftetrandrineinFufangJiefujingXij i. MethodsTLSCwasusedwithsilicagelGthinlayerplanet.chloroforill—toluene—ethanol—water(15:40:22:10) wasusedasspreadsolventand10%H2SO4/ETOHsolutionusedasdisplaysolvent.ResultsA goodlinearrangeof tetrandrinewasshownattheconcentrationfronlI.0, 4.Og.Theaveragerecoverywas102.1%andtheRSDwas 1.0%.ConclusionThemethodwasaccurateandcredible.Itcanbeusedtodeterminetheconte ntoftetrandrinein FufangJiefujingXiji. 【Keywords】FufangJiefujingXiji,Tetrandrine,TLCS 【AuthorSaddress】XinfengHospitalofTraditionalChineseMedicine,GuangdongProvince511100PRC doi:10.3969/j.issn.167l一332X.2010.11.039 复方洁肤净洗剂由防己,蛇床子,苦参,皂角,红花,当归 等药物组成,具有清热解毒,祛湿,止痒,杀菌,去腐生肌的功 效.主要用于皮肤病的治疗,对皮肤瘙痒,各类急慢性皮炎; 霉菌性阴道炎,外阴炎;皮癣及化妆品过敏等有较好疗效. 该制剂中成分复杂,粉防己碱为制剂中的主要成分之一,为 控制本品的内在质量,本文采用薄层扫描法测定制剂中粉防 潘素珍周辉:新丰县中医医院广东新#511100 己碱的含量J,为制剂的质量保证奠定了基础. 1仪器与 1.1仪器日本岛津CS一930型双波长薄层色谱扫描仪; 瑞士CAMAGAutomaticTLCSampler4全自动点样仪;薄层 数码成像系统;瑞士CAMAGAPC薄层自动展开仪;BP211D 电子分析天平(Sartorius一德国);PBQ一11型薄层铺板仪(重 庆南岸新力实验电器厂). __?….ll?tt…'ll?I…l…'__?.?1'|_._一'…1'_?"一"-''f?'_-''--"?"-''_l?I"-'??_-'_l?. (接上页) 夸曲,进入胰头后方向右走行.胆总管走行近似一浅倒…e' 形.?充分做好检查前准备,减少腹腔气体等因素干抗.? 对于疑难的病例,必要时变换患者体位,饮水,深呼吸有适当 加压等综合方法,改善胆总管下段及其周围脏器的透声条 件.对胆总管下段作自上而下的连续横断扫查,较易显示扩 张的胆总管及阻塞原因.?文献认为结石的持续性刺激可 能使细胞恶变.因此,对于长期胆系结石的梗阻性黄疸患 者,行B超检查时,应注意有无合并胆道肿瘤的可能.?肝 胆管扩张,肝外胆管无或仅轻度扩张,未显示梗阻原因,应高 度怀疑胆道肿瘤及壶腹癌,行脂餐试验.显像仍不满意者, 建议进一步作CT,ERGP等检查以明确诊断. 应用B超检查诊断肝外梗阻性黄疸方法简单易行,诊 断率高,能为临床诊断及手术治疗提供重要依据,B超不仅能确定肝外梗阻性黄疸的存在,而且能确定梗阻的部位,对 梗阻性黄疸的病因诊断率高,与CT,BRK,ERCP等诊断手段 比较,B超具有简单实用,无损害,无痛苦等优点,可以认为 B超在肝外梗阻性黄疸的定性,尤其是定位诊断中,是首选 的检查方法之一. 参考文献 [1]周永吕,郭万学.超声医学[M].北京:科学技术文献出版社, 2ooO. [2]曹海根,王金锐.实用腹部超声诊断学[M].2版.北京:人民卫 生出版社,2006. [3]李治安.临床超声影像学[M].北京:人民卫生出版社,2003. [4]高瑞风,朱晔.急性胃肠穿孔的超声诊断体会[J].国际医药 卫生导报,2010,16(1):48—49. 80现代医院2010年11月第1O卷第11期专业技术篇 ModemHospitalNov2010Vol10No11 1.2材料复方洁肤净洗剂及所用药材均由本医院制剂室 提供,粉防己碱对照品由中国药品生物制品检定所提供;硅 胶G(薄层色谱,青岛海洋化工厂生产);试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1薄层色谱条件层析板:硅胶G20g,加水55rnl,混匀, 置自动铺板器上铺板(20cm×10em),晾干,于105?加热约 1小肘,放人干燥器备用;展开剂:氯仿一甲苯一乙醇一浓氨 水(10:5:2:0.5),展开8cm. 2.2对照品溶液的制备取精密称取减压干燥至恒重的粉防 2.3供试品溶液的制备取本品溶液20ml,加氯仿提取4次, 2.4扫描条件的选择吸取粉防己碱对照品溶液5l厅 2.5线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1l,2l, 4l,6,8l,点于同一薄层板上,按拟定条件展开,显色 后置扫描仪上进行测定.以粉防己碱含量为横座标,吸收度 积分值为纵座标,得回归方程:c=9.2928A一0.7964,r= 0.9989.结果明粉防己碱在1.0,4.0g范围内呈现良 好的线性关系. l2345 1,3:供试品;4:粉防己碱对照品;5:阴性对照 图1对照品与供试品溶液色谱图 2.6精密度试验取同一供试品溶液于同一硅胶G薄层 板按上述色谱条件扫描测定,峰面积基本一致,RSD= 1.29%,结果表明测定误差符合要求. 2.7稳定性试验吸取供试品溶液点于同一硅胶G薄层 板上,展开,显色,每隔30min扫描一次,连续扫描测定6 次,记录峰面积,薄层显色在2.5h内较稳定(RSD= 1.52%). 2.8重复性试验按拟定的测定方法,对同一批样品(批号 20100425)分别制备供试液,测得样品中粉防己碱的平均含 量为0.5115mg/g,RSD=1.5%(n:4).结果表明本方法 重现性良好. 2.9加样回收率试验取已知含量的样品,加入一定量粉 防己碱对照品,依上述方法测定,计算回收率,平均回收率为 102.1%,RSD=1.0%(n=3),结果见表1. 表1粉防己碱回收率测定结果(n=3) 2.10样品测定精密吸取供试品溶液,对照品溶液各l0 txl,点于同一硅胶G薄层板上,按上述方法展开,扫描.测量 供试品吸收度积分值,结果见表2. 表2粉防己碱含量测定(n=3) 3讨论 本制剂中药材防己曾按照《中国药典》条件展开,分离 虽好,但斑点不够集中,不利扫描测定,因此本文在含量测定 中选用不同于药典的条件,以氯仿一甲苯一乙醇一浓氨水 (10:5:2:0.5)为展开剂,展距以8cm为宜,显色要均匀,显 色后放置30min后扫描测定.从结果可以表明,色谱分离 效果好,斑点集中. 本含量测定中所采用的展开剂在实验过程中,发现浓氨 的质量与分离效果有很大关系,放置较久的氨水,分离效果 ,在采用此展开系统时浓氨试液必须 差且斑点不圆整;因此 用新鲜配制方可保证分离度.对于样品与对照品扫描图谱 一 致,均在510nm处有最大吸收,单波长及双波长锯齿扫描 图一致,背景均无干扰,为了节约时间,提高效率,采用单波 长锯齿扫描. 本文章采用碱性展开剂,处方中有效成分粉防己碱在 510nm处有最大吸收,并能与样品中其他成分达到基线分 离.阴性对照品中未检出粉防己碱,证明排除了非生物碱成 分的干扰,本方法简单快捷,重现性好,精密度高,为液体制 剂中生物碱测定的一种理想方法. 本文检测结果中,不同批号样品含量相差较大,这与所 用原药材不是同一批有关,因此,控制原药材质量与确保制 剂质量有非常密切关系. 参考文献 [1]康廷国.中成药薄层色谱鉴别[M].北京:人民卫生出版社, l995. [2]苗明三,等.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生 出版社,2002:890. [3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中 国医药科技出版礼,2010:139—140.