健脑灵片薄层鉴别方法探究

健脑灵片薄层鉴别方法探究 【摘 要】,目的,研究健脑灵片的质量控制方法,以提高 健脑灵片的质量。方法,采用薄层色谱法对处方中主要 药味进行定性鉴别研究。结果,方中当归、川芎、五味子、 白芍的薄层色谱上具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强, Rf值适中,阴性对照无干扰。结论,方法简便可靠,专属性 强,重现性好,可用于健脑灵片的质量控制。 【关键词】,健脑灵片当归、川芎、五味子、白芍薄层色 谱法 【中图分类号】R284,1,R944,4【文献标识码】A【文 章编号】1007,8517,2008,08,0026,02 Study on the methodof TLC idenfification for Jiannaoling Tablets Xu,peng Huaihua Institute for Drug Control, HuaihuaHunan418000 AbstractObjective To establish the method of TLC denfification and improving the quality standard forJiannaoling tablets ,Methods The TLC was used to indentifymajor drugs in the prescntion, Results Radix 1 Angellicae Sinensis 、Rhizoma Chuangxiong、 FructusSchisandraeChinensis、Radix paeoniae Alba in the prescntion could be idenfified 。the spots on a TLCwere dear specific ,The Rf of spotswas moderate。The negative confrast was notdisturbed, ConclusionThe methodissimple,accurate,and roducibie ,there fore it can be used for the quality controlforJiannaoling tablets , Key s,Jiannaoling Tablets,Radix Angellicae Sinensis 、Rhizoma Chuangxiong、Radix Astragali、Radix paeoniae Alba ,TLC 健脑灵片的标准为《卫生部中药成方制剂第十二册》。此 方剂由当归、川芎、五味子、白芍等13味中药组成,具有 滋肾、镇静、安神的功效。是一种用于肾阳不足引起的神经 衰弱、头晕、失眠、尿频、多梦等症的良药。原标准只有显 微和试管鉴别,无法从根本上保证药物质量。本文采用薄层 色谱法对其中的当归、川芎、五味子、白芍进行定性鉴别, 结果满意,可作为该药品质量控制方法。 1 材料、仪器与试剂 1,1 材料健脑灵片,河南天地药业股份有限公司 批号, 20070102、20070401、20080203、,阴性对照自制,当归 对照药材,批号,110726,200610,,川芎对照药材,批号, 110726,200610,,五味子对照品,批号,120974, 2 200609,,芍药苷对照品,批号,110752,200511,均购自中国药品生物制品检定所。 1,2 仪器 SK3300H型超声仪,上海科导超声仪有限公司,,电热恒温水浴锅,江苏金坛市中大仪器厂,,AUW220D,日本岛津,,UX2200H,日本岛津,,ZF,2型三用紫外分析仪,上海市安亭电子仪器厂,,托盘天平,福州仪表仪器厂,。 1,3 试剂 硅胶G由青岛海洋化工厂生产,试剂、试药均为分析纯。 2 方法与结果 2,1 当归的薄层色谱鉴别1 取本品5片,除去糖衣,研细,加乙醚20ml,超声提取30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取当归对照药材0,5g,同上法制成对照药材溶液。取缺当归的阴性对照溶液10ml,同上法制备成缺当归的阴性对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、当归对照药材溶液及缺当归的阴性对照药材溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷,乙酸乙酯,91,为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯,365nm,下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照无干扰。结果见图1A。 2,2 川芎的薄层色谱鉴别1 取本品20片,除去糖衣,研细,加三氯甲烷30ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干, 3 残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。取川芎对照药材0,1g,同上法制成对照药材溶液。取缺川芎的阴性对照溶液10ml,同上法制备成缺川芎的阴性对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、川芎对照药材溶液及缺川芎的阴性对照溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚,乙酸乙酯,11,为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯,365nm,下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰,结果见图1B。 2,3 五味子的薄层色谱鉴别1 取本品10片,除去糖衣,研细,加三氯甲烷20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。取缺五味子的阴性对照溶液10ml,同上法制备成缺五味子的阴性对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、五味子甲素对照品溶液及缺五味子的阴性对照溶液各5,10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚,30,60?,,甲酸乙酯,甲酸1551的上层溶液为展开剂,展开取出,晾干。置紫外光灯,254nm,下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。 结果见图1C。 2,4 白芍的薄层色谱鉴别1 取本品20片,除去糖衣, 4 研细,加乙3醇80ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。取缺白芍的阴性对照溶液10ml,同上法制备成缺白芍的阴性对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、芍药苷对照品溶液及缺白芍的阴性对照溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,甲酸,405100,2,为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5,的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。阴性对照无干扰。结果图1D。 3 讨论 对本品的薄层定性鉴别均进行了阴性对照试验,结果各薄层色谱斑点清晰,专属性强,重现性好,不含被测成分的阴性对照无干扰,可以定性地控制该制剂的质量。展开剂系统的选择,在川芎的鉴别中曾比较了不同比例的展开剂,以石油醚,乙酸乙酯,1,1,展开为最佳。展开剂的极性对分离效果影响较大,极性偏小会造成Rf值偏低。本品原药材多,成分复杂,难分离、纯化。试验中曾查阅有关文献,采用多种方法提纯,经比较所采用的薄层鉴别提取方法较好, 5 展开后斑点清晰,拖尾少,专属性较强,简便准确,重现性好,可作为健脑灵片的质量控制方法。 参考文献 1国家药典委员会, 中华人民共和国药典一部M, 北京,化学工业出版社,2005,89,454,212,299 ,收稿日期,2008,6,20, 6