[训练]过氧化苯甲酰

[训练]过氧化苯甲酰 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 一、简介: 过氧化苯甲酰,,,,,:,, ,,，:，,,,,,,:,白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味。是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。加入硫酸时发生燃烧。主要用途:合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。过氧化苯甲酰能对面粉起到漂白和防腐的作用，过氧化苯甲酰已经安全性评估，同时对面粉的漂白和防腐也有很积极的作用，也有研究认为对人体有一定的负面作用。 外观与性状:白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味 分子量:242.23 熔点:103?(分解) 溶解性:微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等 密度:相对密度(水=1)1.33 稳定性:稳定 二、过氧化苯甲酰的主要作用 1.后熟作用 新生产的小麦粉粘性大，缺乏弹性和韧性，用来做面点特别是面包类食品时效果不好，容易出现不起个儿、皮色暗、易塌陷收缩、组织不均匀等情况，但经过一段时间贮藏后，小麦粉及其制品的品质会得以改善和提升，这种现象称为小麦粉的“后熟”。小麦粉利用空气中的氧可以完成自然后熟，一般需要,,,周时间，如果采用自然后熟就会直接影响小麦粉生产企业的生产运营。,,,被添加到新磨的小麦粉中后，可以在,,,,内促进小麦粉加速完成后熟进程，大大缩短了小麦粉后熟时间和存储周期。 2.漂白作用 新生产的小麦粉色泽为白色或略带浅黄色，小麦粉显色主要是因为含有类胡萝卜素等色素物质。类胡萝卜素由胡萝卜素和叶黄素组成，前者占,,,，后者占,,,。类胡萝卜素色素的分子结构中含有多个双键，并构成一个较大的共轭体系，共轭双键是一种发色基团。,,,被添加到小麦粉中后，在空气和酶的作用下水解，放出活性氧，并氧化小麦粉中类胡萝卜素的共轭双键，改变发色基团的结构，使色素含量减少，小麦粉白度增加。 3.防止霉变(防腐抑菌)作用 小麦粉在从生产加工到流通及贮存等诸多环节中，都可能会遇到霉菌等微生物污染。在潮湿环境里，可能还会受到其它杂菌污染。,,,可氧化小麦粉中的类胡萝卜素，最终生成的苯甲酸则残留在小麦粉中。而苯甲酸是食品防腐剂苯甲酸钠和苯甲酸钾的有效成分，对小麦粉有杀菌防虫作用，有利于小麦粉的储存。 4.提高粉色与出粉率 小麦粉的粉色是小麦粉等级重要指标之一。人们通常认为小麦粉的粉色白，小麦粉的质量就好。麦皮和胚乳中的黄色素(β,胡萝卜素、叶黄素)是小麦粉呈色的主要物质。一般来说，小麦出粉率越高，小麦粉的粉色也就越差。为追求小麦粉具有良好的粉色，在不使用面粉增白剂的前提下，就需要控制小麦的出粉率。由于,,,能够氧化小麦粉中β,胡萝卜素，提高小麦粉色的白度，因而就等于间接地提高小麦的出粉率，有利于提高小麦粉企业的效益。,,,不仅可以使小麦粉白度提高,,,个百分点，小麦出粉率提高,,,个百分点，而且小麦粉的色泽依然保持良好状态。 三、过氧化苯甲酰安全性评价 1.,,,对小麦粉品质的影响 (1),,,在增白小麦粉的同时可能掩盖了粉色不合格的缺陷，同时还会破坏小麦粉营养成分 (2),,,添加过量会对小麦粉及其制品产生负面作用。 (3),,,可能会造成小麦粉灰分含量增多。 2.,,,对消费者安全的危害 (1)对肝脏的危害 ,,,添加到小麦粉中可水解放出活性氧，生成苯甲酸残留在小麦粉中。苯甲酸在正常添加量下不在肌体积蓄，部分与甘氨酸结合形成马尿酸，其余与葡萄糖醛酸结合而形成,,苯甲酰葡萄糖醛酸，,,,,,,,的苯甲酸在人体,,内会排出，,,,,,,内则完全排出体外。而未分解的,,,在加热时会形成苯环基，并与,,,结合则生成苯酚。苯酚具有特殊的气味，有毒性。苯甲酸在肝脏内进行分解，长期过量食用可能会损害肝脏功能。 (2)潜在的遗传性和致癌性。 ,,,从被发明，到,,世纪初被国际认可作为小麦粉增白剂，再到现在刚,,,年左右。性状和作用与,,,相似的溴酸钾，正因为其残留物有致癌毒性危险，在面包中使用了近,,年后，于,,,,年代起被各国和组织逐渐禁止，我国在,,,,年禁止小麦粉中使用溴酸钾。 高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰 1. 材料与方法 1.1 试验仪器 高效液相色谱仪，紫外检测器。 1.2 试验试剂 无水乙醇:纯、50%碘化钾水溶液;过氧化苯钾酰标准溶液:精密称取过氧化苯钾酰纯品(98%以上)0.1 000g，以无水乙醇溶解,定容至100ml此标准溶液为1mg/ml;0.02mol/L乙酸铵溶液:称乙酸铵1.54g，加水至1 000ml。 1.3 色谱参考条件 UV=230nm，DiamonsiC18柱，4.6×250mm，5μm。流动相: 甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=25:75;进样量为10μl。 1.4 绘制标准曲线 分别吸取1.0mg/ml的过氧化苯甲酰标准液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于比色管中, 各加无水乙醇2.0ml、50% 碘化钾溶液1.0ml，混匀，放置10min，使其充分反应，加水至10.0ml混匀，浓度分别为0、20、40、60、80、100μg/ml，分别用高效液相色谱仪绘制标准曲线 1.5 样品测定 称取1.00g 样品于10ml比色管中，加2.0ml无水乙醇，在高速液体混合器上混匀1min，静置5mins后加50% 碘化钾溶液1.0ml于高速液体混合器上混合1min，放置10mins，使其充分反应，加水至10.0ml混匀，静置。吸取上清液过0.45μm滤膜，进样10μl于HPLC柱上分析，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.6 计算公式 X,A×1000 /m×1000 式中:X为样品中过氧化苯甲酰含量(g/kg)，A为从标准曲线中查得的过氧化苯甲酰的量(mg)，m为样品取样量(g)。 2 结果与分析 2.1 标准色谱图 3 讨论 本文建立的用HPLC法直接测定面粉的过氧化苯甲酰 的方法，与气相色谱法、间接碘量法相比，更能准确地反应 面粉中过氧化苯甲酰的总加入量。该方法简单、操作方便。 气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量 一、实验部分 1.实验原理 过氧化苯甲酰(BPO)在酸性介质中被碘化钾还原为苯甲酸,测定苯甲酸即可求出过氧化苯甲酰(BPO)的含量。 2(仪器及试剂 GC-14B气相色谱仪(日本岛津公司);附氢火焰离子化检测器(FID)。N-2000色谱数据工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。甲醇、乙醚、丙酮、冰乙酸、无水硫酸钠、饱和碘化钾、硫代硫酸钠(100g/L)、硫酸(1+9)、饱和氯化钠,均为A R级。过氧化苯甲酰标准:用丙酮配成(BPO)浓度为0.1mg/mL。 3(仪器的工作条件 色谱柱:内径3mm,长2.5m玻璃柱,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60—80目Chromosorb W AW;温度:柱温170?,进样口,检测器210?。气体流速: N2170mL/min、H260mL/min、空气50mL/min。 4(标准曲线绘制 准确吸取0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0mL 0.1mg/mL BPO标准溶液于50mL比色管中,加入丙酮20mL、冰醋酸2.0mL、饱和碘化钾2.0mL,加塞摇匀,置暗处放置15min。加入100g/L硫代硫酸钠2mL,褪去碘色。转入250mL分液漏斗中,加入硫酸(1+9)2mL,调节溶液为强酸性,加入5mL饱和氯化钠溶液。分次加入30、20、20mL乙醚提取,合并醚层。经无水硫酸钠脱水后减压浓缩至干。加入5mL丙酮溶液,供色谱待用。各浓度标准液分别进样2.0μL。以浓度-峰面积制作校准曲线。 5(样品测定 准确称取10.0g面粉样品于100mL具塞试管中,加入20mL饱和氯化钠溶液。混匀,分别加入乙醚30、20、20mL提取三次,合并醚层,浓缩至5mL。以下按2.4操作。以保留时间定性,峰面积定量,计算过氧化苯甲酰含量。 二、结果与讨论 1(样品的干扰 因面粉在生产过程中一般不会加入苯甲酸,故该法基本无干扰,故可直接进行测定。但过氧化苯甲酰为易爆物品。常需加入30%水保存,所以配制标准溶液时,需现用现配,重新标定。 2(冰乙酸、碘化钾用量的选择 在酸性条件下碘化钾可还原氢化苯甲酰为苯甲酸。冰乙酸用量分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,实验明,加入2.0mL冰乙酸即可达到适宜的酸度。饱和碘化钾用量分别为0.5、1.0、2. 0、3.0、4.0、5.0mL,结果表明,加入2.0mL饱和碘化钾,即可达到碘化钾过量,因此,加入2mL冰乙酸及2.0mL碘化钾,可确保还原反应完全。 3(柱温及载气流量的选择 及灵敏度。结果表明当柱温过低 ,流量过小,选用柱温,分离速度慢170?,N2,峰形差。柱温过高流速170mL/min,,分离效果及峰形较好流速过大,会影响分离,分离速度较快,灵敏度最高。