血压的调节

中华人民共和国国家 UDC 665.41:546.18 氯化石蜡氯含量测定 汞量法 GB 1679-88 Chlorinated paraffins一Determination of chlorine content一 Mercurimetric method 代替 GB 1679-81 本标准适用于氯化石蜡系列产品氯含量的测定。 1 原理 通过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品中的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电 离的硝酸汞溶液将氯离子变为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酞脱指示剂与过量的汞离子(Hg2`)生 成紫红色络合物来判定终点。 2试剂和溶液 当未注明时，使用试剂均为分析纯级，水均为蒸馏水或相应纯度的水。 2.1硝酸 (GB 626-78): 1:1溶液。 2.2过氧化氢 (HG 3一1082-77):30溶液。 2.3 氧气。 2.4嗅酚蓝 ( HG 3-1224-79): 0.1%乙醇溶液。 2.5氢氧化钾(GB 2306-80): log/1-溶液。 2.6 几苯偶氮碳酸脱:0.5%乙醇溶液。当变色不灵敏时，应重新配制。 2.7氯化钠(基准试剂):0.05M标准溶液。 预先将氯化钠于500一600℃下烧至恒重，准确称取2.9228(称准至。.0019)置于烧杯中，加少量 水溶解，将溶液全部移人1000-1容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 2二 硝酸汞〔Hg(NO3) 2 . H2O ): 0. 025M标准溶液。 2.8.1配制:称取8.579硝酸汞(2.8)置于250-1烧杯中，加7m1硝酸溶液(2.1)，加少最水溶解， 必要时过滤，移人1000-1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2.8.2标定:准确量取25-1氯化钠标准溶液(2.7)，置于500m.锥形瓶中，加100-1水和2一3 滴嗅酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液 (2.1)至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加Iml二苯偶氮碳酞腆指示剂， 用0. 025M的硝酸汞标准溶液 (2.8)滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。 滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。 同时作空白试验。 2.8.8硝酸汞标准溶液的克分子浓度按式 (1)计算: Ml。「, 二二一 -.‘.--........................................(1) 2(V一气 ) 式中:My— 氯化钠标准溶液的克分子浓度; 一 目所取氯化钠标准溶液的体积，ml; — 滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml, — 摘定空白所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mla ? ? ? 3 仪器设备 3.1 一般实验室仪器设备。 中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准 1988一10一01实施 GB 1879-88 3.2 旗形滤纸:形状如图to ? ? ? ? ? ? ?????? 20只20 图 1 旗形滤纸 3.3 燃烧瓶:500 m t标准磨口烧瓶，形状如图20 图 2 燃烧瓶 4 操作步骤 二1试液的制备 将折叠好的滤纸 (3.2)放入燃烧瓶塞子上的铂金丝 (或镍铬丝)螺旋体内，以减量法称取样品 0.03-0.059(称准至0.00029)于滤纸中，放好后使滤纸尾部外露。 GB 167.一二 加20 ml氢氧化钾吸收液(2.5)于空的燃烧瓶(3.3)中，加2滴过氧化氢 (2.2)，以中等流速的氧 气 (2.3)在其液面上吹约30s- 一手拿瓶子，一手拿塞子在酒精灯上点燃撼纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在 塞子周围形成液封，置于安全罩内，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置5 -10-in. 用100-1水冲洗塞子，洗液并人燃烧瓶中，加2-3滴澳酚蓝指示剂(2.4).滴加硝酸溶液 (2.1), 至溶液的颜色由蓝变黄，再过最1滴。 4.2 滴定 向试液(4.1)中加人1ml二苯偶氮WAR指示剂 (2.6)，用0.025M硝酸汞标准溶液 (2.8)滴定至 溶液的颜色由黄色变到紫红色。 滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。 同时作空白试验。 肠结果的表示和计算 5.1抓含量 (以抓计)按式 (2) CI(%)= 计算: (2·孺·M x 35.45)/二·100 M (V一V.) x 7.090 二二一 ............⋯ ⋯ 仍 ........⋯⋯。..4····一 (2) 式中: V- 滴定样品所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，m卜 Vn- 滴定空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，m卜 M--}肖酸汞标准溶液的克分子浓度， 二一，一样品质是， 35.45一一氛的原子量。 5.2结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差应不大于。.5%0 196 GB 1878-88 附 度 液 ? ? (补充件) A1 原理 在碱性溶液中用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式 溶解。 A2操作步骤 将废液收集于约50L容器中，当废液达40L时，依次加人400-1 40%的氢氧化钠溶液，100嘛化 钠(Na2S·9H20)摇匀，lomf垢缓缓加人400m130%的过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将 上部清液排人废水中，沉淀物转人另一容器中，设专人负责汞回收。 以上使用试剂均为工业级。 附加说明: 本标准由山西省化工研究所归口。 本标准由山西化工研究所负责起草。 本标准主要起草人李俊卿。