高效液相色谱法测定聚维酮碘栓中聚维酮碘含量
医药导报2006年 11月第25卷第 11期 ·1213·
高效液相色谱法
测定聚维酮碘栓中聚维酮碘含量
李忠忠 ,戴学伟 ,秦海旭 ,刘亚非
(1.中国医科大学附属第四医院药剂科,沈阳 110005;2.沈阳军区沈阳总医院药剂科,110016)
[摘 要] 目的 建立测定聚维酮碘栓剂中聚维酮碘含量的高效液相色谱法。方法 用甲醇提取,采用 Kromasil
C。 色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 m)为固定相,乙腈 :水(55;45)为流动相,检测波长为 230 nlll。结果 聚维酮碘在
20...
医药导报2006年 11月第25卷第 11期 ·1213·
高效液相色谱法
测定聚维酮碘栓中聚维酮碘含量
李忠忠 ,戴学伟 ,秦海旭 ,刘亚非
(1.中国医科大学附属第四医院药剂科,沈阳 110005;2.沈阳军区沈阳总医院药剂科,110016)
[摘 要] 目的 建立测定聚维酮碘栓剂中聚维酮碘含量的高效液相色谱法。方法 用甲醇提取,采用 Kromasil
C。 色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 m)为固定相,乙腈 :水(55;45)为流动相,检测波长为 230 nlll。结果 聚维酮碘在
200~700 g·mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6;方法回收率为 99.90% ~101.83%,RSD为0.17% ~0,95%。
结论 该方法准确可靠,重现性好,操作简便快速 ,可用于栓剂中聚维酮碘的含量测定。
[关键词] 聚维酮碘;栓剂;高效液相色谱法;含量测定
[中图分类号] 11979.7;11927,2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2006)11—1213-01
聚维酮碘是一种临床常用的新型消毒剂,《中华人民共和
国药典》(2005年版)收载了其原料药、溶液剂、软膏剂、栓剂、
凝胶剂,并采用电位滴定法测定有效碘的含量⋯。为进一步研
制以聚维酮碘为主药的复方制剂及其质量控制方法 ,笔者在本
实验中建立了测定栓剂中有效碘含量的高效液相色谱法。该
方法灵敏、准确,重现性好,出峰时间短,为聚维酮碘 的含量测
定提供了新的方法。
1 仪器与试药
Waters600高效液相色谱 系统(美国 Waters公 司),Waters
2487紫外检测器,N2000色谱工作站;聚维酮碘对照品(辽宁卫
华消毒制剂厂生产),自制聚维酮碘栓剂 ;乙睛和甲醇均为色谱
纯 ;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 固定相:Kmmasil cl8色谱柱(4.6 mm x 250
mm,5 m);流动相:乙腈 :水 =55:45;柱温:25℃;流速:0.8
mL·rain。。;检测波长 :230 nm;进样量 :2O 。定量方法:外标
法。
2.2 供试品溶液的制备 取聚维酮碘栓剂适量 ,置于小烧杯
中,加甲醇约60 mL,置于40℃水浴中加热使溶解,冷却至室
温,用滤纸过滤,滤液置于 100 mL容量瓶中(反复提取 3或 4
次),加甲醇至刻度,使成浓度为400 g·mL 的溶液,再用孔
径为 0.45 m的微孔滤膜过滤后 ,即得聚维酮碘供试品溶液。
栓剂基质供试品液的制备:取空 白栓剂基质适量,按上述方法
制备,即得栓剂基质供试品液。
2.3 对照品溶液的制备 精密称取聚维酮碘对照品适量,用
甲醇定容于 10 mL容量瓶中,得 100 mg·mL 的聚维酮碘对照
品储备液。
2.4 标准曲线的制备 分别精密量取聚维酮碘对照品储备液
适量,置于 10 mL容量瓶 中,用 甲醇定容后得 200,250,300,
[收稿日期] 2006-03-20 [修回日期] 2006-134.15
[作者简介] 李忠忠(1955一),女,辽宁沈阳人,主任药师,学士 ,
主要从事药物剂型及临床药学研究。电话 :024—62037417.E.mail:
cmu~,h-lzz@ 126.corno
350,400,450,500,550,600,650和 700 g·mL 的标准溶液。
摇匀,分别精密量取上述标准溶液20 进样。进行色谱分析 ,
记录色谱峰面积。以聚 维酮碘浓度 ( )为横坐标 ,以峰面积
(1,)为纵 坐标,得线 性方程 为:Y=89 928X一868 815,r=
0.999 6,线性范围为200~700 g·mL”。
2.5 精密度实验 取浓度为 200,400和 600 g·mL 的 3份
对照品溶液,每份对照品溶液连续进样 3次 ,结果聚维酮碘色
谱峰面积的 RSD分别为 0.17%,0.42%和 0.60%。
2.6 稳定性实验 取浓度为400 g·mL 的供试品溶液,分别
于 0,12,24,48,72,96和 120 h后进样,依法测定,结果测定聚
维酮碘含量RSD为0.45%,
明供试品溶液在5 d内稳定。
2.7 回收率实验 空白回收率 :取 15粒空白栓剂,分别置于 3
个小烧杯中,精确加入对照品储备液 0.2,0.4和 0.6 mL,再加
甲醇约60 mL,余下操作同供试品溶液的制备。进行色谱分析,
测得空 白回收率分别为99.90% ,99.98%和 101.83%,RSD分
别为0.95% ,0.17%和 0.6o%。加样回收率 :取 15粒聚维酮碘
栓剂,置于 3个小烧杯 中,精确加入对照品储备液 0.1,0.2和
0.4 mL,再加甲醇约60 mL,余下操作同供试品溶液的制备。进
行色谱 分析,测得 加样 回收率分 别 为 98.85%,99.20%和
99.36%,RSD分别为1.06%,0.94%和 1.10%。
2.8 样品的测定 精密量取400 g·m 对照品溶液及供试
品溶液各 20 mL,进行色谱分析。按外标法以峰面积计算含量,
结果标示量为 100.1%,RSD:1.26%。依据《中华人 民共和国
药典》(2000年版)方法测定,结果标示量为 100.3%,RSD为
1.68% 。
3 讨论
聚维酮碘栓剂为特殊腔道用药,用于治疗泌尿系统疾病,
每粒含有效碘4 mg。在本实验色谱条件下,最低可检测到有效
碘 5 g·mL一。改变流动相的比例可调整聚维酮碘出峰时间
的快慢。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会,中华人民共和国药典(.2-部)[z],北京:化学工
业出版社,2005,823—824,
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