聚乙烯醇缩甲醛修正胶棒的研制
聚乙烯醇缩甲醛修正固体胶棒的研制
徐金宝! 王永红! 钟国伦
"浙江大学宁波理工学院生物与化学工程分院!浙江 宁波
!"#"$$
#
摘 要!以聚乙烯醇缩甲醛!
%&'
"作为胶粘剂和成膜剂 #硬脂酸作为赋型剂 #甘油作为保湿剂和
()*
+
作为覆盖剂$制得具有文字涂改功能和纸张粘接功能的修正胶棒% 采用单因素试验法探讨了配方中各主
要成分含量对修正胶棒性能的影响$从中优选出制备修正胶棒的较佳工艺条件% 结果表明&当
!
!
%&'
胶
液"
,#"-
#
!
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()*
+
"
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聚乙烯醇缩甲醛修正固体胶棒的研制
徐金宝! 王永红! 钟国伦
"浙江大学宁波理工学院生物与化学工程分院!浙江 宁波
!"#"$$
#
摘 要!以聚乙烯醇缩甲醛!
%&'
"作为胶粘剂和成膜剂 #硬脂酸作为赋型剂 #甘油作为保湿剂和
()*
+
作为覆盖剂$制得具有文字涂改功能和纸张粘接功能的修正胶棒% 采用单因素试验法探讨了配方中各主
要成分含量对修正胶棒性能的影响$从中优选出制备修正胶棒的较佳工艺条件% 结果
明&当
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!
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胶
液"
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#
!
!
()*
+
"
,.$-
#
!
!甘油"
,#-
和
!
!硬脂酸"
,.-
时$修正胶棒的综合性能相对最好%
关键词!修正胶棒'涂改'粘接'聚乙烯醇'聚乙烯醇缩甲醛'胶粘剂
中图分类号!
(/.!012
文献标志码!
!
文章编号!
"##$%&'$(
"
""
$
""%$$!23$.
收稿日期%
+$""3$43+$
&修回日期%
+$""3$03+0
'
作者简介%徐金宝(
"254
)$!浙江台州人!助工!主要从事精细化工产品等方面的研制与应用研究'
6378)9
%
:;<"254="+4>?@7
通讯作者%钟国伦'
6378)9
%
A
?@7
!
前 言
固体修正胶棒是由本课组自主研发的*集文
字修正与纸张粘接功能于一体的新型文具产品' 修
正胶棒"呈白色固体状!置于口红式容器内$' 若作
为修正产品使用时!可将由容器底座旋出的胶棒涂
抹在需修改的图文处!干燥后可进行再写&修正胶
棒若作为胶粘剂使用时!其用法与固体胶棒相同'
传统文字修正产品"如修正液等$的缺点%
!
由
于其大多呈液态! 故使用时流出的液体量较难控
制!从而易将不该修正处也涂抹掉&
"
修正液中粉
体易团聚!每次用前需反复用力摔摇方能使用&
#
携
带不慎时会漏液!使用不方便&
$
多含有机溶剂!对
人体健康带来负面影响'
本研究针对传统修正产品的上述不足之处!以
聚乙烯醇缩甲醛"
%&'
$作为成膜剂和胶粘剂*甘油
为保湿剂*硬脂酸钠为赋型剂*
()*
+
作为覆盖剂*水
作为溶剂和尿素为改性剂等! 制成一种成本低廉*
使用更方便*环保性更好且具有纸张粘接功能的固
体修正胶棒'
"
试验部分
!"!
试验原料
聚乙烯醇"
%&F
$*尿素!工业级!中国石化上海
石油化工股份有限公司&甲醛!分析纯!无锡市龙吉
利化工有限公司&硬脂酸*甘油!工业级!杭州油脂
化工有限公司&盐酸"
GH9
$!分析纯!衢州市衢化化
工有限公司&氢氧化钠"
I8*G
$!分析纯!杭州萧山
化学试剂厂&钛白粉"
()*
+
$!工业级!杜邦公司'
!"#
试验仪器
涂
3.
杯! 天津永利达材料试验机有限公司&
J6'""$0
型涂膜器! 广州市盛华化工科技有限公
司&恒温水浴锅!金坛市金华仪器厂&电动搅拌机!
广州仪科实验室技术有限公司'
!"$
试验制备
">!>" %&'
胶液的制备
在装有电动搅拌器* 回流冷凝管的三口烧瓶
中!按配比一次性加入
%&F
和水!边搅拌边水浴升
温至
2$)
!恒温搅拌
" C
左右"直至
%&F
全部溶解$&
降温至
5# )
!滴加
GH9
!调节
KG
值至
+*!
!缓慢滴
加甲醛后保温反应
" C
& 降温至
5$)
! 滴加
!$-
的
I8*G
溶液!调节
KG
值至
0*5
!分
+
批加入尿素!保
温反应
!$ 7)A
即可'
">!>+
修正胶棒的制备
在制成的
%&'
胶液中加入甘油!
5$)
搅拌均匀
后加入硬脂酸! 混合均匀& 然后加入
!$-
的
I8*G
溶液调节
KG
值至
2
!加入
()*
+
!混合均匀&趁热灌
中 国 胶 粘 剂
+,-.! !/,01-201
""
年
""
月第
+$
卷第
""
期
2345+$ I@5""
!
I@L> ""
!5! !
455
! "
装!冷却后得到修正胶棒"根据需要还可添加适量
香精#$
!"#
性能测试
!"#"! $%&
胶液的性能
"
!
%胶液流动性&采用涂
'#
杯进行测定$
'
(
%胶液粘接性&纸张经施胶"施胶面积
!) *+
(
%
!
黏合
!
干燥
!
撕开后!观察其破纸情况$
"
,
%凝胶时间&以加入甲醛至胶液发白并有絮
状物产生时的时间段作为衡量指标$
"
#
%抗冻性&将胶液
'!-!
放置
(# .
后恢复至室
温!若其流动性(粘接性下降时!则视为抗冻性差)
!"#"(
固体修正胶棒的性能
'
!
#粘接性'或固含量(耐寒性(赋型性和涂布
性等#&按照
/012 (-34
*
())4
进行测定5!6)
'
(
#覆盖能力'或涂膜强度+再次书写可能性和
附着力等%&按照
/0 (733
,
())#
标准进行测定-将
涂抹方式改为胶棒均匀来回涂抹
(
次!其他步骤同
该标准%5(6.
-
,
%
89
值&采用广泛
89
试纸进行测定.
-
#
%储存稳定性&将胶棒室温放置
!"3 :
!若其各
项性能无明显变化时!则视为合格.
!
结果与讨论
$"!
制备
%&'
胶粘剂的影响因素
$%&
胶液作为胶粘剂和成膜剂!其性能的好坏
直接影响整个体系的性能. 作为胶粘剂时需以最少
施胶量来提供充分的粘接力/作为成膜剂时需达到
一定的胶膜强度和附着力!并且其涂层应具备薄而
韧之特征.
("!"! $%;
型号的影响
$%;
可根据其水解度和聚合度不同进行分类.
在其他条件保持不变的前提下! 不同
$%;
型号对
$%&
胶液和固体修正胶棒最终性能的影响如表
!
所示.
由表
!
可知& 由
$%;!4--
+
$%;!4<<
制成的修
正胶棒具有优良的耐寒性. 考虑到实际生产过程中
$%;!4--
溶解时会产生大量气泡! 故本试验选择
$%;!4<<
制备修正胶棒.
("!"( $%&
胶液的凝胶时间
$%;
水溶液本身稳定性较差!久置后因呈冻胶
状而失去流动性和粘接性! 故将甲醛引入体系中/
在酸性条件下甲醛和
$%;
发生缩醛化反应生成
$%&
! 可使胶液性能稳定且粘接力更大 . 由于
!
-
$%;
%
"!
-甲醛%比例直接决定了
$%&
胶液的质
量!故控制缩醛度是能否成功制备
$%&
胶液的关键
所在. 在其他条件保持不变的前提下!
!
-
$%;
%
"
!
-甲醛%比例+
89
值+反应温度和反应时间对
$%&
胶液或胶棒性能的影响如表
(#
表
3
所示.
由表
(
可知&
!
-
$%;
%
"!
-甲醛%比例越低-即甲
醛含量越高%!反应速率越快!胶液稳定性越高且粘
接力越大/但甲醛含量过多时反应难以控制!体系
易产生凝胶而报废!同时胶液中游离甲醛含量也会
过高.大量试验结果表明!当
!
-
$%;
%
"!
-甲醛%
= #"!
时!可制成性能良好的修正胶棒用
$%&
胶粘剂.
由于
$%;
和甲醛的缩醛反应是在酸性条件下
进行的! 故
89
值是影响缩醛反应速率和反应终点
的主要因素之一.
89
值越大! 缩醛反应速率越
慢-即反应时间越长%/
89
值过低时!缩醛反应速率
过快! 故体系因难以控制反应终点而易产生凝胶.
由表
,
可知&缩醛反应阶段
89
值为
(#,
时较适宜.
在缩醛反应结束时!将体系
89
值调至
4#-
-终止反
应的进行%!能避免产生凝胶/同时弱碱性条件下有
利于尿素和甲醛之间的缩合反应 5,6!从而有利于进
一步降低体系中的游离甲醛含量!改善胶液及胶棒
的最终质量.
表
! %&(
型号对
%&'
胶液及胶棒性能的影响
2:>"! ?@@A*B C@ $%; BD8AE CF 8GC8AGBHAE C@ $%& :I.AEHJA :FI KLMA EBH*N
$%;
型号
$%&
胶液 修正胶棒
流动性 粘接性 涂抹阻力 耐寒性-
'!- !
!
(# .
%
!4--
好 强 小 好
!4<<
好 较强 小 好
(#<<
较差 较弱 较大 比冻前难涂抹-掉渣%
(7<<
差 较弱 大 无法涂抹-失去粘接性%
表
$ !
!
%&(
"
!!
!甲醛"比例对
%&'
胶液性能的影响
2:>"( ?@@A*B C@ +:EE G:BHC C@ $%; BC @CG+:LIA.DIA CF 8GC8AGBHAE C@ $%& :I.AEHJA
!
-
$%;
%
"!
-甲醛% 粘接性
'!-!
抗冻性 凝胶时间
1+HF
-"!
差 差
!-,
7"!
一般 一般
!!3
#"!
较强 较好
<)
("!
很强 较好
#3
表
) *+
值对
%&'
胶液凝胶时间的影响
2:>", ?@@A*B C@ 89 J:LMAE CF KAL:BHCF BH+A C@ $%& :I.AEHJA
89
值
! ( , #
凝胶时间
1+HF 37 -4 <, !,)
表
#
反应温度对
%&'
胶液凝胶时间的影响
2:>"# ?@@A*B C@ GA:*BHCF BA+8AG:BMGA CF KAL:BHCF BH+A C@ $%& :I.AEHJA
反应温度
1! 73 43 -3 <3
凝胶时间
1+HF !3, !(4 <) 3)
徐金宝等 聚乙烯醇缩甲醛修正固体胶棒的研制第
()
卷第
!!
期
,??@AB C? D@4AB+C, B+*@ C, =C,E+,F :DC:@DBG C? !"' 4EH@I+J@
表
%
硬脂酸含量对
"#&
胶棒性能的影响
14=.( >??@AB C? IB@4D+A 4A+E AC,B@,BI C, :DC:@DB+@I C? !"' FKL@ IB+AM
反应时间
N*+, $) () %) //)
粘接性 差 好 好 凝胶
!
$硬脂
酸%
N9
硬度$赋型性% 粘接
性
覆盖
能力
涂抹
阻力软硬度 旋出后能否收回 成型性
/
很软 不能 强 大 大
0
较软 能 强 大 较大
$
适中 好 强 大 小
&
较硬 好 一般 较大 小
(
很硬 好 较差 小 小
表
' ()*+
含量的确定
14=.< #IA@DB4+,+,F 3425 AC,B@,BI
:5
值 胶棒性能
%#;
软$旋出后不能收回%
;#/)
硬度适中$成型性好%
/)#//
硬$成型性好!粘接性下降%
//#/-
很硬$粘接性很差%
表
, -.*
/
含量对
"#&
胶棒性能的影响
14=.% >??@AB C? 1+2
-
AC,B@,BI C, :DC:@DB+@I C? !"' FKL@ IB+AM
!
$
1+2
-
%
N9
硬度 赋型性 粘接性 覆盖能力
)
较硬 好 强 无
-)
较硬 好 强 差
$)
适中 好 强 好
()
偏软 一般 好
<)
软 结构松散$掉渣% 差 好
表
0
甘油含量对
"#&
胶棒性能的影响
14=.; >??@AB C? FKGA@DCK AC,B@,BI C, :DC:@DB+@I C? !"' FKL@ IB+AM
!
$甘油%
N9
施胶后干燥速率
N*+,
涂抹阻力 粘接性
) /.)
大 强
- /.&
较大 强
& -.)
适中 强
% $.)
较小 一般
/) $.)
小 一般
徐金宝等 聚乙烯醇缩甲醛修正固体胶棒的研制 第
-)
卷第
//
期
$)! !
(;)
! "
表
!" #$%
胶棒的实测性能
!"#$%& '"() )*+),-. /01/*0),*+ 12 34' .56* +),(7
&'&
最佳配方的确定及扩大试验
综上所述!
34'
修正胶棒的最佳配方为
!
"
34'
胶液#
89%!
$
!
"
!,:
;
%
8<&=
$
!
"甘油%
89!
和
!
"硬脂
酸%
8%?@@
%
""
"甲醛%
8 <"%
$缩醛反应阶
段
/A
值为
;#B
$ 缩醛反应结束时
/A
值为
?#C
$反
应温度为
C9 $
和缩醛反应时间为
% D
时! 制成的
34'
胶液具有相对最好的综合性能&
"
B
%当
!
"
34'
胶液%
89%=
$
!
"
!,:
;
%
8<&=
$
!
"甘
油%
89=
和
!
"硬脂酸%
8<=
时!修正胶棒的综合性能
相对最好&
"
<
%
!,:
;
作为覆盖剂通过
34'
附着在需涂改的
字体上! 其含量过多时会影响修正胶棒的赋型性!
并且会降低胶棒的粘接性和附着性&
"
9
%甘油作为保湿剂对延长修正胶棒的保质期
起到一定的作用!但其含量过多时会影响胶棒的干
燥时间!不利于立即书写&
"
E
%该修正胶棒具有成本低$制作工艺简单$无
废料产生和不污染环境等优点! 既可用作修正产
品!又可用作固体胶棒!是一种理想的文具用品&
参考文献
F%G HIJ! ;C9?
(
;&&?
!固体胶
FKG$
F;G HI ;E99
(
;&&<
!修正液
FKG$
FBG
徐金宝!王永红!钟国伦
$
透明性固体胶棒的研制
FLG$
中国
胶粘剂!
;&%&
!
%@
"
9
%'
BEMBC$
F
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