反相高效液相色谱法拆分西酞普兰对映异构体

反相高效液相色谱法拆分西酞普兰对映异构体鄢 乌兰辉员袁圆袁吴松圆袁卢建勋圆袁杨慧员袁杨庆云圆鄢鄢 渊员援内蒙古医学院药学院袁呼和浩特 园员园园缘怨曰圆援中国医学科学院北京协和医学院药物研究所袁 卫生部天然药物生物合成重点实验室袁北京 员园园园缘园冤 摘要摇 目的院建立西酞普兰对映异构体的 匀孕蕴悦手性分析袁用于草酸艾司西酞普兰光学纯度的分析测定遥 方法院采用不易 变性的卵类粘蛋白键合硅胶渊耘杂 原 韵灾酝冤为手性固定相袁以乙腈 原 园郾 园缘 皂燥造窑蕴 原员磷酸盐缓冲液渊责匀 苑郾 园冤渊员缘︰愿缘冤为流动相袁流 速为 员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员袁柱温 猿园 益袁检测波长 圆源园 灶皂袁对西酞普兰对映异构体进行分离测定遥 结果院西酞普兰对映异构体在卵粘 蛋白柱上实现了良好的分离袁分离度为 员郾 怨园遥 将该方法应用于手性拆分得到的草酸艾司西酞普兰的光学纯度测定袁结果光学 纯度大于 怨苑郾 怨豫 遥 结论院该方法分离度与重现性好袁可用于西酞普兰的光学纯度的分析测定及对拆分过程进行监测袁结果可 靠遥 关键词院 高效液相色谱曰卵粘蛋白手性固定相曰抗抑郁药曰西酞普兰曰对映异构体曰异构体曰手性分离 中图分类号院砸怨员苑 文献标识码院粤 文章编号院园圆缘源 原 员苑怨猿渊圆园员圆冤园员 原 园园苑员 原 园猿 摇 鄢 卫生行业科研专项院药物使用安全与输血安全相关技术与标准研究渊圆园园怨园圆园园愿冤曰国家科技重大专项院药物微量杂质的检测和分离技术 平台建设渊圆园园怨在载园怨猿员猿冤 摇 鄢鄢 通讯作者摇 栽藻造院渊园员园冤远猿员远缘圆圆猿曰耘 原 皂葬蚤造院赠择赠岳 蚤皂皂援 葬糟援 糟灶 砸孕 原匀孕蕴悦 糟澡蚤则葬造 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂鄢 宰哉 蕴葬灶 原 澡怎蚤员袁圆袁宰哉 杂燥灶早圆袁蕴哉 允蚤葬灶 原 曾怎灶圆袁再粤晕郧 匀怎蚤员袁再粤晕郧 匝蚤灶早 原 赠怎灶圆鄢鄢 渊员援 悦燥造造藻早藻 燥枣 孕澡葬则皂葬糟赠袁陨灶灶藻则 酝燥灶早燥造蚤葬 酝藻凿蚤糟葬造 悦燥造造藻早藻袁匀怎澡澡燥贼 园员园园缘怨袁悦澡蚤灶葬曰圆援 陨灶泽贼蚤贼怎贼藻 燥枣 酝葬贼藻则蚤葬 酝藻凿蚤糟葬袁悦澡蚤灶藻泽藻 粤糟葬凿藻皂赠 燥枣 酝藻凿蚤糟葬造 杂糟蚤藻灶糟藻泽 驭 孕藻噪蚤灶早 哉灶蚤燥灶 酝藻凿蚤糟葬造 悦燥造造藻早藻曰运藻赠 蕴葬遭燥则葬贼燥则赠 燥枣 月蚤燥泽赠灶贼澡藻泽蚤泽 燥枣 晕葬贼怎则葬造 孕则燥凿怎糟贼泽袁酝蚤灶蚤泽贼则赠 燥枣 匀藻葬造贼澡 燥枣 孕砸悦袁月藻蚤躁蚤灶早 员园园园缘园袁悦澡蚤灶葬冤 粤遭泽贼则葬糟贼摇 韵遭躁藻糟贼蚤增藻院栽燥 藻泽贼葬遭造蚤泽澡 葬灶 匀孕蕴悦 皂藻贼澡燥凿 贼燥 泽藻责葬则葬贼藻 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则泽 燥灶 燥增燥皂怎糟燥蚤凿 糟澡蚤则葬造 糟燥造鄄 怎皂灶 枣燥则 燥责贼蚤糟葬造 责怎则蚤贼赠 凿藻贼藻糟贼蚤燥灶 燥枣 藻泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂 燥曾葬造葬贼藻援 酝藻贼澡燥凿泽院 栽澡藻 皂燥遭蚤造藻 责澡葬泽藻 憎葬泽 则藻糟燥皂皂藻灶凿藻凿 葬泽 葬糟藻贼燥灶蚤鄄 贼则蚤造藻 原 园郾 园缘 皂燥造窑蕴 原员 责澡燥泽责澡葬贼藻 遭怎枣枣藻则渊责匀 苑郾 园冤渊员缘︰愿缘冤葬贼 葬 枣造燥憎 则葬贼藻 燥枣 员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员 援 栽澡藻 糟燥造怎皂灶 贼藻皂责藻则葬鄄 贼怎则藻 憎葬泽 猿园 益 葬灶凿 贼澡藻 凿藻贼藻糟贼蚤燥灶 憎葬增藻造藻灶早贼澡 憎葬泽 圆源园 灶皂援 砸藻泽怎造贼泽院 悦蚤贼葬造燥责则葬皂 藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则泽 憎藻则藻 泽藻责葬则葬贼藻凿 怎灶凿藻则 贼澡藻 葬遭燥增藻 糟燥灶凿蚤贼蚤燥灶泽袁贼澡藻 则藻泽燥造怎贼蚤燥灶 遭藻贼憎藻藻灶 杂 原 葬灶凿 砸 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 憎葬泽 员郾 怨园援 栽澡藻 燥责贼蚤糟葬造 责怎则蚤贼赠 燥枣 藻泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂 燥曾鄄 葬造葬贼藻 憎葬泽 皂燥则藻 贼澡葬灶 怨苑郾 怨豫 援 悦燥灶糟造怎泽蚤燥灶院 宰蚤贼澡 早燥燥凿 则藻泽燥造怎贼蚤燥灶 葬灶凿 则藻责藻葬贼葬遭蚤造蚤贼赠袁贼澡藻 皂藻贼澡燥凿 糟葬灶 遭藻 则藻造蚤葬遭造赠 怎泽藻凿 枣燥则 糟澡蚤则葬造 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则泽袁葬灶凿 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 贼澡藻 燥责贼蚤糟葬造 责怎则蚤贼赠 燥枣 杂 原 葬灶凿 砸 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 泽葬皂责造藻援 运藻赠 憎燥则凿泽院匀孕蕴悦曰燥增燥皂怎糟燥蚤凿 糟澡蚤则葬造 泽燥造蚤凿 责澡葬泽藻曰葬灶贼蚤凿藻责则藻泽泽葬灶贼曰糟蚤贼葬造燥责则葬皂曰藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则曰蚤泽燥皂藻则曰藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则蚤糟 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 西酞普兰渊糟蚤贼葬造燥责则葬皂袁结构式见图 员冤为选择性 缘 原羟色胺再摄取抑制剂袁主要用于治疗重型抑郁 症袁已成为抑郁症治疗的一线药物咱员暂 遥 西酞普兰分 子结构中有 员 个手性中心袁存在 员 对对映异构体袁药 理学研究明院其 杂 原构型体渊杂 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤的抗 抑郁作用比 砸 原构型渊砸 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤的至少强 员园园 倍咱圆暂 遥 若仅以 杂 原构型体给药可提高药效袁减少副 作用袁降低给药剂量遥 圆园园圆 年袁艾司西酞普兰渊杂 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤草酸盐及其片剂在瑞士上市咱猿暂 袁圆园园远 年 图 员 西酞普兰的结构式 云蚤早 员摇 悦澡藻皂蚤糟葬造 泽贼则怎糟贼怎则藻 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 要员苑要药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊员冤 在我国上市袁商品名为 蕴藻曾葬责则燥遥 我国目前也在积极 开发西酞普兰单一对映异构体袁以达到减少剂量尧降 低不良反应及提高疗效的目的遥 因此袁研究西酞普 兰对映异构体的手性分析方法对控制药品质量具有 重要意义咱源暂 遥 关于西酞普兰对映异构体的手性分析方法袁文 献报道主要有毛细管电泳法咱缘袁远暂和高效液相色谱手 性柱法袁后法主要采用 悦澡蚤则葬造责葬噪 粤阅 原 匀 手性柱咱猿暂 和 悦澡蚤则燥遭蚤燥贼蚤糟 灾手性柱咱苑暂配合正相系统拆分西酞普 兰袁需 员愿 皂蚤灶才能完成拆分曰杨倩咱源暂等应用 琢员 原酸 性糖蛋白渊粤郧孕冤手性柱配合反相系统分离西酞普 兰对映异构体袁虽然在 怨 皂蚤灶 能够达到基线分离袁但 峰拖尾严重遥 目前采用卵粘蛋白渊 韵灾酝冤手性柱 对西酞普兰对映异构体进行手性分析的方法还 未见报道遥 本文建立了以卵粘蛋白渊 韵灾酝冤为手 性固定相在反相体系中拆分西酞普兰对映体的 方法袁用于对草酸艾司西酞普兰对映异构体的含 量测定遥 员摇 仪器与试药 粤早蚤造藻灶贼 员圆园园高效液相色谱系统渊包括自动进样 器尧郧员猿员缘阅 阅粤阅 检测器尧 粤早蚤造藻灶贼 色谱工作站冤遥 粤月员猿缘 原 杂电子天平渊瑞士 酝耘栽栽蕴耘砸冤曰酝蚤造造蚤 原 匝 超纯 水仪渊美国 粤糟葬凿藻皂蚤糟冤曰栽孕 原猿园园月哉超声波清洗仪渊北 京天鹏电子公司冤曰孕月 原员园 孕匀计渊德国 杂葬则贼燥则蚤怎泽冤遥 磷酸二氢钾渊国药集团化学试剂有限公司袁批 号 圆园园愿员员员园冤尧磷酸渊北京化工厂袁批号 圆园园怨园缘园远冤尧 氢氧化钠渊北京化工厂袁批号 圆园园苑员员圆圆冤均为分析 纯曰乙腈为色谱级渊美国 酝藻则糟噪冤曰实验用水为超纯水 渊员愿郾 圆 酝赘窑糟皂 原猿袁圆缘 益冤遥 氢溴酸西酞普兰消旋体 渊上海诺泰化工袁批号 圆园园怨园愿园远冤袁草酸艾司西酞普 兰片剂渊丹麦灵北制药厂袁批号 圆园员园园猿园怨冤袁草酸艾 司西酞普兰原料渊自制袁批号 圆园员园园缘园园远袁圆园员园员员圆缘袁 圆园员园员圆园圆冤遥 圆摇 样品溶液的制备 称取氢溴酸西酞普兰消旋体样品约 圆缘 皂早袁置 于 缘园 皂蕴量瓶中袁加入超纯水超声溶解并稀释至刻 度袁摇匀袁即得遥 猿摇 色谱条件 手性色谱柱院哉造贼则燥灶 耘杂 原 韵灾酝渊员缘园 皂皂 伊 源郾 远 皂皂袁缘 滋皂冤袁日本 杂澡蚤灶憎葬 悦澡藻皂蚤糟葬造 陨灶凿援 蕴贼凿援公司曰柱 前使用与 耘杂 原 韵灾酝 手性柱配套的预柱渊员园 皂皂 伊 源郾 远 皂皂冤袁日本 杂澡蚤灶憎葬 悦澡藻皂蚤糟葬造 陨灶凿援 蕴贼凿援公司曰流动 相院乙腈 原 园郾 园缘 皂燥造窑蕴 原员磷酸二氢钾缓冲液渊 责匀 苑郾 园冤渊员缘︰愿缘冤曰流速院员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员曰柱温院猿园 益曰 检测波长院圆源园 灶皂曰进样量院缘 滋蕴遥 源摇 结果与讨论 源郾 员 消旋体典型分离结果和分离度摇 西酞普兰对 映体的典型分离图见图 圆遥 此时所用流动相为乙腈 原园郾 园缘 皂燥造窑蕴 原员磷酸盐缓冲液渊责匀 苑郾 园冤渊员缘︰愿缘冤袁 分离度为 员郾 怨园遥 通过与购买的草酸艾司西酞普兰 片剂的色谱峰对比袁确认色谱峰流出顺序为 杂寅砸 渊见图 圆冤遥 图 圆 西酞普兰对映体的典型分离图谱 云蚤早 圆摇 悦澡则燥皂葬贼燥早则葬皂泽 燥枣 糟澡蚤则葬造 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则泽 粤援外消旋西酞普兰渊则葬糟藻皂蚤糟 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤摇 月援草酸艾司西酞普兰片剂 渊藻泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂 燥曾葬造葬贼藻 贼葬遭造藻贼冤 员援 杂 原西酞普兰渊杂 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤 摇 圆援 砸 原西酞普兰渊砸 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤 源郾 圆 色谱条件分离的影响 源郾 圆郾 员 流动相中乙腈比例对分离的影响摇 设定柱 温 猿园 益袁流速 员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员袁乙腈与 园郾 园缘皂燥造窑 蕴 原员磷酸盐缓冲液渊责匀 苑郾 园冤以不同比例组成流动 相袁考察流动相中乙腈比例对西酞普兰异构体色谱 行为的影响遥 结果显示袁乙腈的含量从 员猿豫增加到 员苑豫 袁西酞普兰的保留时间缩短袁分离度从 圆郾 园 降低 到 员郾 源遥 表明乙腈作为有机改性剂减弱了手性固定 相和溶质西酞普兰之间的疏水作用袁结果导致西酞 普兰在固定相上的保留减少遥 当乙腈比例为 员缘豫 时即可达到基线分离袁并有效节省分析时间和流动 相袁因此实验选择流动相中乙腈比例为 员缘豫 遥 源郾 圆郾 圆 流速对分离的影响摇 以乙腈 原磷酸盐缓冲 液渊责匀 苑郾 园冤渊员缘︰愿缘冤为流动相袁柱温 猿园 益袁考察流 速对西酞普兰对映体手性分离的影响遥 随着流速降 低袁保留时间延长袁分离度略有增加遥 兼顾分离度和 分析时间袁实验选择 员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员的流速遥 源郾 圆郾 猿 流动相中缓冲溶液 责匀 对分离的影响 摇 实 要圆苑要 药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊员冤 验中分别以乙腈 原 磷酸盐缓冲液渊员缘︰愿缘冤为流动 相袁选择了 责匀 远郾 缘袁苑郾 园 和 苑郾 缘袁考察流动相 责匀对分 离的影响遥 在 责匀 远郾 缘 耀 苑郾 缘 的范围内袁随着 责匀 的 增高袁保留时间延长袁分离度增大遥 责匀 为 远郾 缘 时对 映体未能得到分离曰当增大到 苑郾 园 时袁西酞普兰 圆 个 对映体的分离度由 员郾 猿怨 增加为 员郾 怨园曰而 责匀 由 苑郾 园 增大到 苑郾 缘 时袁分离度增加的幅度减小遥 虽然在 责匀 为 苑郾 缘 时西酞普兰异构体分离效果较好袁但蛋白柱 对 责匀要求比较严格袁一般不能超过 苑郾 缘袁责匀过高会 缩短柱的寿命袁实际选择 责匀为 苑郾 园遥 源郾 猿 方法学评价 源郾 猿郾 员 线性关系考察摇 称取氢溴酸西酞普兰渊消 旋体冤样品以超纯水经超声溶解后分别配制成 园郾 员袁 园郾 圆袁园郾 猿袁园郾 缘袁园郾 愿袁员 皂早窑皂蕴 原员的样品溶液袁进样 缘 滋蕴袁测定峰面积响应值 粤遥 按 杂 原西酞普兰及其对 映体的浓度各为 员 辕 圆 计算遥 杂 原西酞普兰及 砸 原西 酞普兰的回归方程分别为院 粤 越 缘郾 缘缘苑悦 原缘缘郾 源愿摇 则 越园郾 怨怨怨愿 粤 越 缘郾 缘愿圆悦 原远愿郾 圆缘摇 则 越园郾 怨怨怨愿 实验结果显示浓度在 园郾 园缘 耀 园郾 缘 皂早窑皂蕴 原员范围内袁 与峰面积线性关系良好遥 源郾 猿郾 圆 检测限摇 取氢溴酸西酞普兰渊消旋体冤适量袁 以超纯水配制浓度为 猿郾 猿 伊 员园 原源 皂早窑皂蕴 原员的样品溶 液袁进样分析渊图 猿冤袁信噪比在 圆 耀猿袁测得 杂 原和 砸 原西 酞普兰的最小检出浓度均为 员郾 远缘 伊员园 原源 皂早窑皂蕴 原员遥 图 猿摇 西酞普兰消旋体检测限图谱 云蚤早 猿摇 悦澡则燥皂葬贼燥早则葬皂 燥枣 凿藻贼藻糟贼葬遭造藻 造蚤皂蚤贼 燥枣 则葬糟藻皂蚤糟 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 源郾 猿郾 猿 精密度摇 在选定的色谱条件下袁取浓度为 缘园园 滋早窑皂蕴 原员的西酞普兰渊消旋体冤样品溶液袁进样 缘 滋蕴袁连续进样 远 次遥 杂 原和 砸 原西酞普兰峰面积的 砸杂阅分别为 园郾 员员豫和 园郾 员园豫 曰按上述方法袁每日测 定 员 次袁连续测定 缘 凿袁考察日间精密度袁杂 原和 砸 原 西酞普兰峰面积的 砸杂阅 分别为 园郾 员愿豫和 园郾 圆员豫 遥 取上述样品溶液在 园袁圆袁源袁愿袁员圆袁圆源 澡 进样袁以峰面 积考察其样品溶液的稳定性袁杂 原和 砸 原西酞普兰的 砸杂阅分别为 园郾 缘源豫和 园郾 怨缘豫 袁显示样品溶液在 圆源 澡 内稳定性良好遥 源郾 源 样品分析摇 取 猿 批自制草酸艾司西酞普兰原 料袁配成浓度为 缘园园 滋早窑皂蕴 原员的溶液袁用上述方法 测定样品中 杂 原和 砸 原西酞普兰异构体的的含量遥 结果见表 员 和图 源遥 表 员 草酸艾司西酞普兰样品中的光学纯度测定结果 栽葬遭 员摇 韵责贼蚤糟葬造 责怎则蚤贼赠 凿藻贼藻糟贼蚤燥灶 燥枣 藻泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂 燥曾葬造葬贼藻 泽葬皂责造藻 批号 渊蕴燥贼 晕燥援 冤 主药含量渊糟燥灶贼藻灶贼 燥枣 藻泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤 辕 豫 左旋体含量渊糟燥灶贼藻灶贼 燥枣 砸 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂冤 辕 豫 光学纯度 渊燥责贼蚤糟葬造 责怎则蚤贼赠冤 辕 豫 圆园员园园缘园园远 怨愿郾 怨苑 员郾 园猿 怨苑郾 怨源 圆园员园员员圆缘 怨怨郾 园远 园郾 怨源 怨愿郾 员圆 圆园员园员圆园圆 怨怨郾 员猿 园郾 愿苑 怨愿郾 圆远 图 源 草酸艾司西酞普兰样品的分离图谱 云蚤早 源摇 悦澡则燥皂葬贼燥早则葬皂 燥枣 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 燥枣 藻泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂 燥曾葬造葬贼藻 泽葬皂责造藻 源郾 缘 讨论 摇 本实验所用手性柱 哉造贼则燥灶 耘杂 原 韵灾酝 对手性化合物的识别是一个相对较慢的动力学过 程袁流动相中有机改性剂的用量尧责匀 以及流速对西 酞普兰的手性拆分都有着较大影响袁其中有机改性 剂的用量不得超过 缘园豫 袁否则会对柱子造成不可逆 的损害遥 另外袁如果色谱柱柱效降低袁可用 猿园豫的 异丙醇进行再生以提高柱效遥 缘摇 结论 本文以反相高效液相色谱法袁采用卵粘蛋白类 手性柱 哉造贼则燥灶 耘杂 原 韵灾酝袁流动相为乙腈 原 园郾 园缘 皂燥造 窑蕴 原员磷酸盐缓冲液渊责匀 苑郾 园冤 渊员缘颐 愿缘冤对西酞普兰 对映异构体进行手性分析遥 分离度和重现性好袁且 操作简便袁能对西酞普兰光学异构体的光学纯度进 行准确分析袁并可用于对手性拆分过程进行监测遥 参考文献 员 阅哉 再怎渊杜瑜冤袁蕴陨 匀怎葬灶 原 凿藻渊李焕德冤援 悦蚤贼葬造燥责则葬皂袁责澡葬则皂葬糟燥噪蚤鄄 灶藻贼蚤糟泽 燥枣 葬灶 灶藻憎 葬灶贼蚤凿藻责则藻泽泽葬灶贼渊抗抑郁新药西酞普兰的药代动力 学冤援 悦澡蚤灶 允 悦造蚤灶 孕澡葬则皂葬糟燥造渊中国临床药理学杂志冤袁圆园园缘袁圆员 渊源冤院猿园苑 圆 杂燥则遭藻则葬 蕴粤袁砸藻增藻造 蕴袁酝葬则贼蚤灶 蕴袁 藻造 葬造援 耘泽糟蚤贼葬造燥责则葬皂 燥曾葬造葬贼藻援 阅则怎早泽 云怎贼怎则藻袁圆园园员袁圆远渊圆冤院员员缘 猿 孕粤晕 匀燥灶早 原 躁怎葬灶渊潘红娟冤袁在匀哉 载怎藻 原 赠葬灶渊朱雪炎冤援 悦澡蚤则葬造 泽藻责鄄 葬则葬贼蚤燥灶 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 澡赠凿则燥遭则燥皂蚤凿藻 藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则泽 葬灶凿 藻藻 燥枣 藻泽糟蚤贼葬造燥鄄 责则葬皂 燥曾葬造葬贼藻渊氢溴酸西酞普兰的手性拆分及草酸依地普仑 藻藻 值检查冤援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂渊中国医药工业杂志冤袁圆园园源袁猿缘渊愿冤院源愿源 渊下转第 苑苑 页冤 要猿苑要药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊员冤 猿摇 样品检测结果 按本文方法袁对从北京尧成都尧重庆及广西等地 的中药饮片厂尧中药材批发或零售店尧医院药房等流 通环节收集到的 源猿 批西红花样品进行了检测袁结果 猿员 批检出柠檬黄袁猿员 批检出胭脂红袁圆怨 批检出金胺 韵袁猿圆 批检出新品红曰圆怨 批检出上述 源 种色素和染 料遥 检出阳性样品共 猿圆 批袁总检出率 苑源郾 源豫 遥 源摇 讨论 源郾 员 本文鉴定的 源 种染色物中袁柠檬黄和胭脂红 为食用色素袁食品中规定了使用限量曰金胺 韵 和新 品红均为芳基甲烷类碱性染料遥 金胺 韵 为工业染 料袁在国外早已被列为致癌染料而禁用曰其具有高 毒性袁急性毒性院小鼠口服 蕴阅缘园院源愿园 皂早窑噪早 原 员曰大 鼠腹腔 蕴阅缘园院员猿缘 皂早窑噪早 原 员遥 新品红多用于生物显 色袁具有一定的刺激性袁尚未查见其相关毒性的报 道遥 源郾 圆 薄层色谱鉴别采用不同展开剂二次展开的方 式袁氯仿 原甲醇 原冰醋酸渊苑颐 员颐 圆冤展开袁可鉴别新品 红和金胺 韵曰乙酸乙酯 原正丁醇 原甲醇 原氨水 原水 渊员颐 猿 颐 猿 颐 员 颐 员冤二次展开袁可鉴别胭脂红和柠檬黄遥 若在与柠檬黄尧胭脂红相应位置有干扰袁影响判断 时袁须采用高效液相色谱法进行分析验证遥 源郾 猿 源 种染色成分中袁柠檬黄尧胭脂红为偶氮磺酸 盐类色素袁极性和水溶性均较强曰而金胺 韵 和新品 红为碱性芳基甲烷类染料袁极性差别较大遥 为建立 同时分离 源 种染色物的检测方法袁先后试验筛选了 猿 个液相色谱流动相系统咱甲醇 原 圆园 皂皂燥造窑蕴 原员醋 酸铵溶液尧乙腈 原 园郾 园圆缘 皂燥造窑蕴 原员磷酸二氢钾溶液 渊含 园郾 圆豫 三乙胺袁并用磷酸调 责匀 猿郾 园 冤和乙腈 原缘园 皂皂燥造窑蕴 原员醋酸铵溶液系统暂袁通过对 猿 个系统 的分离效果尧耐用性等因素综合考虑袁最后选择乙腈 原缘园 皂皂燥造窑蕴 原员醋酸铵溶液系统遥 源郾 源 检测的源猿批样品中袁仅缘批未检出源种色素或 染料成分袁结合性状鉴别等可以判断为正品西红花遥 其余均为掺假或野纯造假品冶遥 值得注意的是袁源猿 批 样品中有员远批为每瓶员 早包装的形式袁标示有生产企 业袁检测结果表明这些产品均为掺伪造假品遥 因此袁 有必要对西红花药材掺假尧造假行为进行监管遥 参考文献 员 悦澡孕渊中国药典冤郾 圆园员园援 灾燥造 玉渊一部冤院员圆园 圆 晕葬灶躁蚤灶早 哉灶蚤增藻则泽蚤贼赠 燥枣 栽则葬凿蚤贼蚤燥灶葬造 悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟蚤灶藻渊南京中医药大 学冤援 在澡燥灶早赠葬燥 阅葬糟蚤凿蚤葬灶渊中药大辞典冤郾 圆灶凿 耘凿渊第二版冤援 杂澡葬灶早鄄 澡葬蚤渊上海冤院杂澡葬灶早澡葬蚤 杂糟蚤藻灶糟藻 葬灶凿 栽藻糟澡灶燥造燥早赠 孕怎遭造蚤泽澡藻则泽渊上海科 学技术出版社冤袁圆园园远郾 猿猿远缘 猿 在匀粤晕郧 允蚤藻渊章杰冤援 孕则燥澡蚤遭蚤贼藻凿 凿赠藻泽 葬灶凿 郧则藻藻灶 凿赠藻泽渊禁用染料和 环保型染料冤援 月藻蚤躁蚤灶早渊北京冤院悦澡藻皂蚤糟葬造 陨灶凿怎泽贼则赠 孕则藻泽泽渊化学工业 出版社冤袁圆园园圆 源 砸粤韵 宰藻蚤 原 憎藻灶渊饶伟文冤袁允陨粤晕郧 蕴蚤灶早渊蒋玲冤袁在匀粤韵 悦澡怎灶 原 赠怎 渊赵纯玉冤袁藻贼 葬造援 陨凿藻灶贼蚤枣蚤糟葬贼蚤燥灶 燥枣 糟澡藻皂蚤糟葬造 蚤灶凿怎泽贼则赠 凿赠藻泽 蚤灶 葬凿怎造贼藻则鄄 葬贼蚤燥灶 燥枣 悦澡蚤灶藻泽藻 皂藻凿蚤糟蚤灶葬造 皂葬贼藻则蚤葬造泽渊几种染色掺假中药的化工染 料鉴定冤援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造渊药物分析杂志冤袁圆园园苑袁圆苑渊员员冤院 员苑源圆 缘 再粤晕郧 载蚤灶 原 憎藻蚤渊杨新玮冤 援 阅赠藻泽渊染料冤 援 月藻蚤躁蚤灶早渊北京冤院悦澡藻皂蚤鄄 糟葬造 陨灶凿怎泽贼则赠 孕则藻泽泽渊化学工业出版社冤袁圆园园缘 渊本文于 圆园员员 年 员 月 员员 日收到冤 渊上接第 苑猿 页冤 源 再粤晕郧 匝蚤葬灶渊杨倩冤袁蕴陨哉 宰藻灶 原 赠蚤灶早渊刘文英冤援 耘灶葬灶贼蚤燥皂藻则蚤糟 泽藻责葬鄄 则葬贼蚤燥灶 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 遭赠 匀孕蕴悦 怎泽蚤灶早 琢员 原 葬糟蚤凿 早造赠糟燥责则燥贼藻蚤灶 糟澡蚤则葬造 泽贼葬鄄 贼蚤燥灶葬则赠 责澡葬泽藻渊琢员 原酸性糖蛋白柱拆分西酞普兰对映异构体冤 援 允 悦澡蚤灶葬 孕澡葬则皂 哉灶蚤增渊中国药科大学学报冤袁圆园园苑袁猿愿渊猿冤院圆源猿 缘 运葬灶早 允宰袁宰蚤泽贼怎遭葬 阅袁杂糟澡怎则蚤早 灾援 云葬泽贼 藻灶葬灶贼蚤燥皂藻则蚤糟 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 憎蚤贼澡 增葬灶糟燥皂赠糟蚤灶 葬泽 糟澡蚤则葬造 葬凿凿蚤贼蚤增藻 遭赠 糟燥 原 藻造藻糟贼则燥燥泽皂燥贼蚤糟 枣造燥憎 糟葬责蚤造造葬则赠 藻鄄 造藻糟贼则燥责澡燥则藻泽蚤泽院陨灶糟则藻葬泽藻 燥枣 贼澡藻 凿藻贼藻糟贼蚤燥灶 泽藻灶泽蚤贼蚤增蚤贼赠 遭赠 贼澡藻 责葬则贼蚤葬造 枣蚤造造鄄 蚤灶早 贼藻糟澡灶蚤择怎藻援 耘造藻糟贼则燥责澡燥则藻泽蚤泽袁圆园园猿袁圆源渊员缘冤院圆远苑源 远 载哉 匀燥灶早 原 皂藻蚤 渊徐红梅冤袁载陨粤韵 杂澡葬灶早 原 赠燥怎 渊肖尚友冤袁悦匀耘晕 匀怎葬渊陈华冤袁藻贼 葬造援 悦澡蚤则葬造 泽藻责葬则葬贼蚤燥灶 燥枣 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 遭赠 糟葬责蚤造造葬则赠 藻造藻糟鄄 贼则燥责澡燥则藻泽蚤泽 憎蚤贼澡 憎葬贼藻则 原 泽燥造怎遭造藻 葬皂赠造燥泽藻 葬泽 糟澡蚤则葬造 泽藻造藻糟贼燥则渊可溶性淀 粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分冤援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造渊药物分析杂志冤袁圆园园缘袁圆缘渊苑冤院苑苑源 苑 再粤晕郧 载怎藻 原 皂藻蚤渊杨雪梅冤袁蕴陨哉 载怎渊刘旭冤援 悦燥灶贼藻灶贼 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 杂 原 糟蚤贼葬造燥责则葬皂 遭赠 糟澡蚤则葬造 澡蚤早澡 原 责藻则枣燥则皂葬灶糟藻 造蚤择怎蚤凿 糟澡则燥皂葬贼燥早则葬责澡赠 渊匀孕蕴悦测定 杂 原西酞普兰冤援 粤糟葬凿 允 云蚤则泽贼 酝藻凿 悦燥造造 孕蕴粤渊第一军医 大学学报冤袁圆园园源袁圆源渊远冤院苑员远 渊本文于 圆园员员 年 员 月 缘 日收到冤 要苑苑要药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊员冤